一种正丙醇的精制方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工产品的精馏提纯工艺，属于石油化工精细化学技术领域，具体涉及一种正丙醇精制的方法及装置。
【背景技术】
[0002]正丙醇是优良的有机溶剂和重要的化工原料，其生产主要包括两部分:丙醛与氢气反应制粗丙醇和粗丙醇的精制，在丙醛加氢反应制备丙醇过程中，发生副反应生成丙酸丙酯和水，副产物的存在直接影响正丙醇的使用价值，故需要对其进一步精制，以降低其中丙酸丙酯和水的含量。
[0003]在现有相同或相似的精制工艺中，先将粗丙醇通过进料加热器进入丙醇脱轻塔，从脱轻塔顶部脱去水和轻组分，使含水量< 0.1%，脱去轻组分和水后的丙醇由塔釜底部通过泵进入丙醇脱重塔，脱重后丙醇成品多99.7%。此工艺脱轻过程中回流比在10:1，脱重过程中回流比在14:1。这种精制工艺存在如下缺点:1.高回流比，能耗高，增加了成品的单价；2.成品水分偏高，对于某些领域的使用达不到质量要求，限制了产品的应用渠道；3.对于成品中的丙酸丙酯不易去除。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种可有效脱除水和丙酸丙酯的正丙醇的精制方法。
[0005]本发明另一目的在于提供一种实现上述精制方法的正丙醇的精制装置。
[0006]技术方案:本发明所述正丙醇的精制方法，该方法依次包括以下步骤:
(1)将含水量为1-3%的粗丙醇通过进料加热器加入到丙醇脱重塔中，脱去粗丙醇中的重组分，脱重过程中正丙醇的回流比为2?7:1 ;
(2)脱重后的正丙醇通过冷凝器冷凝处理；冷凝后的正丙醇进入回流罐中，一部分回流至脱重塔中，另一部分进入丙醇脱轻塔；
(3)进入到丙醇脱轻塔中的正丙醇进一步脱去水和轻组分后，由脱轻塔底部得到成品精制正丙醇；部分正丙醇通过再沸器回流进入丙醇脱轻塔中，脱轻过程中的正丙醇的回流比为2?7:1。
[0007]优选地，为了兼顾成品的品质并降低能耗，所述脱重过程中正丙醇的回流比为6:1，所述脱轻过程中的正丙醇的回流比为4:1。
[0008]优选地，为了进一步提升分离效果，提高分离后正丙醇质量分数，丙醇脱重塔中，进料温度为:75?90°C，塔顶温度为90?100 °C ;塔釜温度为98?110 °C，塔釜压力为0.01 ?0.05Mpao
[0009]优选地，为了进一步提升分离效果，提高分离后正丙醇质量分数，丙醇脱轻塔中，塔顶温度为80?90°C ;塔釜温度为80?100°C，塔釜压力为0.01?0.2Mpa。
[0010]本发明所述的正丙醇的精制装置，其特征在于，包括加热器、丙醇脱重塔、冷凝器、回流罐、丙醇脱轻塔、再沸器和产品罐；粗丙醇由所述加热器的进口进入，所述加热器的出口与所述丙醇脱重塔的进口连接；所述丙醇脱重塔的顶部出口与所述冷凝器的进口连接；所述冷凝器的出口与所述回流罐的进口连接，所述回流罐的出口分为两支路，一支路将丙醇回流至脱重塔中，另一支路将丙醇输入至丙醇脱轻塔中；丙醇脱轻塔的底部出口分为两支路，一支路与产品罐连接，另一支路通过再沸器回流至丙醇脱轻塔中。
[0011]所述丙醇脱重塔的底部出口分为两支路，一支路通过塔底泵与精馏残夜回收装置连接，另一支路通过再沸器回流至丙醇脱重塔。
[0012]所述丙醇脱轻塔的顶部出口与冷凝器连接，冷凝器的出口连接回流罐，回流罐通过回流泵分为两支路，一支路连接到脱轻塔顶部进口将组分回流，另一支路与轻组分回收装置连接。
[0013]有益效果:与现有技术相比，本方法有以下优点:
1、本方法突破传统的偏见，对粗丙醇先进行脱重处理，后进行脱轻处理，能够有效地脱除粗丙醇中的水和丙酸丙酯，经过本发明方法处理的正丙醇的含量多99.9%，水< 0.05%，丙酸丙酯< 0.1%，可满足某些领域对正丙醇的质量要求，开拓了产品的应用渠道，提高了市场的竞争力，扩大了丙醇的使用范围；
