双萃取精馏塔结合分离异丙醇、叔丁醇及水混合溶液的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种异丙醇与叔丁醇水溶液循环利用的方法，具体涉及一种双萃取精 馏塔结合分离异丙醇、叔丁醇及水混合溶液的方法。
【背景技术】
[0002] 异丙醇和叔丁醇是农药、染料、医药及香料的重要原料和溶剂。异丙醇主要用于 制药、化妆品、塑料、香料、涂料及电子工业上用作脱水剂，以及农药中间体制备的原料和溶 剂；此外，还作为电路板和电子设备制造业的清洗剂等，具有广泛的用途。叔丁醇作为原料， 可用作内燃机燃料添加剂（防止化油器结冰）及抗爆剂；作为有机合成的中间体及生产叔 丁基化合物的烷基化原料，可生产甲基丙烯酸甲酯、叔丁基苯酚、叔丁胺等，用于合成药物、 香料；叔丁醇脱水可制取纯度99. 0~99. 9%的异丁烯；用作工业用洗涤剂的溶剂、药品萃 取剂、杀虫剂、蜡用溶剂、纤维素酯、塑料和油漆的溶剂，还用于制造变性酒精、香料、果子 精、异丁稀等。
[0003] 在化工、医药及农药中间体生产中，广泛采用异丙醇和叔丁醇作为溶剂或原料，生 产过程中会产生一定量的异丙醇、叔丁醇和水的混合溶液，对于异丙醇与水、叔丁醇与水的 分离，国内外已见采用加盐蒸馏、萃取及吸附等方法进行分离，但对于异丙醇、叔丁醇和水 三组分构成的混合液分离，分别得到高纯度的异丙醇和叔丁醇，并进行循环利用的方法尚 未见报道。
【发明内容】
[0004] 本发明将提供一种双萃取精馏塔结合分离叔丁醇、异丙醇和水的方法，该方法工 艺步骤简单，
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] -种双萃取精馏塔结合分离叔丁醇、异丙醇和水的混合溶液的方法，其特征在于， 的述的方法包括如下步骤：
[0007] 1)首先采用复合萃取剂第一次萃取精馏分离异丙醇、叔丁醇和水的混合溶液，所 述的复合萃取剂为10~15wt%氯化钙的乙二醇溶液，原料混合溶液经过第一萃取精馏塔 分离后，第一萃取精馏塔顶得到98. Owt %以上的异丙醇和叔丁醇混合液，第一萃取精馏塔 底得到含水的复合萃取剂；
[0008] 2)第一萃取精馏塔底所得到的含水复合萃取剂经第一溶剂再生塔精馏处理，第一 溶剂再生塔塔底得到复合萃取剂返回至第一萃取精馏塔循环使用，第一溶剂再生塔塔顶得 到的水送至污水处理装置；
[0009] 3)第一萃取精馏塔塔顶得到的98. Owt %以上叔丁醇和异丙醇混合液送至第二萃 取精馏塔分离，采用的萃取剂为10~15wt%丙二醇的环丁砜溶液，叔丁醇和异丙醇混合液 经过第二萃取精馏塔萃取精馏后，第二萃取精馏塔塔顶得到96. 0% wt以上的异丙醇，第二 萃取精馏塔塔底采出含叔丁醇的萃取剂；
[0010] 4)第二萃取精馏塔塔底采出的含叔丁醇的萃取剂经第二溶剂再生塔精馏处理，第 二溶剂再生塔塔底得到萃取剂，返回至第二萃取精馏塔循环使用，第二溶剂再生塔塔顶得 到96. Owt%以上的叔丁醇。
[0011] 本发明的萃取分离工艺仅需二次萃取精馏，分离工艺简单，分离得到的异丙醇和 叔丁醇含量均达96. Owt %以上，一次收率均达94. 0%以上。
[0012] 所述的方法中，原料异丙醇、叔丁醇和水的混合溶液其通常的组成为，以质量百分 比计，异丙醇、叔丁醇和水分别为58~62%、28~32%和6~12%。
[0013] 所述的方法中，第一萃取精馏塔塔顶温度（°C )为82. 3~82. 7°C，塔底温度（°C ) 为105. 4~110. 2°C，回流比为2~3 :1。
[0014] 所述的方法中，第二萃取精馏塔塔顶温度（°C )为82. 4~83. 1°C，塔底温度（°C ) 为107. 8~110. 9°C，回流比为2~3 :1。
[0015] 所述的方法中，第一溶剂再生塔塔顶温度（°C )为79. 5~83. 4°C，塔底温度（°C ) 为142. 7~146. 6°C，回流比为2~3 :1。
[0016] 所述的方法中，第二溶剂再生塔塔顶温度（°C )为82. 4~83. 2°C，塔底温度（°C ) 为144. 2~146. 8°C，回流比为2~3 :1。
[0017] 推荐地，所述的方法中，
[0018] 第一萃取精馏塔的理论板数为50,原料进料位置为第45板，萃取剂进料位置为第 5板；
[0019] 第二萃取精馏塔的理论板数为65,原料进料位置为第52板，萃取剂进料位置为第 10板；
[0020] 第一溶剂再生塔理论板数为25,原料进料位置为第11板；
[0021] 第二溶剂再生塔理论板数为22,原料进料位置为第10板。
[0022] 有益效果：本发明的萃取精馏塔结合分离叔丁醇、异丙醇和水的工艺，步骤简单， 首先采用复合萃取剂萃取精馏分离异丙醇、叔丁醇和水的混合溶液，塔顶得到98. 0%以上 的异丙醇和叔丁醇混合液，塔底为含水的复合萃取剂，经再生塔处理复合溶剂循环使用；第 一萃取精馏塔塔顶得到的叔丁醇和异丙醇混合液经第二萃取精馏塔分离，第二萃取精馏塔 顶可得到96. 0%以上的异丙醇，塔底为含叔丁醇混合液的萃取剂，经第二溶剂再生塔处理， 塔顶得到96. 0%以上的叔丁醇，塔底得到萃取剂循环使用。本发明的萃取分离工艺仅需二 次萃取精馏，分离工艺简单，异丙醇和叔丁醇含量均达96. 0%以上，一次收率均达94. 0% 以上。
[0023] 下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施 方式为限，而是由权利要求加以限定。
【附图说明】
[0024] 图1为双萃取精馏结合分离叔丁醇、异丙醇和水混合溶液的工艺流程图；
[0025] 图2为萃取精馏塔的实验装置图。
【具体实施方式】
[0026] 下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要 指出以下实施例只用于对
【发明内容】
的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
[0027] 本发明的双萃取精馏结合分离叔丁醇、异丙醇和水混合溶液的工艺流程图如图1， 萃取精馏塔的实验装置参照图2,其中1为第一萃取精馏塔，2为第一溶剂再生塔，3为第二 萃取精馏塔，4为第二溶剂再生塔，5、6、7、8为冷凝器，9、10、11、12为再沸器，13为原料罐， 14为原料栗，15为玻璃转子流量计，16为塔釜取样器，17为电热套，18为塔釜，19为塔釜温 度计，20为溶剂贮槽，21为栗，22为玻璃转子流量计，23为玻璃纤维棉及夹套，24为填料，25 为塔顶取样器，26为回流口，27为塔顶温度计，28为电磁棒，29为冷凝器。
[0028] 采用某制药公司提供的叔丁