糠醛-异烟肼希夫碱及其制备方法
【技术领域】
[OOOU 本发明属于希夫碱技术领域，特别设及一种新型希夫碱慷醒-异烟阱Cu&N302及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 希夫碱配体是一种优良的有机类配体，极易与各种金属元素(包括后过渡金属元 素)形成配合物，其结构丰富且稳定性好，具有良好的催化性及生物活性。近几年，各种希夫 碱所形成的配合物W其多样的结构和广泛的用途愈来愈受到人们的重视。我们采用慷醒和 异烟阱作为希夫碱合成物质是因为慷醒是由生物质水解得到的、可再生的、绿色的化工产 品，并能合成制取可生物降解的高分子材料；而异烟阱是医疗中抗结核药中不可缺少的一 味主药，可用于肺结核，皮肤结核等病症，将两者结合成W新的物质，从而观察其实用性。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种新型希夫碱慷醒-异烟阱及其制备方法。
[0004] 本发明的思路：利用慷醒的醒基和异烟阱反应生成亚胺基特性基团W及特殊的反 应体系(混合溶剂)，通过溶液法获得慷醒-异烟阱希夫碱。
[000引本发明的慷醒-异烟阱希夫碱的分子式为。化吨02,其结构式为：
[0006] 该希夫碱属于单斜晶系，空间群为P21/C，是一种小分子希夫碱，仅由少数原子将 一个五元杂环和一个六元杂环串连，且在该希夫碱中，含有多个配位点能够与金属盐配位 合成相应金属配合物。
[0007] 上述慷醒-异烟阱希夫碱的制备方法为： (1)称量0. 5~1毫摩尔异烟阱溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得异烟阱乙醇溶液。 [000引 似称量0. 5~1毫摩尔慷醒倒入步骤（1)制得的异烟阱乙醇溶液中，制得慷醒-异 烟阱乙醇溶液。
[0009] 做将步骤似制得的慷醒-异烟阱乙醇溶液在80°C下水浴磁力揽拌3~4小时， 形成澄黄色溶液，冷却后过滤，将滤液在室溫下自然挥发结晶，一周后得到淡黄色的针状晶 体，即为慷醒-异烟阱希夫碱。化吨〇2。
[0010] 本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了慷醒-异烟阱希 夫碱，为合成相关希夫碱提供了一定的依据。
【附图说明】 W11] 图1是本发明的慷醒-异烟阱希夫碱。化吨〇2的分子结构图。
【具体实施方式】 阳〇1引 实施例： (1)称量1毫摩尔（0. 1372克）异烟阱溶解于10毫升无水乙醇中，制得异烟阱乙醇溶 液。
[0013] (2)称量1毫摩尔（0. 0962克）慷醒倒入步骤（1)制得的异烟阱乙醇溶液中，制得 慷醒-异烟阱乙醇溶液。
[0014] (3)将步骤（2)制得的慷醒-异烟阱乙醇溶液在80°C下水浴磁力揽拌3. 5小时， 形成澄黄色溶液，冷却后过滤，将滤液在室溫下自然挥发结晶，一周后得到淡黄色的针状晶 体，即为慷醒-异烟阱希夫碱Cii&N3〇2。其结构为：
[0015] 晶体结构解析表明，该希夫碱属于单斜晶系，空间群为P21/C，是一种小分子希夫 碱，仅由少数原子将一个五元杂环和一个六元杂环串连。在该希夫碱中，含有多个配位点能 够与金属盐配位合成相应金属配合物。
【主权项】
1. 一种糠醛-异烟肼希夫碱，其特征在于该糠醛-异烟肼希夫碱的分子式为CηΗ9Ν302， 其结构式为：所述糠醛-异烟肼希夫碱属于单斜晶系，空间群为P21/c，是一种小分子希夫碱，仅由 少数原子将一个五元杂环和一个六元杂环串连，且在该希夫碱中，含有多个配位点能够与 金属盐配位合成相应金属配合物。2. 根据权利要求1所述的糠醛-异烟肼希夫碱的制备方法，其特征在于具体步骤为： (1) 称量0. 5~1毫摩尔异烟肼溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得异烟肼乙醇溶液； (2) 称量0.5~1毫摩尔糠醛倒入步骤（1)制得的异烟肼乙醇溶液中，制得糠醛-异烟 肼乙醇溶液； (3) 将步骤（2)制得的糠醛-异烟肼乙醇溶液在80°C下水浴磁力搅拌3~4小时，形成 橙黄色溶液，冷却后过滤，将滤液在室温下自然挥发结晶，一周后得到淡黄色的针状晶体， 即为糠醛-异烟肼希夫碱CnH9N302。
【专利摘要】本发明公开了一种糠醛-异烟肼希夫碱及其制备方法。利用糠醛的醛基和异烟肼反应生成亚胺基特性基团以及特殊的反应体系（混合溶剂），通过溶液法获得糠醛-异烟肼希夫碱C11H9N3O2。其结构式为：；本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了糠醛-异烟肼希夫碱，为合成相关希夫碱提供了一定的依据。
【IPC分类】C07D405/12
【公开号】CN105254619
【申请号】CN201510669372
【发明人】张秀清, 倪萌, 范超逸, 李璇
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月18日