2、本发明方法脱重过程回流比2?7:1，脱轻过程回流比为2?7:1，在此条件下连续生产，与现有技术中脱轻过程中回流比在10:1，脱重过程中回流比在14:1相比，回流比低，能耗低，降低了产品的单位成本，同时减少了能源的浪费；
3、本发明装置易改善，在原有设备的基础上改进，既节约了设备成本，又提高了产品质量。
【附图说明】
[0014]图1为现有的正丙醇精制的工艺流程示意图；
图2为本发明的正丙醇精制的工艺流程示意图。
[0015]其中1.加热器，2.丙醇脱重塔，3-1第一冷凝器，3-2.第二冷凝器，4_1.第一回流罐，4-2.第二回流罐，5.丙醇脱轻塔，6-1.第一再沸器，6-2.第二再沸器，7.产品罐，8.轻组分回收装置，9.粗正丙醇灌区。
【具体实施方式】
[0016]下面通过具体实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
[0017]实施例1:一种正丙醇的精制装置，包括加热器1、丙醇脱重塔2、第一冷凝器3-1、第二冷凝器3-2、第一回流罐4-1、第二回流罐4-2、丙醇脱轻塔5、第一再沸器6-1、第二再沸器6-2和产品罐7 ;粗丙醇由所述加热器I的进口进入，所述加热器I的出口与所述丙醇脱重塔2的进口连接；所述丙醇脱重塔2的顶部出口与所述第一冷凝器3-1的进口连接；所述丙醇脱重塔2的底部出口分为两支路，一支路通过塔底泵与精馏残夜回收装置连接，另一支路通过第一再沸器6-1回流至丙醇脱重塔2 ;所述第一冷凝器3-1的出口与所述第一回流罐4-1的进口连接，所述第一回流罐4-1的出口分为两支路，一支路将丙醇回流至脱重塔2中，另一支路将丙醇输入至丙醇脱轻塔5中；丙醇脱轻塔5的底部出口分为两支路，一支路与产品罐7连接，另一支路通过第二再沸器6-2回流至丙醇脱轻塔5中；所述丙醇脱轻塔5的顶部出口与第二冷凝器3-2连接，第二冷凝器3-2的出口连接第二回流罐4-2，第二回流罐4-2通过回流泵分为两支路，一支路连接到脱轻塔5顶部进口将组分回流，另一支路与轻组分回收装置8连接。
[0018]利用上述装置进行正丙醇的精制方法，具体包括如下步骤:
(1)将含水量为1-3%、丙酸丙酯为0.3-3.5%的粗丙醇通过进料加热器加入到丙醇脱重塔中，脱去粗丙醇中的重组分，脱重过程中正丙醇的回流比为2:1 ;丙醇脱重塔中，进料温度为75°C ;塔顶温度为90°C ;塔釜温度为98°C，塔釜压力为0.0lMpa
(2)脱重后的正丙醇通过冷凝器冷凝处理；冷凝后的正丙醇进入回流罐中，一部分回流至脱重塔中，另一部分进入丙醇脱轻塔；
(3)进入到丙醇脱轻塔中的正丙醇进一步脱去水和轻组分后，部分正丙醇通过再沸器回流进入丙醇脱轻塔中，脱轻过程中的正丙醇的回流比为2:1 ;丙醇脱轻塔中，塔顶温度为900C ;塔釜温度为80°C，塔釜压力为0.05Mpa，由脱轻塔底部得到成品精制正丙醇。
[0019]精制正丙醇成品经气相色谱分析各组分质量分数含量分别为:正丙醇99.92%、水0.041%、丙酸丙酯 0.031%。
[0020]实施例2:正丙醇的精制装置同实施例1，制备方法同实施例1，不同点在于:脱重过程中正丙醇的回流比为7:1，脱轻过程中的正丙醇的回流比为7:1 ;
丙醇脱重塔中，进料温度为90°C ;塔顶温度为100°C ;塔釜温度为110°C，塔釜压力为0.03Mpa丙醇脱轻塔中，塔顶温度为80°C ;塔釜温度为95°C，塔釜压力为0.0lMpa0
[0021]精制正丙醇成品经气相色谱分析各组分质量分数含量分别为:正丙醇99.96%、水0.024%、丙酸丙酯 0.012%。
[0022]实施例3:正丙醇的精制装置同实施例1，制备方法同实施例1，不同点在于:脱重过程中正丙醇的回流比为6:1，脱轻过程中的正丙醇的回流比为4:1 ;
