剂选自水、己烧、庚烧、甲苯、以及它们的混合物。一般来讲，水为优选的非溶 剂并且以按所得溶液的总重量计0. 0001重量％至约1. 00重量％的量存在于所得溶液中。 包含非溶剂的所得溶液，因此提供选自可溶性离子的偏硅酸盐、单硅酸、可溶性聚合硅、或 胶态二氧化硅中的至少一种的二氧化硅物质形式的硅。水为优选的非溶剂，这是由于其提 供了一种机理，由此硅为离子形式，因此使得其适于与本文所述的离子交换树脂/材料螯 合。这是一种关于包含所述非溶剂的所得溶液中的硅的理论，并且本发明人不想以任何方 式受限于该理论。
[0054] 如上所述，一些聚合物溶液在其中已包含一定量的水，并且因此不需要向聚合物 溶液中加入非溶剂，这是由于所述第一溶剂本身在其中包含有足够量的所述非溶剂。
[0055] 第一溶剂通常以一定量用于溶解聚合物，从而使得在其与离子交换树脂的混合物 接触的温度下所得溶液的粘度为10泊或更少。通过使用大量的第一溶剂来降低溶液粘度 可使硅除去速率更高。因此，小于约1泊的溶液粘度能够以显著高水平除去硅。因此，第一 溶剂的优选量为这样的量，该量足以使得在其与离子交换树脂接触的温度下该溶液的粘度 为1泊或更少。关于使用更大侧量的溶剂方面没有具体的限制，尽管过量的使用是不经济 的。因此，使得粘度为约0. 1泊的溶剂的量一般是足够的且完全足够，并且因此优选的粘度 范围介于0.1和1泊之间。
[0056] 可商购获得的酸性阳离子和碱性阴离子交换树脂用于本发明中。在树脂的混合物 中，磺化的苯乙烯-二乙烯基苯交联聚合物的阳离子交换树脂是优选的。存在两种类型的 强酸性阳离子交换树脂，一种是由多孔树脂构成的多孔型，并且另一种是由无孔树脂构成 的凝胶型。凝胶型以及多孔型可以用于本发明中。在树脂的混合物中，碱性阴离子交换树 脂与酸性阳离子交换树脂一起被使用。这些混合的离子交换树脂（即，酸性阳离子和碱性 阴离子交换树脂）被使用并且可以商标名Amberlite?IRN150离子交换树脂商购。
[0057] 期望使用去离子（DI)水来处理或洗涤离子交换树脂，随后使用第一溶剂以在使 用之前除去残余水，以便控制其中的水和任意杂质的量。
[0058] 批搅拌方法和固定床流动方法适于使聚合物溶液与混合的酸性阳离子和碱性阴 离子交换树脂接触，后者为更优选的。
[0059] 在聚合物的溶液的基础上，用于接触所需的时间段在液时空速（LHSV)方面通常 在0. 2至5hr.sup. 1的范围内，就固定床流动方法而言，尽管没有保持在该范围的特定需 要。与材料接触时的温度优选为〇摄氏度至100摄氏度，并且更优选10摄氏度至50摄氏 度。硅除去速率在低温下会降低，由于聚合物溶液在低温下具有高粘度，这将需要大量溶剂 以将粘度降低至适宜的范围。另一方面，较高温度会损害聚合物或溶剂的质量，可导致酸从 酸性阳离子交换树脂中释放，或使酸性阳离子交换树脂劣化，尽管易于除去硅的低粘度要 求在高温时得到满足。
[0060] 可以在离子交换树脂处理前后提供微量过滤器，以便通过过滤来除去聚合物中包 含的不溶性杂质或可能从离子交换树脂流出的细小颗粒；然而，如下所述，使用微量过滤器 从聚合物中除去硅不起作用。
[0061] 通过上述方法已从其中除去了硅的聚合物可作为如下所述的光致抗蚀剂溶液直 接用于多种用途。可选地，聚合物可通过将溶液倒入经纯化的水中、通过过滤来收集析出物 和干燥析出物，或通过包括在真空下热处理溶液以除去溶剂和干燥聚合物的方法来沉淀。 [0062] 在本发明的另一实施例中，在上述纯化步骤后提供溶剂交换。在该溶剂交换步骤 中，第一溶剂（包含经纯化的聚合物）随后与作为光致抗蚀剂相容溶剂的非质子/有机溶 剂交换，并通过蒸馏除去第一溶剂。术语"光致抗蚀剂相容溶剂"为如US5, 945, 251 (第4 列，第17-27行）、US5, 789, 522 (第13列，第7-18行）和US5,939, 511所展示的常用于 光致抗蚀剂技术中的溶剂，所有这些提到PGMEA。所有这些专利均以引用方式全文并入本 文。该光致抗蚀剂相容溶剂可为选自乙二醇醚、乙二醇乙醚乙酸酯和不具有羟基或酮基的 脂族酯的成员。溶剂的示例包括乙二醇乙醚乙酸酯诸如乙二醇单乙基醚乙酸酯和丙二醇单 甲基醚乙酸酯（PGMEA)，和乳酸乙酯。
