一种采用回路反应器合成己二酸的反应系统及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工设备及方法，尤其涉及一种采用回路反应器合成己二酸的反应系统及方法。
【背景技术】
[0002]己二酸是尼龙66和聚氨酯的重要中间体。目前生产己二酸一般采用两步硝酸法生产，第一步采用环己烷用空气氧化，生产环己酮和环己醇混合物(简称KA油)，第二步采用硝酸氧化，生成己二酸，但存在成本高和尾气中NxO气体的严重污染问题。
[0003]根据国内外公开文献报道，有使用铁、锰、钴、铬等金属化合物为催化剂一步氧化氧化环己烷制己二酸的工艺路线，但由于氧气参与反应，存在爆炸的可能，至今未见大规模工业化应用，同时反应气相的高效分散迄今未见与本发明的相同的构造。
[0004]如何提高氧化介质特别是以氧气在反应体系中完全扩散和反应中的安全联锁控制是一项工程难题。比如浙江曙扬化工有限公司开发出了一种采用管式反应一步法生产己二酸的工艺。该工艺出现的问题有:1.物料循环问题，由于管道采用并联方式，多根管道的进样出现不均匀的现象，导致各个管道的反应不均匀，反应难以控制；2.由于冬季气温较低，管道的温度也比较低，己二酸在低温下容易析出，容易造成管道堵塞;3.由于反应为气液反应，气体通入管道中与液体进行反应，需要一定的停留时间和足够的接触面积，而由于气/液两项的扩散速度不同，管道中只能依靠催化剂的催化作用及液相的吸收作用吸收气体进行反应，反应效率低，且未反应的氧气容易在反应器上部积聚，达到爆炸极限，形成安全隐患。
[0005]由于反应系统在己二酸生产过程中属于核心工艺，其反应器的开发、改进、完善特别要关注的产能、稳定性和安全等因素，大多采用釜式反应或者其他形式的反应器，均存在传质效率低、温控困难或者容易爆炸等缺点。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种采用回路反应器合成己二酸的反应系统及方法。
[0007]本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种采用回路反应器合成己二酸的反应系统，该回路反应器主要包括反应罐、循环栗，外置式热交换器和文丘里喷射器，在反应罐中设置有文丘里喷射器4，文丘里喷射器为上窄下宽的八字形设置，文丘里喷射器的喷射口设置在液面以下，通过物料的大循环，利用文丘里喷射器形成负压，把氧化介质吸入并与反应物料充分混合、分散，并喷入到反应罐中；反应罐I的底部与循环栗的输入端相连接，循环栗的输出端通过外置式热交换器与反应罐的顶部相连接，外置式热交换器上设有冷媒进口、冷媒出口和蒸汽进口，反应罐通过冷凝器排出尾气;反应罐与保护气进口、氧气口、进料口和出料口相连接。
[0008]这种采用回路反应器合成己二酸的方法，该方法是采用回路反应器，首先将环己烷、KA油或两者的混合物、催化剂加入回路反应器中，用循环栗开始打循环，预热至80-1801后，连续从进气口通入氧气，利用物料循环在文丘里喷射器管口形成的负压，使氧气均匀通入并良好分散，反应过程中用冷媒控制反应温度在120?200°C;环己烷和氧气的通入量按比例连续均匀通入，成品从管道口连续取出，进入后部分离、结晶程序，未反应的环己烷返回原料罐;反应过程中，反应罐内连续通入惰性气体进行保护，控制气相含氧量在安全范围内，通过冷媒控制反应温度。
[0009]本发明的有益效果为:本发明利用了文丘里喷射器作为高性能气液混合器的特点，使得氧气充分分散，并把未参与反应的氧气重新分散到反应液内，大幅度提高了传质效率，提高了反应速度，反应控制更加容易，且高压反应釜不需要设置挡板和配备搅拌，均为静态设备，同时设置了气相含氧量自动检测与连锁调节控制系统和不凝尾气排放等一系列安全措施，提高了了装置的安全性，是一种非常合适的反应器。
【附图说明】
[0010]图1是本发明的结构示意图。
【具体实施方式】
[0011 ]下面将结合附图对本发明做详细的介绍:
[0012]如图1所示，这种采用回路反应器合成己二酸的反应系统，该回路反应器主要包括反应罐1、循环栗2，外置式热交换器3和文丘里喷射器4，在反应罐I中设置有文丘里喷射器4，文丘里喷射器4为上窄下宽的八字形设置，文丘里喷射器4的喷射口设置在液面以下，通过物料的大循环，利用文丘里喷射器形成负压，把氧化介质吸入并与反应物料充分混合、分散，并喷入到反应罐I中；该负压还可以把高压反应器内顶部未反应的氧气和起保护作用的犯或0)2等惰性气体重新吸入反应介质中，在一系列安全联锁保护控制下安全进行反应。反应罐I的底部与循环栗2的输入端相连接，循环栗2的输出端通过外置式热交换器3与反应罐I的顶部相连接，外置式热交换器3上设有冷媒进口 3-1、冷媒出口 3-2和蒸汽进口 3-3，反应罐I通过冷凝器5排出尾气;反应罐I与保护气进口 6、氧气口 7、进料口 8和出料口 9相连接。
[0013]该反应装置同样适用于环己烷、环己酮、环己醇、环己烯等用气体氧化剂氧化、气液两相反应的一类反应。
[0014]该方法是采用回路反应器，首先将环己烷、KA油或两者的混合物、催化剂加入回路反应器中，用循环栗开始打循环，预热至80-180°C后，连续从进气口通入氧气，利用物料循环在文丘里喷射器管口形成的负压，使氧气均匀通入并良好分散，反应过程中用冷媒控制反应温度在120?200°C。环己烷和氧气的通入量按比例连续均匀通入，成品从管道口连续取出，进入后部分离、结晶程序，未反应的环己烷返回原料罐。反应过程中，反应罐内连续通入N2SCO2等惰性气体进行保护，控制气相含氧量在安全范围内，通过冷媒控制反应温度。
[0015]采用回路反应器作为合成己二酸的主要反应装置，包含按比例加料系统、氮气等惰性气体保护系统、温控系统、压力控制系统等几个系统，能够自控实现装置平稳连续运行，该装置的优点在于:回路反应器中的文丘里喷射器(代替气体分布器或其他气体布散系统)是一种高性能的气液混合装置。它由四个部分组成，湍流喷嘴，气室，气体循环管路和管组成。栗送液体通过喷嘴形成快速的喷射流携气室内气