种子乳液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及高分子乳液合成领域，尤其设及一种用于高分子乳液聚合的种子乳液 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来随着人们环保意识的增强和能源的紧缺，水性木器涂料的研究开发及推广 应用已越来越受到人们的重视。丙締酸醋乳液综合性能较为优异，具有色浅、保光、保色、耐 候、耐腐蚀性等优点，因此广泛应用于涂料、胶黏剂等领域，因而针对丙締酸醋乳液合成的 研究也成为热点。
[0003] 在现有的丙締酸醋乳液的合成工艺中：一般采用预乳化液为种子，然而采用预乳 化液为种子存在W下不足：
[0004] 首先，难W控制最终产品的粒径，粒径分布宽；其次，不能有效的控制生产中批次 的差异，最终产品粒径批次有一定差异；另外，预乳化液做种子，生产过程中溫度波动较大， 聚合过程更容易产生凝胶。
[0005] 为了解决现有技术中存在的缺陷和不足，有必要发明出一种具备优良性能的种子 乳液。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种使聚合过程稳定且易控制的种子乳液及其制备方法。
[0007] 为实现上述发明目的，本发明提供了一种种子乳液，是W如下重量份数配比的原 料，通过乳液聚合方式制备的：
[0008] (甲基）I?句婦酸靡 0-100 苯乙稀 0-100
[0009] 乳化剂 10-20 缓冲剂 2-10 去离子米 1雜-滋10 引发剂 0 5-3
[0010] 作为本发明的进一步改进，所述（甲基）丙締酸醋选自丙締酸甲醋、丙締酸乙醋、 丙締酸正下醋、丙締酸异下醋、丙締酸-2-乙基己醋、甲基丙締酸甲醋、甲基丙締酸乙醋、甲 基丙締酸正下醋、甲基丙締酸-2-乙基己醋、丙締酸或甲基丙締酸Cs~CW烷基醋中的至少 一种。
[0011] 作为本发明的进一步改进，所述苯乙締或（甲基）丙締酸醋均为工业级。
[0012] 作为本发明的进一步改进，所述乳化剂选自Cl。~C2。烷基苯横酸钢、C1。~C2。烷基 糞横酸钢、Cl。~C2。烷基硫酸钢、二烷基-2-横基班巧酸钢、二环己基-2-横基班巧酸钢、下 二酸横酸钢、油酸钢、油酸钟或=乙醇胺油酸醋中的至少一种。
[0013] 作为本发明的进一步改进，所述引发剂选自过硫酸钟、过硫酸钢或过硫酸锭中的 至少一种。
[0014] 作为本发明的进一步改进，所述缓冲剂选自碳酸氨钢水溶液、碳酸氨锭水溶液、醋 酸钢水溶液中的至少一种。
[0015] 本发明还提供一种所述种子乳液的制备方法，包括如下步骤：
[0016] 步骤一，将（甲基）丙締酸醋、苯乙締混合，获得混合单体；
[0017] 步骤二，将乳化剂、引发剂和去离子水混合，在70~90°C条件下保溫10~30分 钟，加入步骤一中的混合单体；
[001引步骤S，70~90°C条件下保溫1~3小时，降溫至10~35°C，过滤，收集滤液，获 得所述种子乳液。
[0019] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0020] 本发明提供了一种种子乳液及其制备方法，通过上述方法制得粒径在40nm左右 的核壳苯丙乳液，将乳液用于制备丙締酸乳液的种子，所得丙締酸乳液具有可控的粒径大 小及较小的粒径分布；使用在生产过程中，反应溫度波动较小，过程平稳，批次差异较小。
【具体实施方式】
[0021] 本发明提供一种用于制备丙締酸乳液的种子乳液，所述种子乳液是W如下重量份 数配比的原料，通过乳液聚合方式制备的：
[0022] (甲基）丙矫酸醋^ 0-100 苯乙娇 0-100 乳化剂 10-20 缓冲剂 2-10 去离子水 100-200 引发剂 0.5-3
[0023] 本发明种子乳液粒径较小，可W用于粒径较小的产品中，且可设计乳液的粒径的 范围变大，添加量较少，对最终产品的影响较小。合成乳液批次稳定性好；可自由设计最终 产品的粒径；粒径分布较窄；体系黏度低，利于反应过程的控制；体系凝胶量少。
[0024] 在【具体实施方式】中，所述（甲基）丙締酸醋选自丙締酸甲醋、丙締酸乙醋、丙締酸 正下醋、丙締酸异下醋、丙締酸-2-乙基己醋、甲基丙締酸甲醋、甲基丙締酸乙醋、甲基丙締 酸正下醋、甲基丙締酸-2-乙基己醋、丙締酸或甲基丙締酸Cs~Cie烷基醋中的至少一种。 优选丙締酸正下醋、甲基丙締酸甲醋或丙締酸-2-乙基己醋。
[00巧]所述苯乙締或（甲基）丙締酸醋均为工业级。
[0026] 所述乳化剂选自Cl。~C2。烷基苯横酸钢、C1。~C2。烷基糞横酸钢、C1。~C2。烷基 硫酸钢、二烷基-2-横基班巧酸钢、二环己基-2-横基班巧酸钢、下二酸横酸钢、油酸钢、油 酸钟或=乙醇胺油酸醋中的至少一种，优选十二烷基苯横酸钢、十二烷基糞横酸钢或二烧 基-2-横基班巧酸钢。
[0027] 所述引发剂选自过硫酸钟、过硫酸钢或过硫酸锭中的至少一种。