[0063] 可通过本发明的方法来减少包含在聚合物中的硅含量。具体地，当在1泊或更少 溶液粘度下应用本方法时，所有硅杂质可被减少到几ppb的浓度，一般小于约75ppb。通过 本发明的方法制备的高纯度产物适于用作精密设备的材料，尤其是用于电子设备，诸如光 致抗蚀剂、集成电路封装材料、印刷电路板、粘合剂等等。
[0064] 本发明还通过以下实例被进一步说明，这些实例仅仅提供用于进行示意性的说 明，并且对本发明的范围不造成任何限制。
[0065]实例1
[0066] 向配备有搅拌器的50升反应器中，加入8kg聚合物（聚羟基苯乙稀均聚物）、19kg 甲醇和0. 189kg水。将成分搅拌2小时以制成溶液，其被分析为29. 55重量％的聚合物、 0.79重量％的水并且包含274ppb硅。聚合物通过US7, 312, 281示出的方法来制备。
[0067] 通过在24英寸长度的两英寸柱中加入Amberlite树脂，分别制备500g同时包含 酸性阳离子树脂和碱性阴离子树脂的Amberlite?IRN150离子交换树脂床。Amberlite材 料用5kg去离子水洗涤，然后用20kg甲醇冲洗以除去残余水。
[0068] 上述聚合物溶液/混合物以1. 2kg/小时的流速通过已冲洗的Amberlite?IRN150 柱。所述方法在20摄氏度的环境温度下进行。每小时收集一次离子交换后的样品以用于 后续硅分析。离子交换后的样品随后进一步用10倍其体积的水沉淀，然后真空干燥。将被 干燥的聚合物样品提交进行硅分析，并且结果如下示出。
[0069]
[0070] 通过石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS)，也被称为电热原子吸收分光光度法 (ETAAS)，进行硅分析；注ASTME1184-10 和ASTMD3919-08。
[0071]实例 2
[0072] 重复上述实例1，不同之处在于：Amberlite?IRN150
[0073] 离子交换树脂被容纳在一根24英寸高的一英寸柱中。树脂首先用甲醇洗涤物（20 毫升）冲洗3次以保证基本上不存在硅。合并甲醇样品并且分析硅含量，发现为2ppb，这 表明基本没有从树脂本身中收集到硅。下一过程是分析溶液中的新聚合物（在树脂处理之 前）以测得硅含量。发现其具有85ppb。溶液中的聚合物随后通过在实例1中如上所述的 树脂。分析所得的经处理的聚合物溶液，其具有19ppb的硅。
[0074]实例 3
[0075] 重复上述实例2,但不同之处在于：在溶液中，向新聚合物中加入另外的水；水以 聚合物溶液重量的〇. 5%存在。分析经处理的溶液，其具有14ppb的硅，相对于上述实例2 中为19ppb。这则展示了向聚合物溶液中加入水的意义。
[0076]实例 4
[0077] 向配备有搅拌器的1升反应器中，加入300g聚合物（聚羟基苯乙烯均聚物），700g 甲醇，和0. 19g水。将成份搅拌1小时以制成溶液，其被分析为30. 0重量％的聚合物、0. 50 重量％的水并且包含301ppb硅。聚合物通过US7, 312, 281示出的方法来制备。
[0078] 通过在一根