阻燃增效组合物的阻燃剂的制备方法，具体步骤为：
[0045] (1)先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱 和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到80°C，保温1小时；所述微波加热的 功率为I. 2kW，频率为3600MHz ;
[0046] (2)过滤后加水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
[0047] (3)再向反应釜中加入三聚氰胺和/或二氰胺和阻燃增效组合物，在搅拌作用下， 超声处理1. 5小时；所述超声波处理的功率为250W，频率为40kHz ;
[0048] (4)冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到含阻燃增效组合物的阻燃剂。
[0049] 本实施例产品收率为92. 9% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重1.24%，将产 品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0050] 对比例1
[0051] 一种含阻燃增效组合物的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料30份、 三聚氰胺和/或二氰胺15份、KH560硅烷偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、水 40份。
[0052] 所述含阻燃增效组合物的阻燃剂的制备方法，具体步骤为：
[0053] (1)先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱 和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到60°C，保温2小时；所述微波加热的 功率为lkW，频率为2400MHz ;
[0054] (2)过滤后加水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
[0055] (3)再向反应釜中加入三聚氰胺和/或二氰胺，在搅拌作用下，超声处理1小时； 所述超声波处理的功率为200W，频率为30kHz ;
[0056] (4)冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到含阻燃增效组合物的阻燃剂。
[0057] 本实施例产品收率为86. 2% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重4. 55%，将产 品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0058] 对比例2
[0059] -种含阻燃增效组合物的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料30份、 三聚氰胺和/或二氰胺15份、KH560硅烷偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、 水40份、阻燃增效组合物5份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管5份、 MCM-48介孔分子筛5份。所述含阻燃增效组合物的阻燃剂的制备方法，同实施例2。
[0060] 本实施例产品收率为89. 3% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 41%，将产 品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0061] 对比例3
[0062] 一种含阻燃增效组合物的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料30份、 三聚氰胺和/或二氰胺15份、KH560硅烷偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、 水40份、阻燃增效组合物5份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：聚醚改性硅油5 份、纳米碳化硅3份、纳米氮化铝3份。所述含阻燃增效组合物的阻燃剂的制备方法，同实 施例2。
[0063] 本实施例产品收率为90. 1% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 26%，将产 品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0064] 对比例4
[0065] 一种含阻燃增效组合物的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料30份、 三聚氰胺和/或二氰胺15份、KH560硅烷偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、 水40份、阻燃增效组合物5份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管5份、 MCM-48介孔分子筛5份、聚醚改性硅油5份、纳米碳化硅2份、纳米氮化铝2份。
[0066] 所述含阻燃增效组合物的阻燃剂的制备方法，具体步骤为：
[0067] (1)先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱 和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，电加热到60°C，保温2小时；
[0068] (2)过滤后加水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
[0069] (3)再向反应釜中加入三聚氰胺和/或二氰胺和阻燃增效组合物，搅拌2小时；
[0070] (4)冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到含阻燃增效组合物的阻燃剂。
[0071] 本实施例产品收率为89. 8% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 83%，将产 品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0072] 应用例
[0073] 将实施例和对比例制备的阻燃剂添加到高聚物聚丙烯（PP)中，并与未添加阻燃 剂的高聚物聚丙烯进行对比。试样制备方法是：分别采用20重量份上述实施例和对比例制 备的阻燃剂与75重量份聚丙烯和5重量份马来酸配接枝聚丙烯熔融共混，即得到阻燃聚丙 烯。
