一种癸二酸脂肪醇酯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种癸二酸脂肪醇醋的制备方法，属有机化学中醋类化合物的合成技 术领域。
【背景技术】
[0002] 癸二酸脂肪醇醋具有优良的低溫流动性，高溫蒸发小，优良的热氧稳定性，W及拥 有比同黏度的矿物基润滑油更好的润滑性能，因此，被广泛应用在航空发动机油、汽车机 油、压缩机油和液压油等领域。
[0003] 《工业催化》2010年第18卷第11期譬俊峰采用固体超强酸SzOs2 /Ti〇2为催化剂合 成了癸二酸二正己醋，使用环己烧作带水剂，由于环己烧为有毒溶剂，易对环境造成污染。
[0004] 《江西师范大学学报（自然科学版）》2003年第27卷第4期舒学军利用癸二酸和 2-乙基己醇在对甲苯横酸催化下醋化，用甲苯作溶剂，制得癸二酸二（2-乙基己）醋，产率 为96%~98. 5%，纯度为96. 26%。该方法采用有毒溶剂甲苯，易对环境造成污染。反应完 毕用Na2〇)3中和水洗的方法去除催化剂，产生废水较多。 阳0化]CN104592015A公开了一种橡胶增塑剂癸二酸二辛醋的制备方法，包括W下步骤：一、在装有溫度计、回流分水器、揽拌器的四口烧瓶中，加入癸二酸、2-乙基己醇和催化剂氧 化亚锡，通入氮气，在200°C-230°C下进行醋化反应；二、反应完成，冷却至90°C，加碱水进 行中和水洗，静置分层，放出碱水后，进行减压蒸馈，最后加活性炭吸附过滤即得产物癸二 酸二辛醋。该发明反应溫度达200°CW上，能耗高；反应完毕采用加碱水中和水洗，产生废 水较多。
[0006] 基于此，做出本申请案。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供了一种癸二酸脂肪醇醋的制备方法，采用复合催化剂，不 仅使产品醋含量高，色泽浅，而且通过有效的方法去除醋中的催化剂，提高了产品的应用性 能。
[0008] 为达到上述目的，本发明的技术方案是：
[0009] 一种癸二酸脂肪醇醋的制备方法，包括如下步骤：W癸二酸和一元。。13脂肪醇为 原料，在催化剂的作用下进行醋化反应，然后进行脱醇，吸附剂吸附处理产品中的催化剂， 过滤制得癸二酸脂肪醇醋；其反应方程为： (1) 1^0011]方程式（I)中R=〔品。+1,n= 10-13。 阳〇1引所述的步骤具体为，1)在癸二酸和一元Cl。。脂肪醇中加入催化剂，升溫至 130°C~150°C，反应3~化得醋化粗品；2)脱醇处理：将步骤1)得到的醋化粗品升溫至 150°C~180°C，真空度《lOmbar，脱醇0. 5~化；3)精制：在所述的步骤2)中脱醇后得到 的粗醋产品中加入吸附剂处理，过滤得癸二酸脂肪醇醋精品。
[0013] 所述的步骤1)中一元。。13脂肪醇为直链或支链的C1。13的脂肪醇中的一种或多 种。
[0014] 所述的一元。。13脂肪醇采用异构十醇、异构十=醇中的一种或两种。
[0015] 所述的步骤1)中癸二酸与。。13脂肪醇的摩尔比采用1 :2. 2~3. 0。
[0016] 所述的步骤2)中催化剂为复合催化剂对甲苯横酸和亚憐酸，其用量为癸二酸和 一元。。13脂肪醇总重量的0. 3%~0. 8%。
[0017] 所述的复合催化剂中对甲苯横酸和亚憐酸的重量比为1:0.3~1。
