芳烃混合物分离间、对甲乙苯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，涉及分离芳烃混合物的方法，具体地，涉及一种从芳烃混合 物中分离出间、对甲乙苯的方法。
【背景技术】
[0002] 芳烃混合物中除三苯外的碳九芳烃也是重要的化工原料，尤其是间、对甲乙苯。其 脱氢产物甲基苯乙烯的用途十分广泛。
[0003] 目前，从碳九芳烃中分离间、对甲乙苯主要有加入催促剂精馏和精密精馏。其中精 密精馏由于无需添加其他组分而且工艺过程简单，一直是分离碳九芳烃技术希望的研究方 向。然而，由于碳九芳烃中各组分的沸点差较小，所以一般精密精馏方法所需的理论板数都 在120块以上，回流比都在30以上，带来了较高的分离能耗。
[0004] 文献CN101723790A公开了一种从碳九芳烃中分离间、对甲乙苯的精密精馏方法。 包括将碳九芳烃混合物通过加压脱重塔，将加压脱重塔塔顶引出的轻组分通过减压脱轻 塔，由脱轻塔塔釜得到间、对甲乙苯的方法。该方法所需的理论板数和回流比较高。
[0005] 文献CN102372576A和CN102399125A公开了从碳九芳烃中分离间、对甲乙苯的加 入催促剂精馏方法。催促剂为乙腈和丙腈中的一种。
[0006] 为了解决现有芳烃混合物中间、对甲乙苯分离的技术问题，开发一种低理论板数 的常规精馏方法是必要的。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是芳烃混合物中间、对甲乙苯难以分离提取，提出了 一种芳烃混合物分离间、对甲乙苯的方法。采用本发明的技术方案可实现第一精分塔和第 二精分塔始终在全回流条件下进行间歇精馏操作，从而降低了所需理论板数。采用的塔顶 双积液罐间歇交替采出，具有可使间歇精馏实现减压操作的特点。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种芳烃混合物分离间、对甲 乙苯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0009] 将芳烃混合物从塔中引入粗分塔进行间歇精馏，由塔顶分离出碳八及碳八前组 分，主要包括甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯，由塔釜分离出碳九及碳九以上组 分，主要包括正丙苯、异丙苯、邻甲乙苯、间甲乙苯、对甲乙苯、均三甲苯、偏三甲苯和连三甲 苯。
[0010] 将粗分塔塔釜分离出的碳九及碳九以上组分引入第一精分塔进行间歇精馏，第一 精分塔塔顶设置双积液罐，从塔顶采出的轻组分主要包括正丙苯、异丙苯、间甲乙苯和对甲 乙苯，从塔釜采出的重组分主要包括邻甲乙苯、均三甲苯、偏三甲苯和连三甲苯。
[0011] 将所述第一精分塔塔顶采出的轻组分引入第二精分塔进行间歇精馏，第二精分塔 塔顶设置双积液罐，从塔顶采出正丙苯和异丙苯混合物，从塔釜采出间甲乙苯和对甲乙苯。
[0012] 上述技术方案中，第一精分塔和第二精分塔塔顶双积液罐交替间歇出料的操作方 式如下：操作初期，阀A13、阀D16、阀F18、阀H20关闭，阀B14、阀C15、阀E17、阀G19开启， 进行全回流操作；保持全回流不变；操作中期，第一种方案：关闭阀C15积液；关闭阀B14， 同时关闭阀G19积液，依次打开阀A13和阀D16从罐Al 1出料；出料结束后依次关闭阀E17、 阀D16和阀A13,依次打开阀B14、阀F18和阀H20从罐B12出料；出料结束后依次关闭阀 B14、阀H20和阀F18 ;依次打开阀E17、阀A13和阀D16从罐All出料，如此交替；或者第二 种方案：先关闭阀G19积液；积液后关闭阀E17,关闭阀C15积液，依次打开阀F18和阀G20 从罐B12出料；出料结束后依次关闭阀B14、阀H20和阀F18,依次打开阀E17、阀A13和阀 D16从罐All出料；出料结束后依次关闭阀E17、阀D16和阀A13 ;阀B14、阀F-18和阀H20 从罐B12出料，如此交替。