一种高散热导热胶膜的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高散热导热胶膜的制备方法，属于导热胶膜制备技术领域。本发明首先将乙烯?醋酸乙烯共聚物和抗氧剂混合加热后，进行流延成膜，静置冷却；并对其行拉伸，静置冷却，得乙烯?醋酸乙烯微孔膜，备用；再将丙烯酰胺、2?巯基苯甲酸混合加热，过滤，将滤渣洗涤并干燥，得复合微凝胶，接着将其与无水乙醇混合，超声振荡分离后，与去离子水混合，并滴加硝酸银溶液后，水浴加热，再滴加氨水溶液，陈化静置，得银离子复合凝胶，最后将乙烯?醋酸乙烯微孔膜置于银离子复合凝胶中，超声振荡处理，静置，干燥，热压，再静置冷却即可。本发明制备的导热胶膜散热性能好，散热性能提高15～17％，且导热率达到2.55～2.65W/M·K。
【专利说明】
一种高散热导热胶膜的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种高散热导热胶膜的制备方法，属于导热胶膜制备技术领域。
【背景技术】
[0002]随着电子、电气技术的快速发展，人们对电子产品的需求越来越大，且对电子产品的要求也越来越高，尤其是随着LED作为照明器件，走入人们的生活后，对电路板的散热性能要求也越来越高。因此，一些高散热性能的铝基电路板受到了市场的欢迎。目前市场上的铝基板结构基本是在铝板上铺设有一层导热绝缘片而成，其一方面可起到导热的作用，另一方面还具有绝缘的作用。
[0003]传统的导热绝缘片制程是以玻纤布浸渍树脂体系，经过高温半固化成型。这种导热绝缘片一方面可起到导热的作用，另一方面还具有绝缘的作用。但是也存在一些问题，例如:1、玻纤布的热阻大、散热性差，难以满足大功率、高散热电子产品的发展要求;2、在加工过程中经常出现玻纤布导热绝缘层的脆性问题，致使产品废品率高，增加了制造成本;3、在较高温度下，铝基线路板往往未能有效散热，造成不能正常工作。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对以玻纤布浸渍树脂体系，经过高温半固化成型制备的导热胶膜散热性能差，难以满足大功率、高散热电子产品的发展要求，提供了一种将乙烯-醋酸乙烯共聚物流延成膜，再通过横向与纵向拉伸，热压制备一种具有微孔的胶膜，随后制备载银凝胶，通过微孔胶膜浸入载银凝胶中，使网状微孔负载载银凝胶，随后升温固化制备一种高散热导热胶膜的方法，本发明制备的导热胶膜散热性能好，在较高温度下，使得铝基线路板有效散热。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按重量份数计，分别称取85?95份乙烯-醋酸乙烯共聚物、2?3份抗氧剂168和3?12份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合后，并置于高压反应釜中，加热升温至混合物完全融化，将其置于清洁干净的铁片上流延成膜，随后静置冷却至20?30°C ;
(2)待静置冷却后，将其置于拉伸机上，横向拉伸15?20%，再将其置于80?85°C下热压10?15min，随后静置冷却至20?30°C，再对其纵向拉伸15?20%，并在80?85°C下热压10?15min，随后静置冷却至20?30min，制备得乙稀-醋酸乙稀微孔膜，备用；
(3)按重量份数计，分别称量15?25份丙烯酰胺、2?4份2-巯基苯甲酸、3?6份过硫酸钾和70?75份去离子水于三口烧瓶中，对其通氮气保护并搅拌混合，随后将其置于65?80°C水浴中加热2?4h;
(4)待加热完成后，趁热过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3?5次后，将其置于65?80°C下干燥6?8h，制备得复合微凝胶，再按质量比1:10，将上述制备的复合微凝胶与无水乙醇搅拌混合，在200?300W下超声振荡分离15?20min，制备得乙醇凝胶混合液；