[0028] 所述缓冲剂选自碳酸氨钢水溶液、碳酸氨锭水溶液、醋酸钢水溶液中的至少一种。
[0029] 本发明还提供一种所述种子乳液的制备方法，包括如下步骤：
[0030] 步骤一，将（甲基）丙締酸醋、苯乙締混合，获得混合单体；
[0031] 步骤二，将乳化剂、引发剂和去离子水混合，在70~90°C条件下保溫10~30分 钟，加入步骤一中的混合单体；
[003引步骤三70~90°C条件下保溫1~3小时，降溫至10~35°C，过滤，收集滤液，获 得所述种子乳液。
[0033] 通过上述方法制得粒径在40nm左右的核壳苯丙乳液，将乳液用于制备丙締酸乳 液的种子，所得丙締酸乳液具有可控的粒径大小及较小的粒径分布；使用在生产过程中，反 应溫度波动较小，过程平稳，批次差异较小。
[0034] 下面通过【具体实施方式】及实验来来对本发明进行进一步的阐述：
[0035] 表1制备种子乳液的各成分配方
[0037]
[0038] 然后将上述各实施例制备而得的种子乳液用来制备丙締酸乳液，合成之后对所述 丙締酸乳液的各项性能进行测试和判断，所得结果如表2所示。
[0039] 表2种子乳液合成的丙締酸乳液测试结果
[0041] 从表2的数据可W看出，经过本发明种子乳液合成的丙締酸乳液具有如下优点： ①减少体系的凝胶量；②在60nm到400nm范围内可自由设计最终产品的粒径；③最终产品 粒径分布较窄；④产品的批次稳定性好。
[0042] 应当理解，虽然本说明书按照实施方式加W描述，但并非每个实施方式仅包含一 个独立的技术方案，说明书的运种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说 明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可W经适当组合，形成本领域技术人员可 W理解的其他实施方式。
[0043] 上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说 明，它们并非用W限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式
【主权项】
1. 一种种子乳液，其特征在于，是以如下重量份数配比的原料，通过乳液聚合方式制备 的：2. 根据权利要求1所述的种子乳液，其特征在于，所述（甲基）丙烯酸酯选自丙烯酸 甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、 甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸或甲基丙烯酸Cs~ C16烷基酯中的至少一种。3. 根据权利要求1所述的种子乳液，其特征在于，所述苯乙烯或（甲基）丙烯酸酯均为 工业级。4. 根据权利要求1所述的种子乳液，其特征在于，所述乳化剂选自Ci。~C2。烷基苯磺酸 钠、Q。~C2。烷基萘磺酸钠、Ci。~C2。烷基硫酸钠、二烷基-2-磺基琥珀酸钠、二环己基-2-磺 基琥珀酸钠、丁二酸磺酸钠、油酸钠、油酸钾或三乙醇胺油酸酯中的至少一种。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸 铵中的至少一种。6. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述缓冲剂选自碳酸氢钠水溶液、碳酸氢铵水 溶液、醋酸钠水溶液中的至少一种。7. 根据权利要求1~6任一项所述的种子乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： 步骤一，将（甲基）丙烯酸酯、苯乙烯混合，获得混合单体； 步骤二，将乳化剂、引发剂和去离子水混合，在70~90°C条件下保温10~30分钟，加 入步骤一中的混合单体； 步骤三，70~90°C条件下保温1~3小时，降温至10~35°C，过滤，收集滤液，获得所 述种子乳液。
【专利摘要】本发明提供一种种子乳液及其制备方法，所述种子乳液是以如下重量份数配比的原料，通过乳液聚合方式制备的：(甲基)丙烯酸酯0-100重量份、苯乙烯0-100重量份、乳化剂10-20重量份、缓冲剂2-10重量份、去离子水100-200重量份及引发剂0.5-3重量份，本发明种子乳液粒径较小，可以用于粒径较小的产品中，且可设计乳液的粒径的范围变大，添加量较少，对最终产品的影响较小。合成乳液批次稳定性好；可自由设计最终产品的粒径；粒径分布较窄；体系黏度低，利于反应过程的控制；体系凝胶量少。
【IPC分类】C08F120/14, C08F2/26, C08F212/08, C08F112/08, C08F220/18, C08F120/18
【公开号】CN105294897
【申请号】CN201510733332
【发明人】赵国伟, 周晓南
【申请人】上海晶华胶粘新材料股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月1日