在本发明的方法中，双积液罐以一个积液罐接入系统抽真空的同 时另一个积液罐放空的方式实现间歇精馏的减压操作，塔顶操作压力大于等于30KPa且小 于等于lOOKPa。
[0013] 在本发明的方法中，第一精分塔和第二精分塔始终在全回流条件下进行间歇精馏 操作，每隔1-4个小时从塔顶积液罐中取样，以气相色谱分析样品纯度，样品纯度达到所需 纯度时，从塔顶积液罐中出料。
[0014] 在本发明的方法中，芳烃混合物来自甲苯和乙烯制甲乙苯的反应产物。以芳烃混 合物总质量计，其中，间甲乙苯的质量百分含量大于等于5%且小于等于10%，对甲乙苯的 质量百分含量大于等于3%且小于等于5%，甲苯的质量百分含量大于等于70%且小于等 于80 %，正丙苯的质量百分含量大于0且小于等于1 %。
[0015] 在本发明的方法中，粗分塔塔顶流股中，以粗分塔塔顶得到的混合物总质量计，其 中，碳九及碳九以上芳烃混合物的质量百分含量大于〇且小于等于2 %。第二精分塔塔釜流 股中，以第二精分塔塔釜得到的混合物总质量计，其中，间、对甲乙苯混合物的总质量百分 含量大于等于95%。
[0016] 在本发明的方法中，粗分塔理论板数大于等于10块且小于等于40块，以质量计， 回流比大于等于1且小于等于10,塔顶操作压力大于等于30Kpa且小于等于lOOKpa。第一 精分塔理论板数大于等于40块且小于等于80块，塔顶操作压力大于等于30Kpa且小于等 于lOOKpa。第二精分塔理论板数大于等于40块且小于等于80块，塔顶操作压力大于等于 30Kpa且小于等于lOOKpa。
[0017] 在本发明的方法中，第一精分塔塔釜采出的含有邻甲乙苯、均三甲苯、偏三甲苯和 连三甲苯的流股可进一步分离得到各产品。
[0018] 在本发明的方法中，三个塔均可以实现减压操作。具体实施过程中，可根据需要调 整。
[0019] 本发明的方法具有以下优点：
[0020] 1、和现有技术相比，本发明的方法采用塔顶双积液罐，所需塔设备理论板数较低。
[0021] 2、和现有技术相比，本发明的方法可实现全回流条件下的减压间歇精馏操作。
[0022] 采用本发明的将芳烃混合物引入粗分塔进行间歇精馏，由塔顶分离出碳八及碳八 前组分，由塔釜分离出碳九及碳九以上组分，将塔釜分离出的碳九及碳九以上组分引入第 一精分塔进行间歇精馏，第一精分塔塔顶设置双积液罐，从塔顶采出轻组分，从塔釜采出重 组分，将第一精分塔塔顶轻组分引入第二精分塔进行间歇精馏，第二精分塔塔顶设置双积 液罐，从塔顶采出正丙苯和异丙苯混合物，从塔釜采出间甲乙苯和对甲乙苯的技术方案，取 得了降低第一精分塔和第二精分塔理论板数的效果。第一精分塔和第二精分塔不设置双积 液罐时，达到间、对甲乙苯产品中，间、对甲乙苯总质量百分含量96. 36 %，收率80. 4 %，需 要20块理论板的粗分塔，160块理论板的第一精分塔和120块理论板的第二精分塔；而第 一精分塔和第二精分塔设置双积液罐在全回流条件下进行间歇精馏时，达到间、对甲乙苯 产品中，间、对甲乙苯总质量百分含量95. 89%，收率80. 5%，粗分塔只需要10块理论板，第 一精分塔和第二精分塔各需40块理