极端手 段，取得了对反应物瞬间完成催化的理想效果。基于多功能催化剂长期服役基本不消耗(数 量稳定)，同步修复、还原(质量不减活)，具备一次填充，终生服务功能，适应并成就了 "液态 型固定床式反应器"的诞生，更是与该固定床式反应器一同成就了"连续生产、高效制备聚 氧基二甲醚的方法"的发明。连续不断地还将引发派生出类似石油催、裂化、烷基化等工艺 的一系列改革创新。
【附图说明】
[0016] 图1为本发明设备连接示意图。
[0017] 其中：1、反应器2、超声波处理槽3、油水分离器4、蒸馏1塔5、蒸馏2塔。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合说明书附图对本发明作进一步的描述。
[0019] 一种连续生产聚氧基二甲醚的装置，包括依次相连接的反应器、超声波处理槽、油 水分离器、蒸馏塔，其中蒸馏塔包括多个蒸馏塔依次相连接，其中反应器包括固定床式反应 器，其中固定床式反应器为圆柱形结构，包括红外线电加热装置，其中反应器顶部和底部设 置有冲压封头，以缓解内部应力集中，其中反应器底部还设置有物料分配装置，通过设置在 外部的止回阀与原料输入管相连接；其中反应器内部设置有多组导流调节器，其中每组调 节器之间成50mm间隔排列，反应器顶部还设置有出料口、视镜、温度计、压力仪表、冲氮配 孔，其中出料口与稳压阀、保压阀、泄压阀相连接；反应器中部还设置有催化剂进出孔。
[0020] 一种连续生产聚氧基二甲醚的方法，包括将甲醇或甲缩醛或其混合物与甲醛或聚 甲醛或二甲醚或其混合物在100~150°c，0. 01~0. 15MPa条件下，利用酸性液态固定床反应 器，采用复合型多功能催化剂进行催化反应。
[0021] 具体包括以下步骤： 将甲醇与多聚甲醛进行混溶之后通入固定床反应器中，其中所用甲醇与多聚甲 醛质量比为;采用复合型多功能催化剂，控制温度在100~150°C，反应压力为 0. 01~0. 15MPa，采用超声波和膜技术，得到具有很低含水量和较低含酸量的混合物，其中所 用的复合型多功能催化剂包括硫酸、磷酸、丁二酸； (2) 将步骤（1)中预处理得到的混合物通过蒸馏塔进行分离，首先在蒸馏塔1中将温 度控制在100~156°C，将未反应醇、醛、及反应生成的甲缩醛、聚合度不大于2的聚氧基二甲 醚还有剩余的微量水份分离；然后将分离出的混合馏分除水全部返回反应系统进行重新反 应，并分离出剩余量的聚二甲醛二甲醚DMM 2，塔底剩余物即可作为终端产品--聚氧基二 甲醚(该产物聚合度一般为3~8); (3) 将步骤（2)中得到的剩余物品通入下一蒸馏塔中进行再次分离，将蒸馏塔的温度控 制在250°C~290°C，分离出大部分的低沸点组分甲醇、甲醛并得到馏出物0丽 3_6;然后将塔 底剩余聚合度6以上混合物则全部返回反应系统再重新反应，得到剩余量的DMM 3_6。
[0022] 或者为： (1) 将甲醇与多聚甲醛进行混溶之后通入固定床反应器中，其中所用甲醇与多聚甲 醛质量比为1.2~1.5:1 ;采用复合型多功能催化剂，控制温度在120~150°C，反应压力为 0. 05~0. 15MPa，采用超声波和膜技术，得到具有很低含水量和较低含酸量的混合物，其中所 用的复合型多功能催化剂包括硫酸、磷酸、丁二酸； (2) 将步骤（1)中预处理得到的混合物通过蒸馏塔进行分离，首先在蒸馏塔1中将温 度控制在120~160°C，将未反应醇、醛、及反应生成的甲缩醛、聚合度不大于2的聚氧基二甲 醚还有剩余的微量水份分离；然后将分离出的混合馏分除水全部返回反应系统进行重新反 应，并分离出剩余量的聚二甲醛二甲醚DMM2，塔底剩余物即可作为终端产品--聚氧基二 甲醚(该产物聚合度一般为3~8); (3)将步骤（2)中得到的剩余物品通入下一蒸馏塔中进行再次分离，将蒸馏塔的温度控 制在280°C，分离出大部分的低沸点组分甲醇、甲醛并得到馏出物0丽3_6;然后将塔底剩余 聚合度6以上混合物则全部返回反应系统再重新反应，得到剩余量的DMM 3_6。
[0023] 其中复合型多功能催化剂包括浓度为98%的硫酸20%~80%，浓度为85%的磷酸 20%~80%，丁二酸 0~10%。
[0024] 实施例1 依照本技术将甲醇与多聚甲醛按照1:1进行投料，分别为2. 5吨在8小时中连续制取 高适应柴油添加调配的CH3(CH2O) 3_50〇13混合产品。采用0. 5吨夹层反应器，加温方式为电 热棒导热油，操作温度120°C，压力为0. 15Mpa ;后期精制采用双塔、常压。催化剂配制：98% 硫酸 355Kg，85% 磷酸 295kg。 具体步骤： 1、在最终完成设备功能、性能及安全状况检查后，将配制的多功能催化剂一次性加入 反应器，将反应器的稳压保、保压、泄压阀门调至0. 15Mpa，并氮封。
[0025] 2、送电加温至设定温度，保持相对稳定。
[0026] 3、按照设定流量，开始向反应器均匀送料，并保持反应温度、反应压力；约20分钟 反应器出料阀门被冲启，在稳压、保压、泄压控制下，生成物料开始流出。约半小时，于出料 管检测孔对反应生成物首次取样分析： 表1
