剂，不同质量分数的酒石酸丁醇溶液对粗酚馏分的处 理效果
[0030] 从刮膜蒸发器出来的粗酚馏分，与不同质量分数酒石酸的丁醇溶液混合后进入搅 拌反应釜，酒石酸的质量分数考察范围为4~20% (见表5)，酒石酸丁醇溶液与粗酚馏分 的重量比为0. 08:1 (W/W)，搅拌反应釜温度为60 ± 5°C，搅拌反应60min后，将反应后物料 用栗引至分离塔进行分离蒸馏，反应产物中微过量的反应剂酒石酸随同粗酚二次残渣从分 离塔底排出，塔顶采出的粗酚馏分进入预分馏塔，轻组分杂质从塔顶采出，重组分的混酚从 塔底采出，然后按正常生产流程进入苯酚塔、邻甲酚塔、间对甲酚、二甲酚精馏塔分离得到 对应的产品。
[0031] 表5实例11-15酒石酸的丁醇溶液质量分数
[0033] 按此实施方式的实例所得的苯酚、邻甲酚、间对甲酚和二甲酚产品，按照液体化学 产品颜色测定法（GB 3143-1982)方法对其进行色度测试，结果见表6。
[0034] 表6实例11-15的色度测试结果
[0036] *表示以Hazen单位计的钼-钴色号
[0037] 实例 16-20
[0038] 实例16-20显示以丁醇为溶剂，不同加入量的酒石酸丁醇溶液对粗酚馏分的处理 效果
[0039] 从刮膜蒸发器出来的粗酚馏分，与质量分数为12%的酒石酸丁醇溶液混合后进入 搅拌反应釜，酒石酸丁醇溶液与粗酚馏分的重量比考察范围为〇. 02~0. 2 :1 (W/W)(见表 7)，搅拌反应釜温度为60 ±5 °C，搅拌反应60min后，将反应后物料用栗引至分离塔进行分 离蒸馏，反应产物中微过量的反应剂酒石酸随同粗酚二次残渣从分离塔底排出，塔顶采出 的粗酚馏分进入预分馏塔，轻组分杂质从塔顶采出，重组分的混酚从塔底采出，然后按正常 生产流程进入苯酚塔、邻甲酚塔、间对甲酚、二甲酚精馏塔分离得到对应的产品。
[0040] 表7实例16-20酒石酸的丁醇溶液加入比例（w/w)
[0041 ]
[0042] 按此实施方式的实例所得的苯酚、邻甲酚、间对甲酚和二甲酚产品，按照液体化学 产品颜色测定法（GB 3143-1982)方法对其进行色度测试，结果见表8。
[0043] 表8实例16-20的色度测试结果
[0045] *表示以Hazen单位计的钼-钴色号
[0046] 实例 21-25
[0047] 实例21-25显示以水和甲醇为混合溶剂的酒石酸溶液对粗酚馏分的处理效果
[0048] 从刮膜蒸发器出来的粗酚馏分，与质量分数为12%的酒石酸甲醇水溶液混合后 进入搅拌反应釜，酒石酸甲醇水溶液与粗酚馏分的重量比为〇. 1 :1，混合溶剂中甲醇所占 比例的考察范围为0~100%，（见表9)，搅拌反应釜温度为60±5°C，搅拌反应40min后， 将反应后物料用栗引至分离塔进行分离蒸馏，反应产物中微过量的反应剂酒石酸随同粗酚 二次残渣从分离塔底排出，塔顶采出的粗酚馏分进入预分馏塔，轻组分杂质从塔顶采出，重 组分的混酚从塔底采出，然后按正常生产流程进入苯酚塔、邻甲酚塔、间对甲酚、二甲酚精 馏塔分离得到对应的产品。
[0049] 表9实例21-25水和甲醇的混合溶剂中甲醇所占比例（％ )
[0051] 按此实施方式的实例所得的苯酚、邻甲酚、间对甲酚和二甲酚产品，按照液体化学 产品颜色测定法（GB 3143-1982)方法对其进行色度测试，结果见表10。
[0052] 表10实例21-25的色度测试结果
[0053]
[0054] 除酒石酸外，也可以采用苹果酸、邻羟基苯甲酸，顺丁烯二酸，丙二酸，丁二酸，己 二酸、维生素 C、维生素 E、叶酸中的一种或一种以上作为反应剂，溶解在水或醇中制得的溶 液。其按照本发明的原理和实施方式使用，也能取得抑制精制产品变色的效果。本申请人 请求的保护范围不限于实施例提供的方式。
[0055] 本发明方法通过直接对粗酚馏分加入反应剂，与变色基团发生化学反应生成对应 盐类而消除变色因子，与现有的对各馏分产品单独进行处理的方法相比，具有投资少，操作 简便的特点；本发明的反应液加入量较少，反应生成的盐类随同酚渣一并从塔底排出，不存 在其他固废处理和污染问题。
【主权项】
1. 一种抑制粗酚精制产品变色的方法，向粗酚原料馏分加入适量的反应剂溶液，使变 色基团与反应剂发生化学反应，并通过分离塔除去，同时回收反应剂溶液中的溶剂部分。2. 如权利要求1的一种抑制粗酚精制产品变色的方法，其特征在于所述的反应剂溶液 与粗酚馏分的重量比为0.01~0.2:1，优选重量比为0.05~0. 15:1。3. 如权利要求1或2的一种抑制粗酚精制产品变色的方法，其特征在于所述的反应剂 溶液中的反应剂为苹果酸，邻羟基苯甲酸，酒石酸，顺丁烯二酸，丙二酸，丁二酸，己二酸、维 生素C、维生素E、叶酸中的一种或任意两种混合。4. 如权利要求1或2的一种抑制粗酚精制产品变色的方法，其特征在于所述的反应剂 溶液中的反应剂为有机二元羧酸，例如，苹果酸、酒石酸，顺丁烯二酸，丙二酸，丁二酸，己二 酸中的一种或两种以上任意比例混合。5. 如权利要求1或2的一种抑制粗酚精制产品变色的方法，其特征在于所述的反应剂 溶液中溶剂选自水和醇类，醇为甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇中的一种或两种以上任意比 例混合。6. 如权利要求1或2的一种抑制粗酚精制产品变色的方法，其特征在于所述的反应剂 溶液中反应剂的质量分数为2~20%，优选质量分数为5~15%。7. 如权利要求1至5任一项所述的一种抑制粗酚精制产品变色的方法，其特征在于， 原料粗酚经刮膜蒸发器初次蒸馏后，得到的粗酚馏分与反应剂溶液共同进入到搅拌反应釜 内，反应温度为40~90°C，反应时间为20~120min，反应压力为0.IMPa，反应后物料进 入到分离塔进行蒸馏分离，反应生成的盐类物质及微过量的反应剂随同粗酚的二次残渣从 分离塔底一起脱除，塔顶粗酚馏分进入到后续各精制分馏塔进行组分分离，得到苯酚、邻甲 酚、间对甲酚及二甲酚产品。
【专利摘要】一种抑制粗酚精制产品变色的方法。在煤转化加工所得的副产物粗酚经精馏塔分离得到苯酚、邻甲酚、间对甲酚和二甲酚产品的工艺中，通过添加反应剂对粗酚相应处理后抑制上述几种精制产品在保存过程中发生变色。
【IPC分类】C07C39/04, C07C37/86, C07C39/07, C07C37/74
【公开号】CN105218323
【申请号】CN201510496781
【发明人】程建龙, 岳霞, 李承志, 赵正权, 敖广宇
【申请人】赤峰博元科技有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年8月13日