一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及绝缘材料技术领域，尤其涉及一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]竹子是现有的电机槽楔常用的材料，因竹子存在耐热性和阻燃性差的缺陷，用其制成的电机槽楔存在耐热性、阻燃性不是很理想的缺陷。为了能适合各种类型及绝缘等级电机用电机槽楔的需要，人们不断开发出各种新型绝缘材料用于制作电机槽楔，聚合物是绝缘材料中不可或缺的重要材料。环氧树脂是聚合物基复合材料中应用最广泛的基体树脂之一，作为一种热固性树脂具有优异的粘结性、耐磨性、力学性能、电绝缘性、化学稳定性以及收缩率低、易加工成型等优点，在电子仪表、轻工、建筑、机械以及电子电气绝缘等领域应用广泛，但是环氧树脂固化后存在耐热性、耐冲击性和耐水性差的缺陷，限制了其在电机槽楔领域的应用。
【发明内容】
[0003]基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，该方法过程简单，易于控制，得到的高性能环氧树脂绝缘材料耐水性、耐热性和耐冲击性好。
[0004]本发明提出的一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括以下步骤:
[0005]S1、按重量份将1-3份环烷酸、2-5份氧化锌、0.5-2份苯基缩水甘油醚和0.1-1份均苯四甲酸酐混合均匀，升温至120-135°C，反应5-8h，放置1.5_3h分层，取上层液体真空脱水，然后加入1-2.5份2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀得到组分A;
[0006]S2、按重量份将3-10份纳米氮化硅、3-10份纳米二氧化钛、2_8份聚丙烯短纤维、2-12份纳米云母、3-12份纳米氢氧化铝、3-5份纳米氧化锌混合，然后加入2_10份偶联剂，搅拌10-25min后加热至80-100 °C，加入50-70份双酚A环氧树脂、30-50份邻甲酚醛环氧树脂、2-5份氯化聚乙烯、5-20份双酚A型聚碳酸酯、2-5份聚四氟乙烯、3_8份端环氧基聚二甲基硅氧烷、3-8份苯基缩水甘油醚、10-20份乙二醇二缩水甘油醚、6-10份聚硫橡胶、2-5份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和2-6份二苯基硅二醇，混合均匀后脱气泡得到物料A ;
[0007]S3、按重量份将4-5份甲基四氢苯酐、5-12份N-苯基-2-萘胺、3_10份1，4-亚苯基二胺和2-3份组分A混合均匀得到物料B ;
[0008]S4、将物料A与物料B按重量比为100:5_15倒入高速搅拌机中，在室温下，以500-800r/min的速度搅拌10_25min，然后在60-80 °C下以2500_3500r/min的速度搅拌20-35min，抽真空脱气泡后进行固化得到所述高性能环氧树脂绝缘材料。
[0009]优选地，SI中，环烷酸、氧化锌、苯基缩水甘油醚、均苯四甲酸酐、2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚的重量比为 1.8-2.3:3.2-4:1.2-1.6:0.5-1:1.8-2.2。
[0010]优选地，在SI中，升温至128-132°c，反应6.5-7h。
[0011]优选地，在S2中，按重量份将7-9份纳米氮化硅、5-8份纳米二氧化钛、4.2-5份聚丙烯短纤维、6-10份纳米云母、7-9份纳米氢氧化铝、3.5-4份纳米氧化锌混合，然后加入
5.3-6份偶联剂，搅拌17-2Imin后加热至88-93°C，加入58-65份双酚A环氧树脂、39-44份邻甲酚醛环氧树脂、3.2-4份氯化聚乙烯、12-16份双酚A型聚碳酸酯、3.4-4.1份聚四氟乙烯、3.9-4.8份端环氧基聚二甲基硅氧烷、5.3-6.2份苯基缩水甘油醚、13-17份乙二醇二缩水甘油醚、8.3-9份聚硫橡胶、3.8-4.5份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和4.5-5.6份二苯基硅二醇，混合均匀后脱气泡得到物料A。
[0012]优选地，在S3中，甲基四氢苯酐、N-苯基-2-萘胺、1，4-亚苯基二胺、组分A的重量比为 4.4-4.8:8-11:5.2-6:2.2-2.7。
[0013]优选地，在S4中，物料A与物料B的重量比为100:8_12。
[0014]优选地，在S4中，进行固化的过程中，分两次固化，其中，一次固化的温度为55-80°C，一次固化的时间为1-2.5h，二次固化的温度为室温，二次固化的时间为3-5d。
[0015]优选地，所述电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括以下步骤:
[0016]S1、按重量份将2份环烷酸、3.5份氧化锌、1.4份苯基缩水甘油醚和0.6份均苯四甲酸酐混合均匀，升温至130°C，反应6.8h，放置2.2h分层，取上层液体真空脱水，然后加入1.8份2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀得到组分A;
[0017]S2、按重量份将8份纳米氮化硅、7份纳米二氧化钛、4.6份聚丙烯短纤维、8.5份纳米云母、8.6份纳米氢氧化铝、3.7份纳米氧化锌混合，然后加入5.8份偶联剂，搅拌20min后加热至90°C，加入60份双酚A环氧树脂、40份邻甲酚醛环氧树脂、3.5份氯化聚乙烯、14份双酚A型聚碳酸酯、4份聚四氟乙烯、4.2份端环氧基聚二甲基硅氧烷、6份苯基缩水甘油醚、15份乙二醇二缩水甘油醚、8.5份聚硫橡胶、4.2份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和5份二苯基硅二醇，混合均匀后脱气泡得到物料A ;
[0018]S3、按重量份将4.6份甲基四氢苯酐、9份N-苯基_2_萘胺、5.6份1，4-亚苯基二胺和2.6份组分A混合均匀得到物料B ;
