一种山梨酸钾的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种山梨酸钾的制备方法，属于化工生产领域。
【背景技术】
[0002]山梨酸钾是一种具有共扼双烯的不饱和脂肪酸盐，它能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性，其抑制有害微生物发育和繁殖的作用比杀菌作用更强，是联合国粮食组织向世界各国推荐的防腐剂。山梨酸钾已广泛应用于各种食品、蔬菜、水果、医药、橡胶、造纸、动物饲料、化妆品、油漆、烟草、饮料等行业的防腐和保鲜。目前工业生产上的典型生产方法为:醋酸高温裂解得到乙烯酮，甲基丙烯醛与乙烯酮在催化剂作用下缩合生成2，4-己二烯酸聚酯，聚酯在浓盐酸存在的条件下水解成粗品2，4-己二烯酸，再经碱溶、脱色过滤除焦油，盐酸中和酸析、过滤、水洗、烘干得到2，4_己二烯酸成品，然后在与氢氧化钾或碳酸钾成盐、干燥制得。
[0003]现有技术已有对直接制备方法进行改进研究的，有人提出过一种工艺:(1)以冰醋酸为原料，经700-800°C高温裂解得到乙烯酮；(2)将β -甲基丙烯醛和缩合催化剂加入反应釜中搅拌，温度为35?50°C的条件下通入乙烯酮气体2?4小时进行反应，反应完成后，过滤，将反应液精馏后，得到2，4_己二烯酸聚酯；(3)将所得2，4_己二烯酸聚酯在复合型固体酸催化剂的催化下，所述2，4_己二烯酸聚酯与复合型固体酸催化剂加入量质量比为200:1?3，经解聚得到2，4_己二烯酸粗品，将所得2，4-己二烯酸粗品和钾盐进行反应后，干燥得到山梨酸钾产品。该工艺使原料β -甲基丙烯醛转化率提高，产品2，4-己二烯酸聚酯收率提高，进一步使2，4-己二烯酸聚酯水解完全，提高2，4-己二烯酸聚酯解聚收率，成品收率高，提高山梨酸钾的制备的总收率，溶剂可回收利用，无含盐废水产生。
[0004]本发明旨在提供一种新的山梨酸钾的制备方法，将酒石酸和二氧化硅共同配置成有机酸固体催化剂可以有效降低催化剂的用量，并且加入维生素C后可以大大缩短反应时间，直接造粒干湿混合，可以增加粘合力。通过工艺的整体优化，本发明原料甲基丙烯醛单程转化率达到96-98%，2，4-己二烯酸聚酯单程收率达到91.5-92.6%。
【发明内容】
[0005]基于【背景技术】存在的技术问题，本发明针对【背景技术】存在的问题，提供一种新的山梨酸钾的制备方法。
[0006]本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种山梨酸钾的制备方法，其步骤如下:
(1)冰醋酸经700-800°C高温裂解得到乙烯酮；
(2)将β-甲基丙烯醛和己内酰胺加入反应釜中搅拌，温度为45?55°C的条件下通入乙稀酮气体3?4小时进行反应，反应完成后，过滤，将反应液精馈后，得到2，4-己二稀酸聚酷；
(3)将所得2，4_己二烯酸聚酯和催化剂按照质量比300-320:1的比例混合，在80°C保温解聚28-30小时后，冷却至45°C，过滤回收固体酸催化剂，滤液蒸馏回收部分未反应的β-甲基丙烯醛和甲苯后，用乙醇离心淋洗去除焦油，再经精制、水洗、烘干得到2，4_己二烯酸成品；
所述催化剂为二氧化硅以及酒石酸按照质量比1:0.7-0.8的混合物；
(4)将所得2，4-己二烯酸粗品，碳酸钾，维生素C溶于水中，山梨酸和碳酸钾和维生素C的质量比为2.5-2.8: 1:0.1-0.15，反应温度控制在62?68°C，反应时间为25-36分钟；
(5)喷雾干燥:反应结束后，加入物料直接进行喷雾干燥得到山梨酸钾成品，干燥得到山梨酸钾产品；雾化干燥，温度为180-220°C ；