[0074] 然后将该阻燃聚丙稀干燥后压板，裁切成130mmX 13mmX 3mm和130mmX6. 5mmX 3 mm的标准样条，按ASTM D635-77标准在CZF-3型水平垂直燃烧测定仪上进行UL-94垂直燃 烧测试；极限氧指数按ASTM D2863-77标准在HC-2型氧指数仪上测试；按照中国国家标准 对其他物理性能进行测试；其评价结果如表1所示。
[0075] 表1阻燃聚丙烯评价结果
[0078] 从表1可以看出，添加实施例1-3制备的阻燃剂的阻燃聚丙烯具有良好的阻燃性， 可使得聚丙烯的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到UL-94V-0级，极限氧指数可达39%以 上；其阻燃性显著优于添加对比例1-4制备的阻燃剂。另外，聚丙烯燃烧时的发烟情况和滴 落情况，以及材料的力学性能（抗拉强度、弯曲强度和冲击强度）也得到了明显改善。
[0079] 上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方 式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下 做出各种变化。
【主权项】
1. 一种含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，按照重量份的原料为：有机硅橡胶 废料20-40份、三聚氰胺和/或二氰胺10-20份、硅烷偶联剂1-5份、强碱5-15份、醇80-120 份、水30-50份、阻燃增效组合物1-10份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳 米管4-6份、纳米介孔分子筛4-6份、聚醚改性硅油4-6份、纳米碳化硅1-3份、纳米氮化铝 1-3 份。2. 根据权利要求1所述的含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，所述含阻燃增效 组合物的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料25-35份、三聚氰胺和/或二氰胺 14-16份、硅烷偶联剂2-4份、强碱8-12份、醇90-110份、水35-45份、阻燃增效组合物4-6 份。3. 根据权利要求1或2所述的含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，所述阻燃增效 组合物按照重量份的组分为：碳纳米管5份、纳米介孔分子筛5份、聚醚改性硅油5份、纳米 碳化硅2份、纳米氮化铝2份。4. 根据权利要求1或2所述的含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，所述硅烷偶联 剂是KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂和KH570硅烷偶联剂中的任意一种或多种。5. 根据权利要求1或2所述的含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，所述强碱为氢 氧化钠和/或氢氧化钾。6. 根据权利要求1或2所述的含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，所述醇的碳原 子数为2-6个。7. 根据权利要求1或2所述的含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，所述纳米介孔 分子筛为MCM-41介孔分子筛、MCM-48介孔分子筛、SBA-15介孔分子筛和SBA-16介孔分子 筛中的任意一种或多种。8. -种如权利要求1-7任一所述的含阻燃增效组合物的阻燃剂的制备方法，其特征在 于，具体步骤为： (1) 先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱和醇 一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到30-80°C，保温1-3小时；所述微波加热的功率 为 0? 8-1. 2kW，频率为 1200-3600MHZ; (2) 过滤后加水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中； (3) 再向反应釜中加入三聚氰胺和/或二氰胺和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声 处理0. 5-1. 5小时；所述超声波处理的功率为150-250W，频率为20-40kHz; (4) 冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到含阻燃增效组合物的阻燃剂。9. 根据权利要求8所述的含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，步骤（1)中 微波加热到40-60 °C，保温1. 5-2. 5小时；所述微波加热的功率为0. 9-1.lkW，频率为 2000-2800MHz〇10. 根据权利要求8所述的含阻燃增效组合物的阻燃剂，其特征在于，步骤（3)中超声 处理0. 8-1. 2小时；所述超声波处理的功率为180-220W，频率为25-35kHz。
【专利摘要】本发明公开了一种含阻燃增效组合物的阻燃剂及其制备方法，所述含阻燃增效组合物的阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料20-40份、三聚氰胺和/或二氰胺10-20份、硅烷偶联剂1-5份、强碱5-15份、醇80-120份、水30-50份、阻燃增效组合物1-10份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管4-6份、纳米介孔分子筛4-6份、聚醚改性硅油4-6份、纳米碳化硅1-3份、纳米氮化铝1-3份。本发明疏水性能很好，可使得聚丙烯的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到UL-94 V-0级，极限氧指数可达39％以上。另外，还可使聚丙烯燃烧时的发烟情况和滴落情况，以及材料的力学性能(抗拉强度、弯曲强度和冲击强度)也得到明显改善。
【IPC分类】C08K3/34, C08L83/04, C08K3/28, C08K13/06, C08L23/12, C08K7/24, C08K5/3492
【公开号】CN104910630
【申请号】CN201510392539
【发明人】刘雷
【申请人】刘雷
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年7月6日