一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及从天然植物中提取白藜芦醇的领域，具体涉及一种从虎杖中提取白藜 芦醇的方法。
【背景技术】
[0002] 白藜芦醇，分子式为C14H12O3，是一类活性多酚物质，具有顺式和反式两种构象，其 中反式为具有生物活性的稳定结构，其活性强度是顺式的7 -10倍，其结构式如下式所示：
[0003]
[0004] 白藜芦醇是肿瘤的化学预防剂，也是对降低血小板聚集，预防和治疗动脉粥样硬 化、心脑血管疾病的化学预防剂，此外还可对骨质疏松、痤疮及老年痴呆症有预防作用，具 有抗病毒及免疫调节功能。对人体内部一种单体抗衰老酶起作用，进而发挥预防各种年龄 相关疾病、延长预期寿命的潜在作用。
[0005] 白藜芦醇主要来源于红葡萄酒、虎杖、花生、桑葚等食物，目前天然的白藜芦醇主 要是从虎杖、葡萄中提取，其中以从虎杖中提取白藜芦醇的研宄较多，一般采用醇提法、水 提法、薄层色谱法、超临界流体技术等方式。醇提法提取时间长，溶剂用量大，提取率低；水 提法提取率低，成品成分复杂；超临界流体技术依赖于特殊仪器设备，压力大，运行成本高。 此外由于白藜芦醇本身在虎杖等植物中的含量很低，只有0. 1 %左右，采用上述提取方式对 原料的利用率也很低，现有技术中有将虎杖进行水解再提纯的方法，但是其水解或发酵的 过程不易控制，水解或发酵时间过长，虽然白藜芦醇的收率有一定提高，在0.4%-0.5%左 右，但是牺牲了白藜芦醇的纯度和生产时间，这是目前亟待解决的问题。
【发明内容】
[0006] 有鉴于此，本申请提供一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，通过将虎杖原料进行 发酵、提纯、一次浓缩、二次浓缩的方式，控制发酵过程的工艺参数，以及浓缩过程的溶剂选 择，使白藜芦醇的收率达到〇. 9%，纯度达99%，且发酵时间大大减少，提高了生产效率。
[0007] 为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种从虎杖中提取白藜芦醇的方 法，所述方法包括以下步骤：
[0008] (1)粉碎：取筛选后的虎杖原料粉碎至6 -8目，得虎杖粉末；
[0009] (2)发酵：将粉碎后的虎杖粉末送入发酵罐，在温水条件下与水解生物酶发酵3- 5天，过滤得发酵渣；
[0010] (3)提取：取发酵后的发酵渣，加入乙酸乙酯，每一吨所述发酵渣中加入的乙酸乙 酯为3- 4吨，在55- 65°C条件下进行提取三次，每次0. 5- 1小时，得提取液；
[0011] (4) 一次浓缩：将提取液在65°C条件下浓缩，回收提取液中的乙酸乙酯，得浸膏；
[0012] (5)二次浓缩：在一次浓缩后的浸膏中加入60-65%的甲醇进行溶解，再进行过 滤，过滤后取滤液进行浓缩，回收滤液中的甲醇，静置后通过板框过滤得沉淀；
[0013] (6)干燥粉碎：将步骤（5)所得沉淀，经干燥，粉碎后得白藜芦醇成品。
[0014] 优选的，所述步骤（2)发酵过程的温度控制在30- 40°C，发酵时间为4一6天。
[0015] 优选的，所述步骤（2)中水解生物酶的添加量为：每一吨所述虎杖粉末中加入水 解生物酶4Kg。
[0016] 所述步骤（3)中，每一吨所述发酵渣中加入的乙酸乙酯为3. 5吨。
[0017] 优选的，所述步骤（3)提取采用连续式逆流螺旋提取器。
[0018] 优选的，所述步骤（5)二次浓缩中，所述板框过滤后，得到的滤液在60-65°C条件 下进行浓缩，浓缩至无醇味后，冷却，采用离心机分离沉淀，将所述沉淀干燥、粉碎后得白藜 芦醇成品。
[0019] 优选的，所述步骤（6)中干燥过程的温度为80°C，干燥时间为12小时。
[0020] 本申请所述从虎杖中提取白藜芦醇的方法，包括粉碎、发酵、提取、一次浓缩、二次 浓缩、干燥粉碎的操作步骤，所述粉碎步骤中，虎杖原料先进行筛选，无虫蛀、无沙粒，再粉 碎至6-8目，备用；在所述发酵步骤中，在温水条件下与水解生物酶发酵，水解生物酶的添 加量为：每一吨所述虎杖粉末中加入水解生物酶4Kg，同时对发酵温度和发酵时间进行严 格的控制，此外还需保持发酵室内空气流通，保持一定的空气湿度；在所述提取过程中，通 过乙酸乙酯采用连续式逆流螺旋提取器提取3次，合并提取液用于后续的浓缩；在所述一 次浓缩过程中，回收提取液，得浸膏；在所述第二次浓缩过程，在一次浓缩后的浸膏中加入 60-65 %的甲醇进行溶解，再进行过滤，过滤后取滤液进行浓缩，回收滤液中的甲醇，静置 后通过板框过滤得沉淀；所述板框过滤后，得到的滤液在60- 65°C条件下进行浓缩，浓缩 至无醇味后，冷却，采用离心机分离沉淀，将所述沉淀干燥、粉碎后得白藜芦醇成品；其中， 干燥过程的温度为80°C，干燥时间为12小时。
[0021] 此外，本申请所述水解生物酶为本领域常规的生物酶，来自于市售。
[0022] 本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请技术方案中采用将虎杖原料发 酵的方式，控制发酵过程的时间和温度，将虎杖原料中白藜芦醇苷转化为白藜芦醇，再通过 连续式逆流螺旋提取器提取3次，将提取液经过一次浓缩、二次浓缩，提高了白藜芦醇的收 率达到0. 9%，纯度达99%，减少发酵时间，提高了生产效率，简化了生产过程。
【具体实施方式】
[0023] 为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对 本发明作进一步的详细说明。
[0024] 实施例一
[0025] 本申请所述从虎杖中提取白藜芦醇的方法，包括以下步骤：
[0026] (1)粉碎：虎杖原料先进行筛选，无虫蛀、无沙粒，再粉碎至6-8目，备用；
[0027] (2)发酵：将粉碎后的虎杖粉末送入发酵罐，在温水条件下与水解生物酶发酵5 天，过滤得发酵渣，在所述发酵步骤中，水解生物酶的添加量为：每一吨所述虎杖粉末中加 入水解生物酶4Kg，发酵过程的温度控制在30- 40°C，此外还需保持发酵室内空气流通，保 持一定的空气湿度；
[0028] (3)提取：取发酵后的发酵渣，加入乙酸乙酯，每一吨所述发酵渣中加入的乙酸乙 酯为3. 5吨，在60°C条件下进行提取三次，每次1小时，得提取液，在所述提取过程中，通过 连续式逆流螺旋提取器提取，合并提取液用于后续的浓缩；
[0029] (4) 一次浓缩：将提取液在65°C条件下浓缩，回收提取液中的乙酸乙醋，得浸膏；
[0030] (5)二次浓缩：在一次浓缩后的浸膏中加入65%的甲醇进行溶解，再进行过滤，过 滤后取滤液进行浓缩，回收滤液中的甲醇，静置后通过板框过滤得沉淀；所述板框过滤后， 得到的滤液在65°C条件下进行浓缩，浓缩至无醇味后，冷却，采用离心机分离沉淀