一种肉桂油的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种挥发油提取技术领域，具体涉及一种从肉桂油提取的方法。
【背景技术】
[0002]肉桂，原名菌桂、牡桂，又名玉桂、大桂、中国桂皮等等，始见于《唐本草》，始载于《神农本草经》，为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl.)的干燥树皮，主产于广东、广西和云南等省区，树皮芳香，可作香料，是我国卫生部公布的药食兼用植物材料。
[0003]肉桂性辛、甘、热，归肾、脾、心、肝经，具有补火助阳、散寒止痛、温经通脉之功效，临床上广泛用于肾阳不足、命门火衰、脾肾阳衰者和脘腹冷痛等证。肉桂的主要功效成分为挥发油、萜类、黄烷醇类等，其中挥发油含量为1.2%?2%。肉桂油为黄色或棕黄色的澄清液体，一般经水蒸气蒸馏得到，有肉桂的特异香气、味甜，相对密度1.055?1.070，折光率1.602?1.614。肉桂油的主要化学成分为肉桂醛，另有甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、香兰素和丁香酚等。现代研究发现，肉桂油具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆和抗肿瘤等作用，是医药工业、食品工业及化工工业的主要原料，在食品工业中更常用于饮料、糖果、罐头等食品。因此，肉桂油在保健食品和新型药品研发上都有巨大的应用前景，具有极大的研究及利用价值。
[0004]目前，肉桂油的提取方法主要有:水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法和超临界C02萃取法等。水蒸汽蒸馏法是将肉桂粗粉或碎片，浸泡湿润后，直接加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，挥发性成分随水蒸汽蒸馏而带出，经冷凝后收集并经过油水分离后得到精油。水蒸气蒸馏法是传统的精油提取方法，具有设备简单，操作容易，无有机溶剂残留等优点。但该方法也存在提取温度高、能量消耗大、提取时间长和精油得率低等缺陷。此外，由于长时间加热，容易造成有效成分的损失，同时过热时会使原料焦化，对精油的香气产生不良影响。溶剂萃取法，通常采用石油醚、正已烷和乙醇等有机溶剂进行萃取，萃取得到的油状物大都含有一些非挥发成分，而且这些溶剂与精油分离时，往往会有较多的溶剂残留现象，使产品失去了天然性。超临界C02的特殊性质决定了其在提油、萃取天然成分等非极性物质方面具有独特的优越性，即速度快、产率高，所以被广泛应用于香料及中草药成分的提取。但因为需要高压环境，对设备要求高，设备投入大，由于在高压状态下进行萃取，萃取罐体积较小，生产能力有限，无法形成工业化大规模生产，产品成本高。
[0005]因此，如何找到一种能耗低时间短，基本无溶剂残留，同时又具有得率高，且易于实现工业化的肉桂油的提取方法，一直是业内生产厂家所亟待解决的问题。
【发明内容】
[0006]有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种肉桂油的提取方法，本发明提供的提取方法，具有萃取温度低、时间短、得率高和基本无溶剂残留等优势，而且工艺简单，反应条件温和，易于实现工业化。
[0007]本发明提供了一种肉桂油的提取方法，包括以下步骤:
[0008]A)将肉桂粉与钠盐的水溶液混合调质后，得到调质后的肉桂粉；
[0009]B)将上述步骤得到的调质后的肉桂粉冷冻再快速解冻后，得到解冻后的肉桂粉；
[0010]C)将解冻后的肉桂粉与气态溶剂混合后，进行加压液相萃取，再分离后得到肉桂油。
[0011]优选的，所述肉桂粉的粒度为40?80目。
[0012]优选的，所述钠盐的水溶液包括氯化钠和/碳酸氢钠的水溶液。
[0013]所述钠盐的水溶液的浓度为1%?12%，所述钠盐的水溶液占肉桂粉的质量比为5%?15%。
[0014]优选的，所述调质为密闭静置；所述调质的时间为2?8小时。
[0015]优选的，所述冷冻的温度为-10°C?-20°C，所述冷冻的时间为3?9小时。
[0016]优选的，所述快速解冻的升温速率为1?10°C /min，所述快速解冻的时间为5?20mino
[0017]优选的，所述气态溶剂的沸点温度为_50°C?1°C，所述气态溶剂的体积与所述肉桂粉的质量的比值为(5?10)mL:lg ;
[0018]所述气态溶剂包括丙烷和/或丁烷。
