专利名称：一种用多层石墨作为填料的高导热复合塑料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高导热复合塑料的制备方法，特别是选用多层石墨作为导热填料，制备高导热复合塑料。
背景技术：
导热材料在国防工业和国民经济各个领域都有很广泛的应用。传统意义上的导热、导电材料多指金属如化41、1%等，金属氧化物如41203、1%0、860等，金属氮化物如六11 Si3N4, BN等以及其它非金属材料如石墨和炭黑等。随着工业生产和科学技术的迅速发展， 人们对导热材料提出了更新、更高的要求，除导热性外，希望材料具有优良的综合性能如质轻、易工艺化、力学性能优异、耐化学腐蚀等。高分子材料由于具有上述优良特点，开始向这些领域渗透。然而，由于高分子材料是绝缘体，且热导率极低，在很大程度上限制了它在这些领域的应用。因此，开发出具有高导热、导电性能，且综合性能优异的高分子材料是近几年研究的一个热点。目前，提高高分子材料的导热性主要有两种途径一是制备具有良好导热性的结构型导热高分子材料，如具有共轭结构的聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯等材料，或者是提高聚合物的结晶性，通过声子导热机理实现导热目的。然而，这种方法对设备、工艺条件的要求都很高，较难实现工业化生产。二是通过向基体中添加具有高导热性的填料的方法制备填充型高分子复合材料。这种方法工艺简单，相对于前者来说更加容易控制和实现，成本也较低，是目前提高高分子材料导热性的主要研究手段。导热高分子材料主要分为导热塑料、导热橡胶以及导热胶黏剂，其中导热塑料在高分子材料的应用中占了最大的比重。聚乙烯是通用型并且使用量大的塑料，对其导热复合材料的研究意义重大，石墨由于具有较高的导热系数(100°c时为209W/mk)，故已成为无机非金属填料的首选。
发明内容
本发明所用导热填料在传统导热填料的基础上进行创新，使用了鳞片性多层石墨，其厚度为5 15nm，直径为1 20um。具有超大的形状比(直径/厚度比)和优异的润滑性能、高强度的力学性能以及极佳导热性能。此鳞片性多层石墨相对于石墨在与塑料混炼中更易于形成导热网链，价格比石墨烯便宜的多。本发明提供的一种用多层石墨作为填料的高导热复合塑料的制备方法，具有如下步骤
(1)将双辊开炼机或者锥形双螺杆挤出机加热到160°C 200°C，将聚乙烯或者聚乙烯接枝马来酸酐放在双辊开炼机或者锥形双螺杆挤出机上开炼1 3min，待热胶均勻包辊；
(2)向步骤(1)中加入1:0. 1 3重量比的导热填料，塑料与导热填料需混合均勻，混合均勻需10 30min，填料总质量应为塑料重量的10% 300% ；
(3)将步骤(2)中混合均勻的复合材料从辊上取下来，压模制样或者注射成型，压力为IOMPa 20MPa，热压温度为160°C 200°C，时间为3 5 min，热压过程中放气5 10次； 冷压时间为5 8 min,即得到高导热复合塑料。上述导热填料是鳞片形多层石墨，此多层石墨的厚度为5 15nm，直径为1 20umo可重复混炼，重复混炼时间减半。本发明的有益效果是
本发明的导热填料是鳞片形多层石墨，其厚度为5 15nm，直径为1 20um。具有超大的形状比(直径/厚度比)和优异的润滑性能、高强度的力学性能以及极佳导热性能。此鳞片性多层石墨相对于石墨在与塑料混炼中更易于形成导热网链，价格比石墨烯便宜的多。 基体是聚乙烯或聚乙烯接枝马来酸酐，价格便宜，易加工。本发明的高导热复合塑料具有优良的化学稳定性，热分解温度高，操作简单，导热系数高，高填充量下可达14. 31W/mk。
具体实施例方式下面的实施实例只是用来详细说明本发明，本发明的高导热塑料复合材料的制造和应用并不限于此。实施实例1
(1)将双辊开炼机加热到200°C，称取100份聚乙烯放在双辊开炼机上开炼， 1 ;3min后待热胶均勻包辊。(2)向步骤(1)中加入300份多层石墨，混合30min，即得混合均勻的复合材料。(3 )取步骤(2 )中的复合材料压模制样。压力为IOMPa 20MPa，热压温度为200 V， 时间为5min，冷压时间为6min。(4)取步骤(3)中所得样品即为高导热复合塑料材料，导热系数为14.31W/mk。实施实例2
