水溶液;称取0.4Kg醋酸钠溶于水中并定容至10Kg，得4%醋酸钠水溶液;称取0.05Kg氢氧化钠溶于水中并定容至5Kg，得1%氢氧化钠水溶液;称取0.003Kgi3-环糊精溶于水中并定容至20Kg，得0.015%β-环糊精水溶液。将2Kg6.5%氯化钠水溶液、6Kg4%醋酸钠水溶液、1.5Kgl%氢氧化钠水溶液、8Kg0.015%β-环糊精水溶液搅拌混溶，得环糊精碱溶液。
[0023]三、辣椒碱晶体的制备实施例7
(1)将lKg实施例1辣椒精粗品和5Kg实施例4β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中，在频率为30ΚΗζ、功率为300w、温度为25°C的超声波作用下逆流提取20min，得提取液;过滤提取液，分离得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声波逆流提取3次，重复过滤，最后合并所有滤液；
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩，得到体积为原滤液1/10的浓缩液；
(3 )取步骤(2 )浓缩液1L和60%乙醇12L进行混合，静置lh，接着在温度为55°C的条件下进行抽滤，分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤2次，最后合并所有滤液；
(4)将步骤(3)滤液在真空压力为0.lmPa、温度为55°C的条件下减压浓缩，回收乙醇，将水相于2°C低温结晶；
(5)用石油醚将步骤(4)在水相中析出的晶体进行溶解，于-5°C低温结晶，即得针状辣椒碱晶体1.18g。经高效液相色谱仪测定，本实施例制备所得辣椒碱晶体的总碱含量达98.3%ο
[0024]实施例8
(1)将lKg实施例2辣椒精粗品和8Kg实施例5β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中，在频率为80ΚΗζ、功率为300w、温度为10°C的超声波作用下逆流提取45min，得提取液;过滤提取液，分离得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声波逆流提取2次，重复过滤，最后合并所有滤液；
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩，得到体积为原滤液1/20的浓缩液； (3)取步骤(2)浓缩液2L和55%乙醇20L进行混合，静置0.5h，接着在温度为40°C的条件下进行抽滤，分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤3次，最后合并所有滤液；
(4)将步骤(3)滤液在真空压力为0.lmPa、温度为40°C的条件下减压浓缩，回收乙醇，将水相于4°C低温结晶；
(5)用石油醚将步骤(4)在水相中析出的晶体进行溶解，于-8°C低温结晶，即得针状辣椒碱晶体1.16g。经高效液相色谱仪测定，本实施例制备所得辣椒碱晶体的总碱含量达98.5%ο
[0025]实施例9
(1)将lKg实施例3辣椒精粗品和6.5Kg实施例6β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中，在频率为20ΚΗζ、功率为500w、温度为30°C的超声波作用下逆流提取30min，得提取液;过滤提取液，分离得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声波逆流提取3次，重复过滤，最后合并所有滤液；
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩，得到体积为原滤液1/15的浓缩液；
(3)取步骤(2)浓缩液1.5L和65%乙醇7.5L进行混合，静置1.5h，接着在温度为45°C的条件下进行抽滤，分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤2次，最后合并所有滤液；
(4)将步骤(3)滤液在真空压力为0.lmPa、温度为45°C的条件下减压浓缩，回收乙醇，将水相于5°C低温结晶；
(5)用石油醚将步骤(4)在水相中析出的晶体进行溶解，于-10°C低温结晶，即得针状辣椒碱晶体1.20g。经高效液相色谱仪测定，本实施例制备所得辣椒碱晶体的总碱含量达99.0%ο
[0026]实施例10
(1)将lKg实施1辣椒精粗品和5Kg实施5β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中，在频率为40ΚΗζ、功率为350w、温度为60°C的超声波作用下逆流提取15min，得提取液；过滤提取液，分离得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声波逆流提取3次，重复过滤，最后合并所有滤液；
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩，得到体积为原滤液1/10的浓缩液；
(3)取步骤(2)浓缩液1L和50%乙醇12L进行混合，静置lh，接着在温度为45°C的条件下进行抽滤，分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤3次，最后合并所有滤液；
(4)将步骤(3)滤液在真空压力为0.lmPa、温度为55°C的条件下减压浓缩，回收乙醇，将水相于8°C低温结晶；
(5)用石油醚将步骤(4)在水相中析出的晶体进行溶解，于-8°C低温结晶，即得针状辣椒碱晶体1.15g。经高效液相色谱仪测定，本实施例制备所得辣椒碱晶体的总碱含量达98.2%ο
[0027]实施例11
(1)将lKg实施例2辣椒精粗品和8Kg实施例6β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中，在频率为50ΚΗζ、功率为400w、温度为25°C的超声波作用下逆流提取60min，得提取液;过滤提取液，分离得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声波逆流提取2次，重复过滤，最后合并所有滤液；
