石粉及12g古马隆树脂，期间缓慢加入20gDOP和40g氯化石蜡，充分混 合后打6次三角包，调整辊距至5mm，打包下片，停放24hr;
[0082] 5、将步骤4中停放好的混炼胶在60°C左右的混炼机上混炼，待胶料包辊后加入4g TDDS、2gS和2gNA22,调小辊距至2~3mm，打6次三角包下片。
[0083] 6、将混炼好的混炼胶放入模具中，在平板硫化机上150°C硫化40min，制片检测。
[0084] 上述制备的橡胶性能如表3所示：
[0085] 表3橡胶性能表
[0087] 上述参照实施例的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列 举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范 围之内。
【主权项】
1. 一种高导电导热耐油耐老化橡胶材料，其特征在于：由以下组分按照重量分数制备 而成： 导电导热橡胶母料50~100份，辅助橡胶材料40~60份，补强材料30~50份，增韧 剂30~50份，填充剂30~50份，稳定剂8~10份，增粘剂10~15份，硫化剂3~5份， 助硫剂2~3份。2. 根据权利要求1所述的高导电导热耐油耐老化橡胶材料，其特征在于：所述导电导 热橡胶母料由以下组分按照重量份数制备而成：基础橡胶材料50~100份、改性碳纳米管 20~40份、改性石墨烯10~30份、表面处理的氮化铝20~40份、稳定剂2~6份、增韧 剂30~50份。3. 根据权利要求2所述的高导电导热耐油耐老化橡胶材料，其特征在于：所述基础橡 胶材料为氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯和氯丁橡胶中的一种或几种的组合；所述辅助橡胶材 料为丁腈橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶中的一种或几种的组合。4. 根据权利要求1、2或3所述的高导电导热耐油耐老化橡胶材料，其特征在于：所述 补强材料为炭黑、白炭黑和酚醛树脂中的一种或几种的组合；所述增韧剂为DOA、DOP、DBP、 芳烃油、多元醇、环氧大豆油和氯化石蜡中的一种或几种的组合。5. 根据权利要求1-4任一项所述的高导电导热耐油耐老化橡胶材料，其特征在于：所 述填充剂为碳酸钙、高岭土和滑石粉中一种或几种的组合；所述稳定剂为氧化镁和/或氢 氧化镁。6. 根据权利要求5所述的高导电导热耐油耐老化橡胶材料，其特征在于：所述增粘剂 为古马隆和/或聚丁二烯。7. 根据权利要求6所述的高导电导热耐油耐老化橡胶材料，其特征在于：所述硫化剂 为DCP，BI PB，TAMA，TDDS，S和FSH中的一种或几种的组合；所述助硫剂为TMTD、DM、CZ、TA IC 和NA22中一种或几种的组合。8. 根据权利要求1-7任一项所述的高导电导热耐油耐老化橡胶材料，其特征在于：所 述导电导热橡胶母料由以下方法制备而成： 1)碳纳米管的制备 a、 将催化剂溶于无水乙醇中制备催化剂前驱混合溶液，然后将混合溶液均匀涂抹在 基材表面，自然晾干，备用； 所述催化剂为镍或镁的硝酸盐； 所述基材为铜或硅； b、 将上述基材放入直流等离子体化学气相沉积设备中的沉积台上，基材与沉积台间有 锡丝； c、 关闭真空室抽真空，当真空度达到-0.1 pa时，向真空室内通入氩气和氢气，流量分 别为2~4L/min和8~10L/min，启动直流电弧，调节弧电流为100~130A，调节排气阀和 真空室调节阀，使真空室内压强稳定在2500~4000Pa，反应5~15min，制得Ni/MgO催化 剂； d、 在保持氩气流条件下，逐步减小氢气流量至4~5L/min，然后通入碳氢化合物，在 2500~4000Pa压力和700~1000°C下进行反应20~30min左右，在Ni/MgO表面即可得 到碳纳米管，收集备用； 所述碳氢化合物为天然气、甲烷、乙烷、乙烯或乙炔； 2) 碳纳米管改性 将表面改性剂加入无离子水中，配制成30~40mg/ml的溶液，然后将制备的碳纳米管 