(1)将双辊开炼机加热到190°C，称取100份聚乙烯接枝马来酸酐放在双辊开炼机上开炼，1 :3min后待热胶均勻包辊。(2)向步骤(1)中加入250份多层石墨，混合25min，即得混合均勻的复合材料。(3)取步骤(2)中的复合材料压模制样。压力为IOMPa 20MPa，热压温度为190°C， 时间为％iin，冷压时间为5min。(4)取步骤(3)中所得样品即为高导热复合塑料材料，导热系数为7.98W/mk。实施实例3
(1)将双辊开炼机加热到180°C，称取100份聚乙烯放在双辊开炼机上开炼，1 :3min 后待热胶均勻包辊。(2)向步骤(1)中加入150份多层石墨，混合20min，即得混合均勻的复合材料。(3)取步骤(2)中的复合材料压模制样。压力为lOMI^a 20MPa，热压温度为180°C， 时间为3min，冷压时间为^iin。(4)取步骤(3)中所得样品即为高导热复合塑料材料，导热系数为5.85W/mk。实施实例4
(1)将双辊开炼机加热到170°C，称取100份聚乙烯放在双辊开炼机上开炼，1 :3min 后待热胶均勻包辊。
(2)向步骤(1)中加入150份多层石墨，混合15min，即得混合均勻的复合材料。(3)取步骤(2)中的复合材料压模制样。压力为lOMI^a 20MPa，热压温度为170°C， 时间为3min，冷压时间为^iin。(4)取步骤(3)中所得样品即为高导热复合塑料材料，导热系数为4. 12W/mk。实施实例5
(1)将双辊开炼机加热到160°C，称取100份聚乙烯放在双辊开炼机上开炼，1 :3min 后待热胶均勻包辊。(2)向步骤(1)中加入150份多层石墨，混合lOmin，即得混合均勻的复合材料。(3)取步骤(2)中的复合材料压模制样。压力为lOMI^a 20MPa，热压温度为160°C， 时间为3min，冷压时间为^iin。(4)取步骤(3)中所得样品即为高导热复合塑料材料，导热系数为2. 32W/mk。
权利要求
1.一种用多层石墨作为填料的高导热复合塑料的制备方法，其特征在于如下步骤(1)将双辊开炼机或者锥形双螺杆挤出机加热到160°C 200°C，将聚乙烯或者聚乙烯接枝马来酸酐放在双辊开炼机或者锥形双螺杆挤出机上开炼1 3min，待热胶均勻包辊；(2)向步骤(1)中加入1:0. 1 3重量比的导热填料，塑料与导热填料需混合均勻，混合均勻需10 30min，填料总质量为塑料重量的10% 300% ；(3)将步骤(2)中混合均勻的复合材料从辊上取下来，压模制样或者注射成型，压力为 IOMPa 20MPa，热压温度为160°C 200°C，时间为3 5 min，热压过程中放气5 10次； 冷压时间为5 8 min,即得到高导热复合塑料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述导热填料是鳞片形多层石墨， 此多层石墨的厚度为5 15nm，直径为1 20um。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于可重复混炼，重复混炼时间减半。
全文摘要
本发明公开了一种用多层石墨作为填料的高导热复合塑料的制备方法，该方法有如下步骤先将开炼机或锥形双螺杆挤出机加热到预定温度，将塑料放在开炼机或锥形双螺杆挤出机上搅拌，加入导热填料，待塑料与导热填料混合均匀后，取出混合材料压模制样或注射成型，即得到高导热复合塑料；本发明的导热填料是鳞片形多层石墨，具有超大的形状比和优异的润滑性能、高强度的力学性能以及极佳导热性能；此鳞片多层石墨相对于石墨，在与塑料混炼中更易于形成导热网链；高导热复合塑料基体是聚乙烯或聚乙烯接枝马来酸酐，价格便宜，易加工；本发明的高导热复合塑料具有优良的化学稳定性，热分解温度高，操作简单，导热系数高。
文档编号C08L51/06GK102417649SQ20111037717
公开日2012年4月18日 申请日期2011年11月24日 优先权日2011年11月24日
发明者张海燕, 曾国勋, 林锦, 洪浩群, 涂文英, 陈易明 申请人:广东工业大学