[0019]S4、将物料A与物料B按重量比为100:10倒入高速搅拌机中，在室温下，以600r/min的速度搅拌20min，然后在75°C下以3000r/min的速度搅拌30min，抽真空脱气泡后进行两次固化得到所述高性能环氧树脂绝缘材料，其中，一次固化的温度为75°C，一次固化的时间为1.5h，二次固化的温度为室温，二次固化的时间为4.5d。
[0020]本发明电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法中，首先选择了环烷酸、氧化锌、苯基缩水甘油醚和均苯四甲酸酐为原料，在合适的温度下进行反应，得到了含锌的有机物，将其与2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚混合后得到的促进剂在室温下稳定，且电性能好，在绝缘材料的混炼过程中，将其用作环氧树脂的固化促进剂，有效地降低了固化温度，缩短了固化的时间；在32中，添加了纳米氮化硅、纳米二氧化钛、聚丙烯短纤维、纳米云母、纳米氢氧化铝、纳米氧化锌多种填料进行配合，并用偶联剂进行混合，使其与双酚A环氧树脂和邻甲酚醛环氧树脂混合后相容性好，使环氧树脂的三维立体网状结构更加密实、牢固，在受到外力作用时抵抗和吸收的能力更加强大，起到增强增韧的作用，进一步改善了复合材料的强度抗冲击性，同时，因纳米材料的固化反应热比环氧树脂的反应热低，加入纳米材料后其表面的羟基能为双酚A环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂的反应提供活性中心，与聚硫橡胶和促进剂配合后具有促进环氧树脂固化的作用；添加的双酚A型聚碳酸酯与环氧树脂的结构类似，在体系中相容性好，并且能与胺反应，使其胺化，增加了反应的活性，体系固化后形成了一个均相网络结构，与聚四氟乙烯、端环氧基聚二甲基硅氧烷、苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚硫橡胶、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和二苯基硅二醇配合，改善了绝缘材料的耐热性、耐水性和抗冲击性；选择了甲基四氢苯酐、N-苯基-2-萘胺、1，4-亚苯基二胺作为反映的固化剂，其与物料A具有协同作用，降低了绝缘材料的固化温度，同时缩短了绝缘材料的固化时间。
【具体实施方式】
[0021]下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0022]实施例1
[0023]本发明提出的一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括以下步骤:
[0024]S1、按重量份将3份环烷酸、2份氧化锌、2份苯基缩水甘油醚和0.1份均苯四甲酸酐混合均匀，升温至135°C，反应5h，放置3h分层，取上层液体真空脱水，然后加入I份2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀得到组分A ;
[0025]S2、按重量份将10份纳米氮化硅、3份纳米二氧化钛、8份聚丙烯短纤维、2份纳米云母、12份纳米氢氧化铝、3份纳米氧化锌混合，然后加入10份偶联剂，搅拌1min后加热至100°C，加入50份双酚A环氧树脂、50份邻甲酚醛环氧树脂、2份氯化聚乙烯、20份双酚A型聚碳酸酯、2份聚四氟乙烯、8份端环氧基聚二甲基硅氧烷、3份苯基缩水甘油醚、20份乙二醇二缩水甘油醚、6份聚硫橡胶、5份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和2份二苯基硅二醇，混合均匀后脱气泡得到物料A ;
[0026]S3、按重量份将4份甲基四氢苯酐、12份N-苯基_2_萘胺、3份1，4_亚苯基二胺和3份组分A混合均匀得到物料B ;
[0027]S4、将物料A与物料B按重量比为100:5倒入高速搅拌机中，在室温下，以800r/min的速度搅拌lOmin，然后在80°C下以2500r/min的速度搅拌35min，抽真空脱气泡后进行固化得到所述高性能环氧树脂绝缘材料。
[0028]实施例2
[0029]本发明提出的一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括以下步骤:
[0030]S1、按重量份将I份环烷酸、5份氧化锌、0.5份苯基缩水甘油醚和I份均苯四甲酸酐混合均匀，升温至120°C，反应8h，放置1.5h分层，取上层液体真空脱水，然后加入2.5份2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀得到组分A;
[0031 ] S2、按重量份将3份纳米氮化硅、10份纳米二氧化钛、2份聚丙烯短纤维、12份纳米云母、3份纳米氢氧化铝、5份纳米氧化锌混合，然后加入2份偶联剂，搅拌25min后加热至80°C，加入70份双酚A环氧树脂、30份邻甲酚醛环氧树脂、5份氯化聚乙烯、5份双酚A型聚碳酸酯、5份聚四氟乙烯、3份端环氧基聚二甲基硅氧烷、8份苯基缩水甘油醚、10份乙二醇二缩水甘油醚、10份聚硫橡胶、2份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和6份二苯基硅二醇，混合均匀后脱气泡得到物料A ;
[0032]S3、按重量份将5份甲基四氢苯酐、5份N-苯基_2_萘胺、10份1，4_亚苯基二胺和2份组分A混合均匀得到物料B ;
[0033]S4、将物料A与物料B按重量比为100:15倒入高速搅拌机中，在室温下，以500r/min的速度搅拌25min，然后在60°C下以3500r/min的速度搅拌20min，抽真空脱气泡后进行固化得到所述高性能环氧树脂绝缘材料。
[0034]实施例3
[0035]本发明提出的一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括以下步骤:
[0036]S1、按重量份将2.3份环烷酸、3.2份氧化锌、1.6份苯基缩水甘油醚和0.5份均苯四甲酸酐混合均匀，升温至132°C，反应6.5h，放置3h分层，取上层液体真空脱水，然后加入1.8份2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀得到组分A;
[0037]S2、按重量份将9份纳米氮化硅、5份纳米二氧化钛、5份聚丙烯