加入溶液中，采用功率为40~250W超声波水浴处理，使碳纳米管被表面改性剂浸润；然后 过滤，采用冷冻真空进行干燥，制备出的改性碳纳米管材料，备用； 3) 石墨烯表面改性处理 a、 首先将石墨烯加入到添加表面活性剂的水溶液中，通入低频高压脉冲电流，制备出 具有良好亲水性的水溶性石墨烯； 所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸或聚丙烯酰 胺； b、 将制备好的水溶性石墨烯溶液加入到5~10%的氢氧化钠溶液，用超声分散，再加 入过量的氯乙酸，继续反应，离心，真空干燥得到表面改性处理的石墨烯粉末，备用； 4) 氮化铝表面处理 将氮化铝粉末加入到表面改性剂的溶液中，在80°C下搅拌反应3-4小时；处理后将产 品抽滤，干燥，备用； 所述表面改性剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂； 5) 导电导热橡胶母料的制备 首先将基础橡胶粉末加入到水中，加入聚甲基丙烯酸钠和NP-9搅拌成悬浮液，加入制 备好的表面改性石墨烯粉末，以及0. 2~0. 5%引发剂BPO,封闭容器升温至115~120°C， 压力升至0. 2~0. 3MPa反应1~2小时；降温至70°C，水洗后离心干燥，制得石墨烯改性 的基础橡J3父材料。然后将石墨條改性后的基础橡J3父材料，放入80~90 C尚混机中，加入制 备好的改性碳纳米管、表面处理的氮化铝、稳定剂和增韧剂进行高混改性，待物料完全混匀 后加入密炼机中进行密炼，密炼机温度不超过95°C，密炼时间为5~IOmin ;密炼结束后将 密炼好的胶料放入开炼机中打包，下片，备用。9. 一种根据权利要求1-8任一项所述的高导电导热耐油耐老化橡胶材料的制备方法， 其特征在于具体步骤如下： 1) 将混炼机升温到60~90°C，调小辊距至1~2mm，将辅助橡胶进行塑炼，待辅助橡胶 成片后加入导电导热橡胶母料混炼均匀，依次加入稳定剂、补强材料、填充剂和增粘剂，期 间缓慢加入增韧剂，混合均匀后打6次三角包制成混炼胶，然后调整辊距至5mm，下片停放 24hr ； 2) 将混炼机温度升至60~80°C，将停放好的混炼胶放入混炼，至胶料包辊无空洞时加 入硫化剂和助硫剂，调小辊距至2~3mm，打6次三角包下片； 3) 混炼胶的硫化 采用平板硫化、硫化罐硫化或红外线硫化，硫化温度150~190 °C，硫化时间15~ 120min〇10. 权利要求9制备的高导电导热耐油耐老化橡胶材料的应用，其特征在于：具体的应 用为： 1) 耐油、耐腐蚀易燃易爆液体储存罐内壁防腐层； 2) 电缆外层接地屏蔽导电橡胶层及橡胶护套； 3) 矿山、石油、井下使用的机械设备胶管； 4) 电子设备内部密封或减震橡胶垫，具有导电或电?磁屏蔽，及耐油、耐老化特性。
【专利摘要】本发明涉及一种高导电导热耐油耐老化橡胶材料，由以下组分按照重量分数制备而成：导电导热橡胶母料50～100份，辅助橡胶材料40～60份，补强材料30～50份，增韧剂30～50份，填充剂30～50份，稳定剂8～10份，增粘剂10～15份，硫化剂3～5份，助硫剂2～3份。本发明制备的材料具有非常优异的导电和导热特性，体积电阻率达到102Ω·cm，导热系数可达到4W/(m.K)以上，可以用于石油、煤矿、航天等特种领域的导电、导热橡胶材料；同时本材料具有优良力学性能和耐油、耐空气老化性能，可用于油介质或户外等环境下的导电、导热橡胶应用。
【IPC分类】C08L9/06, C08K3/34, C08L7/00, C08L23/28, C08L9/00, C08K9/04, C08K3/26, B29C35/02, C08L23/34, C08K3/04, C08K7/24, C08K9/02, C08L11/00, C08K3/28, C08L9/02, C08K9/06, C08K13/06
【公开号】CN104961983
【申请号】CN201510260517
【发明人】张哲
【申请人】青岛科凯达橡塑有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年5月21日