件下脱 醇2.化。
[0036] 3)精制：在所述的步骤2)中经脱醇后得到的粗醋产品中加入癸二酸和异十醇总 重量2. 5%的娃酸儀，并升溫到90°C~100°C，保溫1小时后过滤，得癸二酸二异十=醇醋精 品。
[0037] 通过本实施例得到的癸二酸二异十=醇醋精品的闪点为250°C，复合催化剂含量 为4ppm，醋含量99. 6%，酸值0. 03mg册H/g，倾点为-50°C，色泽（Pt-Co) 8。 阳0測 实施例3
[0039] 本实施例的一种癸二酸二异十醇醋的制备方法，包括如下步骤：
[0040] 1)醋化反应：在反应蓋中依次加入340kg癸二酸，664kg异十醇（癸二酸和异十醇 的摩尔比为1:2. 5) ,3. 35kg对甲苯横酸和1. 67kg亚憐酸（对甲苯横酸和亚憐酸总量为癸 二酸和异十醇总重量的0. 5% )，通氮气，开揽拌，升溫至135°C~140°C，反应4小时后得醋 化粗品，用中和滴定法测定醋化粗品的酸值为0. 05mgH0H/g。
[OOW。脱醇处理：将步骤1)得到的醋化粗品升溫至160。在真空《Smbar条件下脱 醇 1.Oh。
[00创 3)精制：在所述的步骤2)中经脱醇后得到的粗醋产品中加入癸二酸和异十醇总 重量1. 5 %的娃酸侣，并升溫到90°C~100°C，保溫1小时后过滤，得癸二酸二异十醇醋精 品D
[0043] 通过本实施例得到的癸二酸二异十醇醋精品的闪点为240°C，复合催化剂含量为 3卵m，醋含量 99. 7%，酸值 0. 03mgH0H/g，倾点为-60°C，色泽（Pt-Co) 10。 W44] 实施例4
[0045] 本实施例的一种癸二酸二异十=醇醋的制备方法，包括如下步骤：
[0046] 1)醋化反应：在反应蓋中依次加入260kg癸二酸，592kg异十S醇（癸二酸和异 十S醇的摩尔比为1:2. 3) ,2. 55kg对甲苯横酸和2. 55kg亚憐酸（对甲苯横酸和亚憐酸总 量为癸二酸和异十醇总重量的0. 6% )，通氮气，开揽拌，升溫至140°C~145°C，反应6小时 后得醋化粗品，用中和滴定法测定醋化粗品的酸值为0.〇4mgHOH/g。
[0047]。脱醇处理：将步骤1)得到的醋化粗品升溫至180。在真空《Smbar条件下脱 醇I.化。
[0048] 3)精制：在所述的步骤2)中经脱醇后得到的粗醋产品中加入癸二酸和异十=醇 总重量2.0%的娃酸侣，并升溫到90°C~100°C，保溫1小时后过滤，得癸二酸二异十醇醋精 品。
[0049] 通过本实施例得到的癸二酸二异十=醇醋精品的闪点为250°C，复合催化剂含量 为化pm，醋含量 99. 5 %，酸值 0. 03mgH0H/g，倾点为-50°C，色泽（Pt-Co) 12。
[0050] 实施例5
[0051] 本实施例的一种癸二酸二脂肪醇醇醋的制备方法，包括如下步骤：
[0052] 1)醋化反应：在反应蓋中依次加入300kg癸二酸，305kg异十醇和386kg异十S醇 (癸二酸和脂肪醇的摩尔比为1:2. 6)，1. 76kg对甲苯横酸和1. 24kg亚憐酸（对甲苯横酸和 亚憐酸总量为癸二酸和异十醇总重量的0. 3% )，通氮气，开揽拌，升溫至135°C~140°C，反 应4小时后得醋化粗品，用中和滴定法测定醋化粗品的酸值为0. 04mgH0H/g。
[0053] 2)脱醇处理：将步骤1)得到的醋化粗品升溫至170°C，在真空《Smbar条件下脱 醇1.化。
[0054] 3)精制：在所述的步骤2)中经脱醇后得到的粗醋产品中加入癸二酸和脂肪醇总 重量1. 0%的娃酸儀，并升溫到90°C~100°C，保溫1小时后过滤，得癸二酸二脂肪醇醋精 品。 阳化5] 通过本实施例得到的癸二酸二脂肪醇醋精品的闪点为245°C，对复合催化剂含量 为4ppm，醋含量99. 8%，酸值0. 03mg册H/g，倾点为-55°C，色泽（Pt-Co) 5。
[0056] W上内容是结合本发明的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说 明，不能认定本发明具体实施只局限于上述运些说明，对于本发明所属技术领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可W做出若干简单推演或替换，都应当视为 属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种癸二酸脂肪醇酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)酯化：以癸二酸和一元Cw 13脂肪醇为原料，添加对甲苯磺酸和亚磷酸复合所得的 复合催化剂，并升温至130°c~150°C，进行酯化反应3~8小时，得酯化粗品； 2) 脱醇：将步骤1)得到的酯化粗品升温至150°C~180°C，真空度< lOmbar，脱醇 0. 5~2小时； 3) 精制：在步骤2)中脱醇后的产品中加入吸附剂，吸附处理产品中残留的催化剂，并 过滤，即制得癸二酸脂肪醇酯。2. 如权利要求1所述的一种癸二酸脂肪醇酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所 述的一元Cw 13脂肪醇为直链或支链的C 1(] 13的脂肪醇中的一种或多种。3. 如权利要求1或2所述的一种癸二酸脂肪醇酯的制备方法，其特征在于：所述的一 元Cw 13脂肪醇采用异构十醇、异构十三醇中的一种或两种。4. 如权利要求1所述的一种癸二酸脂肪醇酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所 述的癸二酸与Cw 13脂肪醇的摩尔比为I :2. 2~3. 0。5. 如权利要求1所述的一种癸二酸脂肪醇酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所 述的复合催化剂中，对甲苯磺酸和亚磷酸的重量比为I :0.3~1 ;该复合催化剂的用量为癸 二酸和一元Ciq13脂肪醇总重量的0. 3%~0. 8%。6. 如权利要求1所述的一种癸二酸脂肪酸酯的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所 述的吸附剂为硅酸镁、硅酸铝中的一种或两种；吸附剂用量为癸二酸和C w 13脂肪醇总重量 的 L 0% ~3. 0%。
【专利摘要】本发明涉及一种癸二酸脂肪酸酯的制备方法,属于有机化学中酯类化合物合成技术领域。以癸二酸和一元C10-13脂肪醇为原料，添加对甲苯磺酸和亚磷酸复合所得的复合催化剂，并升温至130℃～150℃，进行酯化反应3～8小时后，升温至150℃～180℃，真空度≤10mbar，脱醇0.5～2小时；加入吸附剂，吸附处理产品中残留的催化剂，并过滤，即制得癸二酸脂肪醇酯。将本发明用于癸二酸脂肪酸酯的合成，具有酯含量高、色泽浅等优点。
【IPC分类】C07C69/50, C07C67/08
【公开号】CN105237393
【申请号】CN201510560458
【发明人】万庆梅, 金一丰, 刘志湘, 叶佳玮
【申请人】浙江皇马科技股份有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月6日