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩，得到体积为原滤液1/15的浓缩液； (3)取步骤(2)浓缩液1.5L和60%乙醇9L进行混合，静置lh，接着在温度为50°C的条件下进行抽滤，分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤2次，最后合并所有滤液；
(4)将步骤(3)滤液在真空压力为0.lmPa、温度为50°C的条件下减压浓缩，回收乙醇，将水相于4°C低温结晶；
(5)用石油醚将步骤(4)在水相中析出的晶体进行溶解，于-5°C低温结晶，即得针状辣椒碱晶体1.17g。经高效液相色谱仪测定，本实施例制备所得辣椒碱晶体的总碱含量达98.5%ο
[0028]实施例12
(1)将lKg实施例3辣椒精粗品和6Kg实施例4β-环糊精碱溶液放入单级式连续逆流超声提取机中，在频率为45ΚΗζ、功率为400w、温度为45°C的超声波作用下逆流提取35min，得提取液;过滤提取液，分离得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声波逆流提取3次，重复过滤，最后合并所有滤液；
(2)将步骤(1)滤液进行浓缩，得到体积为原滤液1/20的浓缩液；
(3)取步骤(2)浓缩液2L和55%乙醇20L进行混合，静置0.5h，接着在温度为45°C的条件下进行抽滤，分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤2次，最后合并所有滤液；
(4)将步骤(3)滤液在真空压力为0.lmPa、温度为55°C的条件下减压浓缩，回收乙醇，将水相于2°C低温结晶；
(5)用石油醚将步骤(4)在水相中析出的晶体进行溶解，于-8°C低温结晶，即得针状辣椒碱晶体1.18g。经高效液相色谱仪测定，本实施例制备所得辣椒碱晶体的总碱含量达98.7%ο
【主权项】
1.从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将辣椒精粗品和β-环糊精碱溶液按重量比为1: 5?8放入单级式连续逆流超声提取机中，在超声波作用下逆流提取10?60min，得提取液;过滤提取液，分离得到滤液和滤渣，将滤渣重复超声波逆流提取2?3次，重复过滤，最后合并所有滤液;所述环糊精碱溶液由以下组分组成:5?8%氯化钠水溶液、2?4%醋酸钠水溶液、0.5?2%氢氧化钠水溶液、0.01?0.02%β-环糊精水溶液； (2)将步骤(1)滤液进行浓缩，得到体积为原滤液1/20?1/10的浓缩液； (3)将步骤(2)浓缩液和50?65%乙醇按体积比为1:5?12进行混合，静置0.5?2h，接着在温度为40?55°C的条件下进行抽滤，分离得到滤液和滤渣;将滤渣重复抽滤2?3次，最后合并所有滤液； (4)将步骤(3)滤液在真空压力为0.lmPa、温度为40?55°C的条件下减压浓缩，回收乙醇，将水相于2?8°C低温结晶； (5)用石油醚将步骤(4)在水相中析出的晶体进行溶解，于-10?-5°C低温结晶，即得所述辣椒碱晶体。2.根据权利要求1所述的从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，所述辣椒精粗品是由辣椒粉和环糊精的混合物经微切互作技术处理后得到的混合微粉，再经乙醇提取制备而得的。3.根据权利要求2所述的从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，所述辣椒精粗品的制备包括以下步骤: (1)将原料辣椒进行预处理，除杂，干燥至含水量不高于8%，粉碎，过40?100目筛，得辣椒粉； (2)将辣椒粉和β-环糊精按重量比92?98:2?8放入行星磨或振动磨中进行研磨10?30min，得混合微粉； (3)将混合微粉和50?65%乙醇按料液比为lg:8?15ml进行混合，搅拌10?30min，静置，接着用高速离心机在转速为8000?12000r/min的条件下分离得到杂质沉淀和滤液;将杂质沉淀重复乙醇提取2?3次，重复离心，最后合并所有滤液； (4)将步骤(3)滤液在真空压力为0.lmPa、温度为40?55°C的条件下减压浓缩，回收乙醇，得到呈暗红色粘稠液体性状的辣椒精粗品。4.根据权利要求1?3任一所述的从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，所述β-环糊精碱溶液各组分的重量比为:5?8%氯化钠水溶液:2?4%醋酸钠水溶液:0.5?2%氢氧化钠水溶液:0.01?0.02%β-环糊精=1?3: 2?6:0.5?1.5:8?15。5.根据权利要求4所述的从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，其特征在于，所述权利要求1步骤(1)中超声波的频率为20?80ΚΗζ，功率为300?500w，作用温度为10?60°C。
【专利摘要】本发明公开了一种从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法，该方法包括以下步骤：在单级式连续逆流超声提取机中，用氯化钠、醋酸钠、氢氧化钠、β-环糊精组成的碱性水溶液浸取辣椒粉，对过滤分离出的滤液经浓缩、乙醇提取、减压蒸馏、石油醚低温结晶等步骤，即获得高纯度的针状辣椒碱晶体。本发明方法在普通溶剂法的基础上，结合连续逆流和超声波提取技术、微切互作技术等，既能缩短提取时间、减少溶剂使用量，又能有效提高辣椒碱晶体的回收率和纯度，整个操作过程简便，且对反应条件和生产设备要求低，是一种适于产业化推广的辣椒碱晶体提取工艺。
【IPC分类】C07C233/20, C07C231/24
【公开号】CN105418446
【申请号】CN201510847794
【发明人】杨红梅
【申请人】广西恒得润生物科技有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月30日