一种制作丁二醇的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制作丁二醇的生产方法。
【背景技术】
[0002]目前生产1，4_ 丁二醇的路线众多，有以乙炔、甲醛的R印pe法，以丁二烯和醋酸为原料的三菱化成技术，以丙烯醇为原料的可乐丽技术，及以正丁烷为原料的两步法(Davy-Mckee)和一步法(GEMINOX)。各种路线各有千秋，都是1，4_ 丁二醇目前工业化的重要方法。
[0003]随着我国乙烯工业的长足发展，加上我国炼化工业的迅速壮大，碳四馏份年总量已经2兆吨以上，其中的1-丁烯，丁二烯和异丁烯产品系列化已经成为碳四加工利用的主流。国内MTBE装置的陆续上马，特别是精密精馏分离出1-丁烯后，副产碳四中2-丁烯的含量都能达到80%，目前这部分产品基本都作为燃料处理，工业价值较低，开发一种2-丁烯深加工利用技术装置，更经济合理利用2- 丁烯方法已经成为碳四深加工的主要技术焦点问题之一。
【发明内容】
[0004]本发明是为了解决【背景技术】的不足，提供一种催化2-丁烯合成1，4_ 丁二醇的技术方法，以便解决石油化工副产碳四组份中2- 丁烯的深度利用问题。
[0005]本发明的目的是以如下方式实现的:一种制作丁二醇的生产方法，其制备步骤为:
[0006]A、采用固定床催化技术，将2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中，反应条件为:
[0007]压力l-1.6MPa，2_ 丁烯:氮气:氧气:醋酸:水蒸汽=1:5:1:7:3
[0008]反应温度:100-15(TC
[0009]反应2- 丁烯转化率:> 67 %
[0010]二醋酸2- 丁烯醇酯选择性:> 78 %:
[0011]B、产物冷凝后减压除去易挥发组份，用酸性条件下水解即可获得1，4_ 丁二醇粗品和可回收重复利用的醋酸，具体合成条件是:
[0012]酸性条件，pH值小于3
[0013]水:二醋酸2-丁烯醇酯(摩尔比)=11-21: 0.5
[0014]水解获得丁烯二醇摩尔得率大于67% ;
[0015]C、将得到的丁烯二醇精制，获得77%以上丁烯二醇纯品，用5-10%钯催化加氢，即可获得粗品1，4_ 丁二醇，此步骤丁烯二醇转化率> 95%，1，4_ 丁二醇选择性100% ;
[0016]D、将得到的粗品1，4_ 丁二醇精制。
[0017]本发明的优点:本发明采用石化工业中的碳四组份直接生产加工1，4_ 丁二醇，特别是使用目前碳四工业中大量用于天然气处理的副产2-丁烯直接加工1，4_ 丁二醇，不仅有利于石化工业原材料的合理利用，增加碳四组份中2- 丁烯的利用价值，而且大幅降低了此工业产品的环境压力，为实现石化产业的可实现发展提出了新思路新方法。
【具体实施方式】
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[0018]一种制作丁二醇的生产方法，其制备步骤为:
[0019]A、采用固定床催化技术，将2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中，反应条件为:
[0020]压力l-1.6MPa，2_ 丁烯:氮气:氧气:醋酸:水蒸汽=1:5:1:7:3
[0021]反应温度:100-15(TC
[0022]反应2- 丁烯转化率:> 67 %
[0023]二醋酸2- 丁烯醇酯选择性:> 78 %:
[0024]B、产物冷凝后减压除去易挥发组份，用酸性条件下水解即可获得1，4-丁二醇粗品和可回收重复利用的醋酸，具体合成条件是:
[0025]酸性条件，pH值小于3
[0026]水:二醋酸2- 丁烯醇酯(摩尔比)=11-21: 0.5
[0027]水解获得丁烯二醇摩尔得率大于67% ;
[0028]C、将得到的丁烯二醇精制，获得77%以上丁烯二醇纯品，用5-10%钯催化加氢，即可获得粗品1，4_ 丁二醇，此步骤丁烯二醇转化率> 95%，1，4_ 丁二醇选择性100% ;
[0029]D、将得到的粗品1，4_ 丁二醇精制。
[0030]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种制作丁二醇的生产方法，其制备步骤为: A、采用固定床催化技术，将2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中，反应条件为: 压力l-1.6MPa，2-丁烯:氮气:氧气:醋酸:水蒸汽=1:5:1:7:3 反应温度:100-150°C 反应2-丁烯转化率:> 67% 二醋酸2- 丁烯醇酯选择性:> 78%: B、产物冷凝后减压除去易挥发组份，用酸性条件下水解即可获得1，4_丁二醇粗品和可回收重复利用的醋酸，具体合成条件是: 酸性条件，pH值小于3 水:二醋酸2-丁烯醇酯(摩尔比)=11-21: 0.5 水解获得丁烯二醇摩尔得率大于67% ; C、将得到的丁烯二醇精制，获得77%以上丁烯二醇纯品，用5-10%钯催化加氢，即可获得粗品1，4_ 丁二醇，此步骤丁烯二醇转化率> 95%，1，4_ 丁二醇选择性100% ; D、将得到的粗品I，4-丁二醇精制。
【专利摘要】本发明公开了一种制作丁二醇的生产方法，采用固定床催化技术，将2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中，采用石化工业中的碳四组份直接生产加工1，4-丁二醇，特别是使用目前碳四工业中大量用于天然气处理的副产2-丁烯直接加工1，4-丁二醇，不仅有利于石化工业原材料的合理利用，增加碳四组份中2-丁烯的利用价值，而且大幅降低了此工业产品的环境压力，为实现石化产业的可实现发展提出了新思路新方法。
【IPC分类】C07C29/17, C07C31/20
【公开号】CN104892363
【申请号】CN201510325281
【发明人】陈晓洲, 蒋明
【申请人】江苏常州酞青新材料科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月15日