[0019]优选的，所述萃取的温度为10?45°C，所述萃取的压力为0.1?IMPa，所述萃取的时间为10?50min。
[0020]优选的，所述分离之后还包括提纯步骤。
[0021]优选的，所述提纯为分子蒸馏提纯；
[0022]所述分子蒸馈的压力为10 4?10 5MPa，所述分子蒸馈的温度为45?65°C。
[0023]本发明公开了一种肉桂油的提取方法，包括以下步骤，首先将肉桂粉与钠盐的水溶液混合调质后，得到调质后的肉桂粉；然后将上述步骤得到的调质后的肉桂粉冷冻再快速解冻后，得到解冻后的肉桂粉；最后将解冻后的肉桂粉与气态溶剂混合后，进行加压液相萃取，再分离后得到肉桂油。与现有技术相比，本发明提供的从肉桂中低温萃取挥发油(精油)的方法，加入钠盐水溶液调质肉桂粉，可以促进水往肉桂中渗透，使肉桂粉和水充分接触，加速肉桂油从细胞壁中渗出，并提高原料对微波能的吸收率，有助于下一步快速解冻预处理。又采用慢速冷冻使破碎的肉桂细胞内形成较大冰晶，在快速解冻过程中冰晶迅速汽化，肉桂细胞内组织受压膨胀产生微膨化效应，从而使肉桂细胞结构得到充分破坏，减少了提取溶剂在细胞组织内的扩散阻力，大大加快了提取速度。最后采用加压易液化的气态溶剂，其沸点都在零度以下，可以在较低的温度和压力下密闭萃取，以及不需加热即可气化与萃取物分离，几乎无溶剂残留，萃取过程不与空气接触，萃取物不易氧化，热敏性成分不受破坏。实验过程表明，本发明提供的提取方法，具有萃取温度低、时间短、得率高和基本无溶剂残留等优势，而且工艺简单，反应条件温和，易于实现工业化。实验结果表明，本发明提供的方法萃取精油的得率能够达到7.5%，提纯后的精油中肉桂醛含量能够达到97%。
【具体实施方式】
[0024]为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
[0025]本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
[0026]本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。
[0027]本发明提供了一种肉桂油的提取方法，包括以下步骤:
[0028]A)将肉桂粉与钠盐的水溶液混合调质后，得到调质后的肉桂粉；
[0029]B)将上述步骤得到的调质后的肉桂粉冷冻再快速解冻后，得到解冻后的肉桂粉；
[0030]C)将解冻后的肉桂粉与气态溶剂混合后，进行加压液相萃取，再分离后得到肉桂油。
[0031]本发明首先将肉桂粉与钠盐的水溶液混合调质后，得到调质后的肉桂粉。本发明对所述肉桂粉的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的来源即可，本发明优选将市售的肉桂粉碎后得到；本发明对所述肉桂粉的条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的肉桂粉的条件即可，本发明为方便后续提取过程，所述肉桂粉的粒度优选为40?80目，更优选为50?70目，最优选为55?65目。所述钠盐的水溶液优选包括氯化钠和/碳酸氢钠的水溶液；所述钠盐的水溶液的质量浓度优选为1%?12%，更优选为2%?11%，最优选为5%?10% ;所述钠盐的水溶液占肉桂粉的质量比优选为5%?15%，更优选为7%?12%，最优选为8%?10%。本发明对所述混合方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的混合方式即可，本发明优选为搅拌均匀混合；本发明对所述调质的方式没有特别限制，为提高后续操作过程的效率，本发明所述调质优选为密闭静置；所述调质的时间优选为2?8小时，更优选为3?7小时，最优选为4?6小时。
[0032]本发明采用稀盐溶液调质肉桂粉，可以促进水往肉桂中渗透，使肉桂粉和水充分接触，加速肉桂油从细胞壁中渗出，并提高原料对热能的吸收率，有助于下一步快速解冻预处理。
[0033]本发明经过上述步骤得到了调质后的肉桂粉，然后将其进行冷冻再快速解冻后，得到解冻后的肉桂粉。所述冷冻的温度优选为-10°C?-20°C，更优选为-12°C?-18°C，最优选为_14°C?-16°C ;所述冷冻的时间优选为3?9小时，更优选为4?8小时，最优选为5?7小时。本发明对所述冷冻的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的冷冻条件即可；本发明对所述冷冻的方式没有特别限制，