一种过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯的制备方法，属于高聚物合成引发剂的制备方法领域。
【背景技术】
[0002]随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯(简称EHP)，受热或光照条件下易分解成游离基，因此，可广泛用作游离基型反应的引发剂。如聚乙烯、PVC、聚醋酸乙烯酯等生产中。采用EHP作为氯乙烯聚合的引发剂。其优点是引发速率高、聚合时间短、聚合温度低、使用量少、产品质量好且残毒低等。传统工艺生产以27%双氧水、固碱、水及氯代酯为原料生产EHP，反应原料杂质含量高，影响EHP的生产率，加大生产成本，缺少市场竞争力。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯的制备方法，该方法制得的过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯杂质含量少，方法简单易操作、成本低廉、安全性强。
[0004]本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:
[0005](I)将质量分数为27%双氧水、质量分数为32%离子膜液碱及氯代酯，同步入料常温常压搅拌反应60min ；
[0006](2)反应结束后停止搅拌，静置20?40分钟，使溶液静止分层，油相与水相分离，收集油相物质。
[0007](3)收集油液得到粗品过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯经过盐水洗涤，冷冻后配制成一定浓度的过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯成品。
[0008]所述步骤⑴中的质量分数为27%双氧水、质量分数为32%离子膜液碱、氯代酯的质量比为1:2.0?4.0:1.25?2.31。
[0009]所述步骤⑵静止分层后的溶液，设置油水分离器，自动将水相、油相分割并去向不同。
[0010]本发明的有益效果:本发明以质量分数为32%离子膜液碱代替固碱，反应原料改变之后，原料杂质大幅度下降，成本降低300元/吨。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
[0012]实施例一
[0013](I)将1g质量分数为27%双氧水、20g质量分数为32%离子膜液碱及12.5g氯代酯，同步入料常温常压搅拌反应60min ;
[0014](2)反应结束后停止搅拌，静置20?40分钟，使溶液静止分层，油相与水相分离，收集油相物质。
[0015](3)收集油液得到粗品过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯经过盐水洗涤，冷冻后配制成一定浓度的过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯成品。
[0016]实施例二
[0017](I)将1g质量分数为27%双氧水、30g质量分数为32%离子膜液碱及20.2g氯代酯，同步入料常温常压搅拌反应60min ;
[0018](2)反应结束后停止搅拌，静置20?40分钟，使溶液静止分层，油相与水相分离，收集油相物质。
[0019](3)收集油液得到粗品过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯经过盐水洗涤，冷冻后配制成一定浓度的过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯成品。
[0020]实施例三
[0021](I)将1g质量分数为27%双氧水、40g质量分数为32%离子膜液碱及23.1g氯代酯，同步入料常温常压搅拌反应60min ;
[0022](2)反应结束后停止搅拌，静置20?40分钟，使溶液静止分层，油相与水相分离，收集油相物质。
[0023](3)收集油液得到粗品过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯经过盐水洗涤，冷冻后配制成一定浓度的过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯成品。
【主权项】
1.一种过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将质量分数为27%双氧水、质量分数为32%离子膜液碱及氯代酯，同步入料常温常压搅拌反应60min ； (2)反应结束后停止搅拌，静置20?40分钟，使溶液静止分层，油相与水相分离，收集油相物质； (3)收集油液得到粗品过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯经过盐水洗涤，冷冻后配制成一定浓度的过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯成品。2.根据权利要求1所述的一种过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的质量分数为27%双氧水、质量分数为32%离子膜液碱、氯代酯的质量比为 1:2.0 ?4.0:1.25 ?2.31。3.根据权利要求1所述的一种过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)静止分层后的溶液，设置油水分离器，自动将水相、油相分割并去向不同。
【专利摘要】本发明提供了一种过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯的制备方法，其特征在于以下步骤：将质量分数为27％双氧水、质量分数为32％离子膜液碱及氯代酯，同步入料常温常压搅拌反应60min；反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，使溶液静止分层，油相与水相分离，收集油相物质；收集油液得到粗品过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯经过盐水洗涤，冷冻后配制成一定浓度的过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯成品；本发明的有益效果：本发明以质量分数为32％离子膜液碱代替固碱，反应原料改变之后，原料杂质大幅度下降，成本降低300元/吨。
【IPC分类】C07C407/00, C07C409/32
【公开号】CN105198783
【申请号】CN201510733036
【发明人】刘振奇, 刘国兴
【申请人】天津市汉沽高分子化工助剂有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年11月2日