(5)按质量比1:3，将乙醇凝胶混合液与去离子水搅拌混合，随后滴加去离子水质量I/3的0.8mol/L的硝酸银溶液，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，将其至于35?40°C下水浴加热3?4h;
(6)待加热完成后，对其滴加与去离子水等质量的1.0mol/L氨水溶液，随后陈化静置10?12h，待陈化完成后，制备得银离子复合凝胶，随后按质量比1:10，将步骤(2)制备的乙烯-醋酸乙烯微孔膜置于银离子复合凝胶中，在200?300W下超声振荡处理25?30min，随后静置10?12h，待静置完成后，将其取出并至于55?60 °C下干燥6?8h，再在80?90°C下热压5?lOmin，静置冷却至20?30°C，即可制备得一种高散热导热胶膜。
[0006]本发明的应用方法:将本发明制备的高散热导热胶膜应用于铝基线路板上，经检测，该导热胶膜导热率达到2.55?2.65W/M.K，180°剥离强度为2.45?2.55N/mm，散热性能提高15?17%，且具有较好的柔韧性。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的导热胶膜散热性能好，散热性能提高15?17%，在较高温度下，使得铝基线路板有效散热；
(2)本发明制备的导热胶膜导热率达到2.55?2.65W/M.K;
(3)制备步骤简单，所需成本低。
【具体实施方式】
[0008]首先按重量份数计，分别称取85?95份乙烯-醋酸乙烯共聚物、2?3份抗氧剂168和3?12份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合后，并置于高压反应釜中，加热升温至混合物完全融化，将其置于清洁干净的铁片上流延成膜，随后静置冷却至20?30°C;待静置冷却后，将其置于拉伸机上，横向拉伸15?20%，再将其置于80?85°C下热压10?15min，随后静置冷却至20?30 °C，再对其纵向拉伸15?20%，并在80?85°C下热压10?15min，随后静置冷却至20?30min，制备得乙烯-醋酸乙烯微孔膜，备用；再按重量份数计，分别称量15?25份丙烯酰胺、2?4份2-巯基苯甲酸、3?6份过硫酸钾和70?75份去离子水于三口烧瓶中，对其通氮气保护并搅拌混合，随后将其置于65?80°C水浴中加热2?4h;待加热完成后，趁热过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3?5次后，将其置于65?80°C下干燥6?8h，制备得复合微凝胶，再按质量比1:10，将上述制备的复合微凝胶与无水乙醇搅拌混合，在200?300W下超声振荡分离15?20min，制备得乙醇凝胶混合液;接着按质量比1:3，将乙醇凝胶混合液与去离子水搅拌混合，随后滴加去离子水质量I /3的0.8mo I /L的硝酸银溶液，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，将其至于35?40°C下水浴加热3?4h;待加热完成后，对其滴加与去离子水等质量的1.0mol/L氨水溶液，随后陈化静置10?12h，待陈化完成后，制备得银离子复合凝胶，随后按质量比1:10，将乙烯-醋酸乙烯微孔膜置于银离子复合凝胶中，在200?300W下超声振荡处理25?30min，随后静置10?12h，待静置完成后，将其取出并至于55?60°C下干燥6?8h，再在80?90°C下热压5?lOmin，静置冷却至20?30°C，即可制备得一种高散热导热胶膜。
[0009]实例I
首先按重量份数计，分别称取95份乙烯-醋酸乙烯共聚物、2份抗氧剂168和3份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合后，并置于高压反应釜中，加热升温至混合物完全融化，将其置于清洁干净的铁片上流延成膜，随后静置冷却至30°C;待静置冷却后，将其置于拉伸机上，横向拉伸20%，再将其置于85°C下热压15min，随后静置冷却至30 °C，再对其纵向拉伸20%，并在85°C下热压15min，随后静置冷却至30min，制备得乙烯-醋酸乙烯微孔膜，备用;再按重量份数计，分别称量25份丙烯酰胺、2份2-巯基苯甲酸、3份过硫酸钾和70份去离子水于三口烧瓶中，对其通氮气保护并搅拌混合，随后将其置于800C水浴中加热4h;待加热完成后，趁热过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤5次后，将其置于80 °C下干燥Sh，制备得复合微凝胶，再按质量比1:10，将上述制备的复合微凝胶与无水乙醇搅拌混合，在300W下超声振荡分离20min，制备得乙醇凝胶混合液;接着按质量比1:3，将乙醇凝胶混合液与去离子水搅拌混合，随后滴加去离子水质量1/3的0.8mol/L的硝酸银溶液，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，将其至于40 °C下水浴加热4h;待加热完成后，对其滴加与去离子水等质量的1.0mol/L氨水溶液，随后陈化静置12h，待陈化完成后，制备得银离子复合凝胶，随后按质量比1:10，将乙烯-醋酸乙烯微孔膜置于银离子复合凝胶中，在300W下超声振荡处理30min，随后静置12h，待静置完成后，将其取出并至于600C下干燥Sh，再在90 °C下热压1min，静置冷却至30°C，即可制备得一种高散热导热胶膜。
[0010]将本发明制备的高散热导热胶膜应用于铝基线路板上，经检测，该导热胶膜导热率达到2.65W/M.K，180°剥离强度为2.55N/mm，散热性能提高17%，且具有较好的柔韧性。
[0011]实例2
首先按重量份数计，分别称取85份乙烯-醋酸乙烯共聚物、3份抗氧剂168和12份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合后，并置于高压反应釜中，加热升温至混合物完全融化，将其置于清洁干净的铁片上流延成膜，随后静置冷却至20°C;待静置冷却后，将其置于拉伸机上，横向拉伸15%，再将其置于80°C下热压1min，随后静置冷却至20 °C，再对其纵向拉伸15%，并在80°C下热压1min，随后静置冷却至20min，制备得乙烯-醋酸乙烯微孔膜，备用;再按重量份数计，分别称量15份丙烯酰胺、4份2-巯基苯甲酸、6份过硫酸钾和75份去离子水于三口烧瓶中，对其通氮气保护并搅拌混合，随后将其置于65 °C水浴中加热2h;待加热完成后，趁热过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3次后，将其置于65 °C下干燥6h，制备得复合微凝胶，再按质量比1:10，将上述制备的复合微凝胶与无水乙醇搅拌混合，在200W下超声振荡分离15min，制备得乙醇凝胶混合液;接着按质量比1:3，将乙醇凝胶混合液与去离子水搅拌混合，随后滴加去离子水质量1/3的0.8mol/L的硝酸银溶液，控制滴加时间为lOmin，待滴加完成后，将其至于35 °C下水浴加热3h;待加热完成后，对其滴加与去离子水等质量的1.0mol/L氨水溶液，随后陈化静置10h，待陈化完成后，制备得银离子复合凝胶，随后按质量比1:10，将乙烯-醋酸乙烯微孔膜置于银离子复合凝胶中，在200W下超声振荡处理25min，随后静置10h，待静置完成后，将其取出并至于55°C下干燥6h，再在80°C下热压5min，静置冷却至20°C，即可制备得一种高散热导热胶膜。
[0012]将本发明制备的高散热导热胶膜应用于铝基线路板上，经检测，该导热胶膜导热率达到2.55W/M.K，180°剥离强度为2.45N/mm，散热性能提高15%，且具有较好的柔韧性。
[0013]实例3