丙醇脱重塔中，进料温度为80°C ;塔顶温度为96°C ;塔釜温度为100°C，塔釜压力为
0.05Mpa丙醇脱轻塔中，塔顶温度为85°C ;塔釜温度为100°C，塔釜压力为0.2Mpa。
[0023]精制正丙醇成品经气相色谱分析各组分质量分数含量分别为:正丙醇99.94%、水
0.032%、丙酸丙酯 0.024%。
【主权项】
1.一种正丙醇的精制方法，其特征在于，该方法依次包括以下步骤: (1)将含水量为1-3%、丙酸丙酯为0.3-3.5%的粗丙醇通过进料加热器加入到丙醇脱重塔中，脱去粗丙醇中的重组分；脱重过程中正丙醇的回流比为2?7:1 ; (2)脱重后的正丙醇通过冷凝器冷凝处理；冷凝后的正丙醇进入回流罐中，一部分回流至脱重塔中，另一部分进入丙醇脱轻塔； (3)进入到丙醇脱轻塔中的正丙醇进一步脱去水、丙酸丙酯、轻组分后，由脱轻塔底部得到成品精制正丙醇；部分正丙醇通过再沸器回流进入丙醇脱轻塔中，脱轻过程中的正丙醇的回流比为2?7:1。
2.根据权利要求1所述的正丙醇的精制方法，其特征在于:所述脱重过程中正丙醇的回流比为6:1。
3.根据权利要求1所述的正丙醇的精制方法，其特征在于:所述脱轻过程中的正丙醇的回流比为4:1。
4.根据权利要求1所述的正丙醇的精制方法，其特征在于:丙醇脱重塔中，进料温度为:75?90°C，塔顶温度为90?100°C ;塔釜温度为98?110°C，塔釜压力为0.01?0.05Mpa。
5.根据权利要求1所述的正丙醇的精制方法，其特征在于:丙醇脱轻塔中，塔顶温度为80?90°C ;塔釜温度为80?100°C，塔釜压力为0.01?0.2Mpa。
6.—种正丙醇的精制装置，其特征在于，包括加热器、丙醇脱重塔、冷凝器、回流罐、丙醇脱轻塔、再沸器和产品罐；粗丙醇由所述加热器的进口进入，所述加热器的出口与所述丙醇脱重塔的进口连接；所述丙醇脱重塔的顶部出口与所述冷凝器的进口连接；所述冷凝器的出口与所述回流罐的进口连接，所述回流罐的出口分为两支路，一支路将丙醇回流至脱重塔中，另一支路将丙醇输入至丙醇脱轻塔中；丙醇脱轻塔的底部出口分为两支路，一支路与产品罐连接，另一支路通过再沸器回流至丙醇脱轻塔中。
7.根据权利要求6所述的正丙醇的精制装置，其特征在于，所述丙醇脱重塔的底部出口分为两支路，一支路通过塔底泵与精馏残夜回收装置连接，另一支路通过再沸器回流至丙醇脱重塔。
8.根据权利要求6所述的正丙醇的精制装置，其特征在于，所述丙醇脱轻塔的顶部出口与冷凝器连接，冷凝器的出口连接回流罐，回流罐通过回流泵分为两支路，一支路连接到脱轻塔顶部进口将组分回流，另一支路与轻组分回收装置连接。
【专利摘要】本发明公开了一种正丙醇的精制方法，该方法依次包括以下步骤：（1）将含水量为1-3%、丙酸丙酯为0.3-3.5%粗丙醇通过进料加热器加入到丙醇脱重塔中，脱去粗丙醇中的重组分；脱重过程中正丙醇的回流比为2～7:1；（2）脱重后的正丙醇通过冷凝器冷凝处理；（3）进入到丙醇脱轻塔中的正丙醇进一步脱去水和轻组分后，由脱轻塔底部得到成品精制正丙醇；脱轻过程中的正丙醇的回流比为2～7:1。本方法突破传统的偏见，经过本发明方法处理的正丙醇的含量≥99.9%，水≤0.05%，丙酸丙酯≤0.1%，可满足某些领域对正丙醇的质量要求，开拓了产品的应用渠道，提高了市场的竞争力，扩大了丙醇的使用范围。
【IPC分类】C07C31-10, C07C29-80, C07C29-74
【公开号】CN104860798
【申请号】CN201510294311
【发明人】林毓勇, 李刚, 贾露露, 王涛, 徐钱山
【申请人】南京荣欣化工有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月1日