体喷射而出，液体冲击到管壁上形成能量消耗。这创造了强烈的混合震动区，在这各区域内，激烈的湍流使泡沫很好的布散。冲击产生的气体泡沫非常的小(30?70μπι)，而同时气液比达到了0.5?2.0以上。所以这是回路反应器进行气液反应的理想的最初最主要分散装置，达到了最初的最主要的传质功能。且该装置喷嘴位于液位以下，喷射出的含氧物料与高压反应釜内的现有物料进行了冲击，起到了二次混合的效果。
[0016]由于喷射器入口处形成的负压，还可以把高压反应釜上部未反应的气体重吸入反应介质，进行二次反应。在反应器上部气相部位，在惰性气体等惰性气体控氧保护下，更好的保证了安全。在反应器上端设有不凝气排放和原料冷明回收系统，保证反应的平稳进行。
[0017]高压反应釜不需要设置挡板，相比釜式搅拌反应器而言，它通常有一个大的高径比，由文丘里喷射器喷射而出的两相混合物喷射到高压反应釜内引起了第二次激烈混合，再一次实现好的传质表现。
[0018]外置式换热器(代替盘管或内置式换热器)是可以按照化学反应换热要求制作，与以往的内置式换热器相比，其大小不受反应容器(反应釜)的体积限制。外置式换热器可以全换热面积工作，甚至在减小工作体积的情况下，例如半间歇操作或半釜物料反应。
[0019]由于其具有上述特点，可以使氧化剂和环己烷、KA油等原料有效分散;反应温度得到有效转移和控制;未反应的氧气能够及时反应体系二次反应，保证反应的安全。
[0020]实施例1
[0021]将5000g环己烷和900g溶剂(醋酸)，并加入催化剂用栗送入回路反应器，保证开启循环栗并循环即可，打开换热器蒸汽阀门，开始对物料进行加热至反应温度。反应釜内通入惰性气体保护，通过釜顶不凝气体排放阀维持反应内的压力为1.0MPa，并在气体进口通入氧气，开始反应。反应过程中用冷媒控制反应温度为150°C ο连续按照I OOml /min的速度连续将原料送入回路反应器，保证物料在反应器的停留时间为25min。气相色谱和液相色谱的分析结果表明，环己烷的一次转化率为8%，最终产物己二酸的选择性转化率为85%。
[0022]实施例2
[0023]将5000g环己烷和催化剂用栗送入回路反应器，保证开启循环栗并循环即可，打开换热器蒸汽阀门和不凝气排放阀，开始对物料进行加热至反应温度。反应釜内通入惰性气体保护，并在气体进口通入氧气，开始反应。反应过程中用冷媒控制反应温度为160°C。连续按照100ml/min的速度连续将原料送入回路反应器，保证物料在反应器的停留时间为18min。气相色谱和液相色谱的分析结果表明，环己烷的一次转化率为9%，最终产物己二酸的选择性转化率为80%。
[0024]实施例3
[0025]将5000gKA油、催化剂和100g稀释剂用栗送入回路反应器，保证开启循环栗并循环即可，打开换热器蒸汽阀门和釜顶不凝气排放阀，开始对物料进行加热至反应温度。反应釜内通入惰性气体保护，并在气体进口通入空气，开始反应。反应过程中用冷媒控制反应温度为90°C。连续按照IlOmVmin的速度连续将原料送入回路反应器，保证物料在反应器的停留时间为25min。气相色谱和液相色谱的分析结果表明，环己烷的一次转化率为4%，最终产物己二酸的选择性转化率为73%。
[0026]本发明不局限于上述实施方式，不论在其形状或材料构成上作任何变化，凡是采用本发明所提供的结构设计，都是本发明的一种变形，均应认为在本发明保护范围之内。
【主权项】
1.一种采用回路反应器合成己二酸的反应系统，其特征在于:该回路反应器主要包括反应罐(I)、循环栗(2)，外置式热交换器(3)和文丘里喷射器(4)，在反应罐(I)中设置有文丘里喷射器(4)，文丘里喷射器(4)为上窄下宽的八字形设置，文丘里喷射器(4)的喷射口设置在液面以下，通过物料的大循环，利用文丘里喷射器形成负压，把氧化介质吸入并与反应物料充分混合、分散，并喷入到反应罐(I)中；反应罐(I)的底部与循环栗(2)的输入端相连接，循环栗(2)的输出端通过外置式热交换器(3)与反应罐(I)的顶部相连接，外置式热交换器(3)上设有冷媒进口( 3-1)、冷媒出口( 3-2)和蒸汽进口( 3-3)，反应罐(I)通过冷凝器(5)排出尾气;反应罐(I)与保护气进口(6)、氧气口(7)、进料口(8)和出料口(9)相连接。2.—种采用回路反应器合成己二酸的方法，其特征在于:该方法是采用回路反应器，首先将环己烷、KA油或两者的混合物、催化剂加入回路反应器中，用循环栗开始打循环，预热至80-180°C后，连续从进气口通入氧气，利用物料循环在文丘里喷射器管口形成的负压，使氧气均匀通入并良好分散，反应过程中用冷媒控制反应温度在120?200°C;环己烷和氧气的通入量按比例连续均匀通入，成品从管道口连续取出，进入后部分离、结晶程序，未反应的环己烷返回原料罐;反应过程中，反应罐内连续通入惰性气体进行保护，控制气相含氧量在安全范围内，通过冷媒控制反应温度。
【专利摘要】本发明涉及一种采用回路反应器合成己二酸的反应系统及方法，该回路反应器主要包括反应罐、循环泵，外置式热交换器和文丘里喷射器，在反应罐中设置有文丘里喷射器4，文丘里喷射器为上窄下宽的八字形设置，文丘里喷射器的喷射口设置在液面以下，通过物料的大循环，利用文丘里喷射器形成负压，把氧化介质吸入并与反应物料充分混合、分散，并喷入到反应罐中；反应罐1的底部与循环泵的输入端相连接，循环泵的输出端通过外置式热交换器与反应罐的顶部相连接，外置式热交换器上设有冷媒进口、冷媒出口和蒸汽进口，反应罐通过冷凝器排出尾气；反应罐与保护气进口、氧气口、进料口和出料口相连接。
【IPC分类】C07C55/14, C07C51/27
【公开号】CN105503568
【申请号】CN201610060173
【发明人】陈海贤, 魏增
【申请人】杭州海虹精细化工有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月28日