首先按重量份数计，分别称取90份乙烯-醋酸乙烯共聚物、2份抗氧剂168和8份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合后，并置于高压反应釜中，加热升温至混合物完全融化，将其置于清洁干净的铁片上流延成膜，随后静置冷却至25°C;待静置冷却后，将其置于拉伸机上，横向拉伸17%，再将其置于82°C下热压12min，随后静置冷却至25°C，再对其纵向拉伸17%，并在82°C下热压12min，随后静置冷却至25min，制备得乙烯-醋酸乙烯微孔膜，备用;再按重量份数计，分别称量20份丙烯酰胺、4份2-巯基苯甲酸、6份过硫酸钾和70份去离子水于三口烧瓶中，对其通氮气保护并搅拌混合，随后将其置于70 °C水浴中加热3h;待加热完成后，趁热过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤4次后，将其置于70 °C下干燥7h，制备得复合微凝胶，再按质量比1:10，将上述制备的复合微凝胶与无水乙醇搅拌混合，在250W下超声振荡分离17min，制备得乙醇凝胶混合液;接着按质量比1:3，将乙醇凝胶混合液与去离子水搅拌混合，随后滴加去离子水质量1/3的0.8mol/L的硝酸银溶液，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，将其至于37 °C下水浴加热3h;待加热完成后，对其滴加与去离子水等质量的1.0mol/L氨水溶液，随后陈化静置llh，待陈化完成后，制备得银离子复合凝胶，随后按质量比1:10，将乙烯-醋酸乙烯微孔膜至于银离子复合凝胶中，在250W下超声振荡处理27min，随后静置llh，待静置完成后，将其取出并至于57°C下干燥7h，再在85°C下热压7min，静置冷却至25°C，即可制备得一种高散热导热胶膜。
[0014]将本发明制备的高散热导热胶膜应用于铝基线路板上，经检测，该导热胶膜导热率达到2.60W/M.K，180°剥离强度为2.50N/mm，散热性能提高16%，且具有较好的柔韧性。
【主权项】
1.一种高散热导热胶膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (I)按重量份数计，分别称取85?95份乙烯-醋酸乙烯共聚物、2?3份抗氧剂168和3?12份抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌混合后，并置于高压反应釜中，加热升温至混合物完全融化，将其置于清洁干净的铁片上流延成膜，随后静置冷却至20?30°C ; (2 )待静置冷却后，将其置于拉伸机上，横向拉伸15?20%，再将其置于80?85 °C下热压10?15min，随后静置冷却至20?30°C，再对其纵向拉伸15?20%，并在80?85°C下热压10?15min，随后静置冷却至20?30min，制备得乙稀-醋酸乙稀微孔膜，备用； (3)按重量份数计，分别称量15?25份丙烯酰胺、2?4份2-巯基苯甲酸、3?6份过硫酸钾和70?75份去离子水于三口烧瓶中，对其通氮气保护并搅拌混合，随后将其置于65?80°C水浴中加热2?4h; (4)待加热完成后，趁热过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3?5次后，将其置于65?80°C下干燥6?8h，制备得复合微凝胶，再按质量比1:10，将上述制备的复合微凝胶与无水乙醇搅拌混合，在200?300W下超声振荡分离15?20min，制备得乙醇凝胶混合液； (5)按质量比1:3，将乙醇凝胶混合液与去离子水搅拌混合，随后滴加去离子水质量1/3的0.8mol/L的硝酸银溶液，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，将其至于35?40°C下水浴加热3?4h; (6)待加热完成后，对其滴加与去离子水等质量的1.0mol/L氨水溶液，随后陈化静置10?12h，待陈化完成后，制备得银离子复合凝胶，随后按质量比1:10，将步骤(2)制备的乙烯-醋酸乙烯微孔膜置于银离子复合凝胶中，在200?300W下超声振荡处理25?30min，随后静置10?12h，待静置完成后，将其取出并至于55?60 °C下干燥6?8h，再在80?90°C下热压5?lOmin，静置冷却至20?30°C，即可制备得一种高散热导热胶膜。
【文档编号】C08L23/08GK105820429SQ201610151267
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年3月17日
【发明人】吴迪, 薛红娟, 高力群
【申请人】吴迪