【主权项】
1. 一种连续生产聚氧基二甲醚的装置，其特征在于，包括依次相连接的反应器、超声波 处理槽、油水分离器、蒸馏塔，其中蒸馏塔包括多个蒸馏塔依次相连接，其中反应器包括固 定床式反应器，其中固定床式反应器为圆柱形结构，包括红外线电加热装置，其中反应器顶 部和底部设置有冲压封头，以缓解内部应力集中，其中反应器底部还设置有物料分配装置， 通过设置在外部的止回阀与原料输入管相连接；其中反应器内部设置有多组导流调节器， 其中每组调节器之间成50_间隔排列，反应器顶部还设置有出料口、视镜、温度计、压力仪 表、冲氮配孔，其中出料口与稳压阀、保压阀、泄压阀相连接；反应器中部还设置有催化剂进 出孔。
2. -种连续生产聚氧基二甲醚的方法，其特征在于，所述的聚氧基二甲醚包括CH3 (CH2O)nOCH3，其中式中n > 2 ;所述的方法包括将甲醇或甲缩醛或其混合物与甲醛或聚甲醛 或二甲醚或其混合物在100~150°C，0. 01~0. 15MPa条件下，利用一种酸性液态型固定床反 应装置，采用一种复合型多功能催化剂连续进行催化反应，生产。
3. 根据权利要求2所述的一种连续生产聚氧基二甲醚的方法，其特征在于，包括以下 步骤： 将甲醇与多聚甲醛进行混溶之后通入固定床反应器中，其中所用甲醇与多聚甲 醛质量比为;采用复合型多功能催化剂，控制温度在100~150°C，反应压力为 0. 01~0. 15MPa，采用超声波和膜技术，得到具有很低含水量和较低含酸量的混合物，其中所 用的复合型多功能催化剂包括硫酸、磷酸、丁二酸； 将步骤（1)中预处理得到的混合物通过蒸馏塔进行分离，首先在蒸馏塔1中将温度控 制在100~156°C，将未反应醇、醛、及反应生成的甲缩醛、聚合度不大于2的聚氧基二甲醚还 有剩余的微量水份分离；然后将分离出的混合馏分除水全部返回反应系统进行重新反应， 并分离出剩余量的聚二甲醛二甲醚DMM 2，塔底剩余物即可作为终端产品一一聚氧基二甲醚 (该产物聚合度一般为3~8); 将步骤（2)中得到的剩余物品通入下一蒸馏塔中进行再次分离，将蒸馏塔的温度控制 在250°C ~290°C，分离出大部分的低沸点组分甲醇、甲醛并得到馏出物DMM3_6;然后将塔底 剩余聚合度6以上混合物则全部返回反应系统再重新反应，得到剩余量的DMM 3_6。
4. 根据权利要求2所述的一种连续生产聚氧基二甲醚的方法，其特征在于，包括以下 步骤： (1) 将甲醇与多聚甲醛进行混溶之后通入固定床反应器中，其中所用甲醇与多聚甲 醛质量比为1.2~1.5:1 ;采用复合型多功能催化剂，控制温度在120~150°C，反应压力为 0. 05~0. 15MPa，采用超声波和膜技术，得到具有很低含水量和较低含酸量的混合物，其中所 用的复合型多功能催化剂包括硫酸、磷酸、丁二酸； (2) 将步骤（1)中预处理得到的混合物通过蒸馏塔进行分离，首先在蒸馏塔1中将温 度控制在120~160°C，将未反应醇、醛、及反应生成的甲缩醛、聚合度不大于2的聚氧基二甲 醚还有剩余的微量水份分离；然后将分离出的混合馏分除水全部返回反应系统进行重新反 应，并分离出剩余量的聚二甲醛二甲醚DMM 2，塔底剩余物即可作为终端产品--聚氧基二 甲醚(该产物聚合度一般为3~8); (3) 将步骤（2)中得到的剩余物品通入下一蒸馏塔中进行再次分离，将蒸馏塔的温度控 制在280°C，分离出大部分的低沸点组分甲醇、甲醛并得到馏出物0丽 3_6;然后将塔底剩余 聚合度6以上混合物则全部返回反应系统再重新反应，得到剩余量的DMM3_6。
5.根据权利要求3或4所述的一种连续生产聚氧基二甲醚的方法，其特征在于，所述的 复合型多功能催化剂包括浓度为98%的硫酸20%~80%，浓度为85%的磷酸20%~80%，丁二酸 O~10%〇
【专利摘要】本发明涉及煤碳清洁利用和石油炼化及油品添加剂技术领域，具体为一种连续生产聚氧基二甲醚的方法，是利用甲醇与多聚甲醛为原料，以复合型多功能催化剂为催化剂，经液态固定床连续生产聚氧基二甲醚的方法；包括将甲醇或甲缩醛或其混合物与甲醛或聚甲醛或二甲醚或其混合物在100~150℃，0.01~0.15MPa条件下，利用酸性液态固定床反应器，采用复合型多功能催化剂进行催化反应；从发明配制多功能催化剂，到发明创造结构简单、易于控制、通过量大的高效液态固定床式反应器；及创新超级过量使用催化剂的合成方式；在终端精制中采用超声波及膜技术，开辟了除加氢、阴阳离子床去除液体物料中残留废酸、水分、杂质的新途径；形成了较完整的“另种经甲醇或甲缩醛与甲醛或三聚或多聚连续、高效制备聚氧基二甲醚”的整套技术。
【IPC分类】C07C43-30, C07C41-50, C07C41-56
【公开号】CN104860801
【申请号】CN201510314812
【发明人】李敬珍, 梁福强, 李旭光
【申请人】李敬珍
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月10日