专利名称：一种生产1-金刚烷醇产品的方法
技术领域：
本发明涉及l一金刚烷醇产品的生产，特别提供了一种金刚垸经溴化、水解 反应生产l一金刚烷醇产品过程中，通过催化溴化生产1—溴金刚烷，并在一定 压力下水解生产低成本、高纯度l一金刚垸醇产品的方法。
二背景技术：
1—金刚烷醇产品作为一种重要的精细化工产品，在医药、电子材料和化妆 品领域有广泛的应用。1—金刚烷醇产品是从金刚烷经溴化、水解反应而成。该 产品的生产以前存在溴化不彻底或者过度溴化，造成产品品质差，后处理复杂； 生产的l一金刚烷醇品质差，收率低，制造成本高，难以满足下游产品需要。
本发明的目的在于提供一种髙收率合成l一金刚垸醇的方法，通过使用催化 剂A作溴化催化剂，能够由金刚烷经催化溴化合成l一溴金刚垸，并在一定压力 下水解生产低成本、高纯度l一金刚垸醇产品。
三
发明内容
本发明提供了一种生产l一金刚烷醇产品的方法，由金刚浣经溴化、水解反 应而成；以溴素为卤化剂，其用量为金刚垸摩尔数的1 10倍，最佳用量为金 刚烷摩尔数的1 2倍；以A作溴化催化剂，其用量为金刚垸重量的0. 5 5%， 最佳用量为金刚烷重量的1 2%;溴化反应温度为0 100°C，以50 7(TC为佳， 反应压力为常压；其特征在于l一溴金刚烷水解温度为100 150°C，以水解温 度120 130。C为佳，反应压力为0 3atm。
具体实施例方式
下面通过实例对本发明给予进一步的说明。 实施例l:合成1一溴金刚烷
在洁净干燥的反应釜中加入金刚垸200kg，催化剂A2kg，将470kg溴素压 入高位槽。缓慢将溴素滴加入反应釜，在6(TC条件下反应3小时。经取样分析 合格后，蒸馏回收溴素。浓縮液加入稀碱液进行中和，继续搅拌冷却，然后将 物料离心分离，得l一溴金刚烷318kg，含量98.5%，收率99%。
实施例2:合成l一金刚垸醇产品
在洁净反应釜中加入1-溴金刚垸350kg、水350升，升温至120。C， 1. 5atm 压力，水解反应6小时。然后降温，析出产品，得1一金刚垸醇粗品，粗品经脱 色、重结晶后得精品l一金刚烷醇产品238kg，含量99.7%，收率97.4%。
实施例3:合成1一金刚烷醇产品
在洁净反应釜中加入1-溴金刚烷350kg、水350升，升温至130°C， 2atm 压力，水解反应5小时。然后降温，析出产品，得l一金刚烷醇粗品，粗品经脱 色、重结晶后得精品l一金刚烷醇237kg，含量99.6%，收率96.9%。
比较例l:合成l一溴金刚垸 在洁净干燥的反应釜中加入金刚垸200kg，将470kg溴素压入高位槽。缓慢将溴 素滴加入反应釜，在6(TC条件下反应3小时。经取样分析合格后，加入稀碱液 进行中和，继续搅拌冷却，然后将物料离心分离，得l一溴金刚垸220kg，含量 95.5%,收率66. 4%。
权利要求
1.一种生产1-金刚烷醇产品的方法，由金刚烷经溴化、水解反应而成；以溴素为卤化剂，其用量为金刚烷摩尔数的1～10倍；以A作溴化催化剂，其用量为金刚烷重量的0.5～5％；溴化反应温度为0～100℃，反应压力为常压；其特征在于1-溴金刚烷水解温度为100～150℃，反应压力为0～3atm。
2. 按权利要求1所述生产l一金刚烷醇产品的方法，其特征在于由金刚垸 经溴化、水解反应而成。
3. 按权利要求1或2所述生产l一金刚垸醇产品的方法，其特征在于以A 作溴化催化剂，其用量为金刚烷重量的0.5 5%
4. 按权利要求1或2所述生产l一金刚垸醇产品的方法，其特征在于以溴 素为卤化剂，其用量为金刚垸摩尔数的1 10倍。
5. 按权利要求1或2所述生产1一金刚垸醇产品的方法，其特征在于溴 化反应温度为0 10(TC，反应压力为常压。
6. 按权利要求1或2所述生产l一金刚烷醇产品的方法，其特征在于1 一溴金刚烷水解温度为100 150°C，反应压力为0 3atm。
全文摘要
一种生产1-金刚烷醇产品的方法，由金刚烷经溴化、水解反应而成；以溴素为卤化剂，其用量为金刚烷摩尔数的1～10倍；以A作溴化催化剂，其用量为金刚烷重量的0.5～5％；溴化反应温度为0～100℃，反应压力为常压；其特征在于1-溴金刚烷水解温度为100～150℃，反应压力为0～3atm。通过本发明方法所得1-金刚烷醇的纯度≥99.5％，收率在95％以上。
文档编号C07C35/37GK101492348SQ20091005843
公开日2009年7月29日 申请日期2009年2月26日 优先权日2009年2月26日
发明者杨文广, 罗新平, 谢运龙 申请人:泸州万联化工有限公司