[0018] 所述的步骤3)中吸附剂为娃酸儀、娃酸侣中的一种或两种。
[0019] 所述的步骤3)中吸附剂用量为癸二酸和。。13脂肪醇总重量的1. 0%~3. 0%。
[0020]本发明W市售癸二酸和一元。。13脂肪醇为原料，在复合催化剂的作用下进行醋化 反应，然后进行真空蒸馈脱醇，吸附剂吸附处理，过滤后制得癸二酸脂肪醇醋。
[0021] 通过使用本发明的制备方法得到癸二酸醋，具有W下突出优点和积极效果：
[0022] 1)本发明选用对甲苯横酸和亚憐酸复合而成的催化剂，尤其是当甲苯横酸和亚憐 酸的重量比为1 :〇. 3~1，此时甲苯横酸和亚憐酸相互的配伍作用最佳，该复合催化剂具有 较高的催化活性，得到的产品醋含量达99%W上，得到纯度较高的产品。
[0023] 2)本发明合理选用对甲苯横酸和亚憐酸复合催化剂，由于亚憐酸具有还原性，使 反应过程中产品不易变色，将其作为复合催化剂的一部分，不仅满足了反应活性的要求，而 且可W充分发挥其还原性，反应过程中产品不会出现变色现象，并最终确保了终产品为无 色产品，反应过程无需进行除杂或脱色。
[0024]扣本发明使用吸附剂去除残留在粗醋中的催化剂，不采用水洗工艺，降低了废水 污染，使产品质量稳定，提高了产品的应用性能，得到高品质的产品；同时，该吸附剂脱除残 留催化剂的方式还可W将催化剂W及吸附剂进行循环再利用，各原料利用率极高。
[00对 4)本发明合成的癸二酸脂肪醇醋产品，具有优良的高低溫性能，高溫蒸发小、结焦 量低，与各种添加剂具有良好的相容性，被广泛应用在航空发动机油、汽车机油、压缩机油 和液压油等领域。
【具体实施方式】 阳026] 实施例1
[0027] 本实施例一种癸二酸二异十醇醋的制备方法，包括如下步骤：
[0028] 1)醋化反应：在反应蓋中依次加入340kg癸二酸，585kg异十醇（癸二酸和异十醇 的摩尔比为1:2. 2) ,2. 64kg对甲苯横酸和1. 06kg亚憐酸（对甲苯横酸和亚憐酸总量为癸 二酸和异十醇总重量的0. 4% )，通氮气，开揽拌，升溫至145°C~150°C，反应7小时后得醋 化粗品，用中和滴定法测定醋化粗品的酸值为0. 05m巧OH/g。
[0029]。脱醇处理：将步骤1)得到的醋化粗品升溫至160。在真空《Smbar条件下脱 醇0.化。
[0030] 3)精制：在所述的步骤2)中经脱醇后得到的粗醋产品中加入癸二酸和异十醇总 重量1. 0%的娃酸儀，并升溫到90°C~100°C，保溫1小时后过滤，得癸二酸二异十醇醋精 品。
[0031] 通过本实施例得到的癸二酸二异十醇醋精品的闪点为240°C，复合催化剂含量为 3卵m，醋含量 99. 5 %，酸值 0. 03mgH0H/g，倾点为-60°C，色泽（Pt-Co) 5。 阳0巧实施例2
[0033] 本实施例一种癸二酸二异十=醇醋的制备方法，包括如下步骤：
[0034] 1)醋化反应：在反应蓋中依次加入250kg癸二酸，718kg异十S醇（癸二酸和异 十S醇的摩尔比为1:2. 9)，3. 76kg对甲苯横酸和3.OOkg亚憐酸（对甲苯横酸和亚憐酸总 量为癸二酸和异十醇总重量的0. 7% )，通氮气，开揽拌，升溫至130°C~135°C，反应5小时 后得醋化粗品，用中和滴定法测定醋化粗品的酸值为0. 04m巧OH/g。
[00对。脱醇处理：将步骤1)得到的醋化粗品升溫至180。在真空《Tmbar条