(6 )混料机中向干燥后的山梨酸钾粉末中加入山梨酸钾溶液，然后在造粒机中造粒。
[0007]本发明发现将酒石酸和二氧化硅共同配置成有机酸固体催化剂可以有效降低催化剂的用量，并且加入维生素C后可以大大缩短反应时间，直接造粒。
[0008]本发明的有益之处在于:
本发明发现将酒石酸和二氧化硅共同配置成有机酸固体催化剂可以有效降低催化剂的用量，并且加入维生素C后可以大大缩短反应时间，直接造粒干湿混合，可以增加粘合力。通过工艺的整体优化，本发明原料β-甲基丙烯醛单程转化率达到96-98%，2，4-己二烯酸聚酯单程收率达到91.5-92.6%。
【具体实施方式】
[0009]实施例1:
一种山梨酸钾的制备方法:
冰醋酸经700°C高温裂解得到乙烯酮；
将β -甲基丙烯醛和己内酰胺加入反应釜中搅拌，温度为55°C的条件下通入乙烯酮气体3小时进行反应，反应完成后，过滤，将反应液精馏后，得到2，4-己二烯酸聚酯；
将所得2，4_己二烯酸聚酯和催化剂按照质量比320:1的比例混合，在80°C保温解聚28小时后，冷却至45°C，过滤回收固体酸催化剂，滤液蒸馏回收部分未反应的β -甲基丙烯醛和甲苯后，用乙醇离心淋洗去除焦油，再经精制、水洗、烘干得到2，4_己二烯酸成品；将所得2，4-己二烯酸粗品，碳酸钾，维生素C溶于水中，山梨酸和碳酸钾和维生素C的质量比为2.8: 1:0.1，反应温度控制在68°C，反应时间为25分钟；
喷雾干燥:反应结束后，加入物料直接进行喷雾干燥得到山梨酸钾成品，干燥得到山梨酸钾产品；雾化干燥，温度为220°C ；
所述催化剂为二氧化硅以及酒石酸按照质量比1:0.7的混合物；
混料机中向干燥后的山梨酸钾粉末中加入山梨酸钾溶液，然后在造粒机中造粒。
[0010]原料β -甲基丙烯醛单程转化率达到98%，2，4_己二烯酸聚酯单程收率达到92.6%。
[0011]实施例2:
一种山梨酸钾的制备方法:
冰醋酸经800°C高温裂解得到乙烯酮；
将甲基丙烯醛和己内酰胺加入反应釜中搅拌，温度为45°C的条件下通入乙烯酮气体4小时进行反应，反应完成后，过滤，将反应液精馏后，得到2，4-己二烯酸聚酯； 将所得2，4_己二烯酸聚酯和催化剂按照质量比300:1的比例混合，在80°C保温解聚30小时后，冷却至45°C，过滤回收固体酸催化剂，滤液蒸馏回收部分未反应的β -甲基丙烯醛和甲苯后，用乙醇离心淋洗去除焦油，再经精制、水洗、烘干得到2，4_己二烯酸成品；将所得2，4-己二烯酸粗品，碳酸钾，维生素C溶于水中，山梨酸和碳酸钾和维生素C的质量比为2.5: 1:0.15，反应温度控制在62°C，反应时间为36分钟；
喷雾干燥:反应结束后，加入物料直接进行喷雾干燥得到山梨酸钾成品，干燥得到山梨酸钾产品；雾化干燥，温度为180°C ；
所述催化剂为二氧化硅以及酒石酸按照质量比1:0.8的混合物；
混料机中向干燥后的山梨酸钾粉末中加入山梨酸钾溶液，然后在造粒机中造粒。
[0012]原料β-甲基丙烯醛单程转化率达到96%，2，4_己二烯酸聚酯单程收率达到92.6%。
[0013]实施例3:
一种山梨酸钾的制备方法:
冰醋酸经720°C高温裂解得到乙烯酮；
将β -甲基丙烯醛和己内酰胺加入反应釜中搅拌，温度为53°C的条件下通入乙烯酮气体3小时进行反应，反应完成后，过滤，将反应液精馏后，得到2，4-己二烯酸聚酯；
将所得2，4_己二烯酸聚酯和催化剂按照质量比310:1的比例混合，在80°C保温解聚29小时后，冷却至45°C，过滤回收固体酸催化剂，滤液蒸馏回收部分未反应的β -甲基丙烯醛和甲苯后，用乙醇离心淋洗去除焦油，再经精制、水洗、烘干得到2，4_己二烯酸成品；将所得