.5%时溶液降温至常温，使生成的硬质酸钙结晶并 脱水，硬脂酸钙的脱水溶液主要含氯化钠，送往氨碱装置作为化盐水溶解氯化钠；
[0044] (5)将步骤(4)得到的硬质酸钙进行水洗，洗除表面粘附的氯化钠，所用水与目标 产物的硬脂酸钙产品的质量之比为1.5~2.8,洗水送至步骤(2)用于稀释滤液；
[0045] (6)将步骤(5)水洗后的硬质酸钙经干燥获得硬质酸钙产品。
[0046] 实施例1:
[0047]将主要含有9.5 %的氯化钙和4.7 %的氯化钠氨碱废液，初步以80目精度过滤，再 次以200精度过滤，获得澄清滤液；向得到的滤液加入清洗液进行稀释，然后加热并保持温 度为60°C时，按滤液与硬脂酸质量比为1.7加入硬脂酸，经搅拌使硬脂酸彻底溶解；向其中 加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，所加氢氧化钠溶液与硬脂酸的质量比为0.9;不断搅 拌发生皂化成盐反应生成硬脂酸钙，氢氧化钠转化为氯化钠存在溶液中；待游离酸含量为 0.47%时降温至室温，使生成的硬质酸钙结晶并脱水;硬脂酸钙脱水溶液主要含氯化钠，送 往氨碱装置作为化盐水溶解氯化钠;得到的硬质酸钙水洗，洗除表面粘附的氯化钠，所用水 与产品硬脂酸钙质量之比为1.8,洗水送去稀释滤液，硬质酸钙经干燥获得硬质酸钙产品。 [0048] 实施例2:
[0049] 将主要含有9.5 %的氯化钙和4.7 %的氯化钠氨碱废液，初步以80目精度过滤，再 次以210精度过滤，获得澄清滤液；向得到的滤液加入清洗液进行稀释，然后加热并保持温 度为74°C时，按滤液与硬脂酸质量比为1.9加入硬脂酸，经搅拌使硬脂酸彻底溶解；向其中 加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液，所加氢氧化钠溶液与硬脂酸的质量比为0.8;不断搅 拌发生皂化成盐反应生成硬脂酸钙，氢氧化钠转化为氯化钠存在溶液中；待游离酸含量为 0.44%时降温至室温，使生成的硬质酸钙结晶并脱水;硬脂酸钙脱水溶液主要含氯化钠，送 往氨碱装置作为化盐水溶解氯化钠;得到的硬质酸钙水洗，洗除表面粘附的氯化钠，所用水 与产品硬脂酸钙质量之比为2.1，洗水送去稀释滤液，硬质酸钙经干燥获得硬质酸钙产品。
[0050] 实施例3:
[0051 ]将主要含有9.5 %的氯化钙和4.7 %的氯化钠氨碱废液，初步以90目精度过滤，再 次以180目精度过滤，获得澄清滤液；向得到的滤液加入清洗液进行稀释，然后加热并保持 温度为92°C时，按滤液与硬脂酸质量比为2.1加入硬脂酸，经搅拌使硬脂酸彻底溶解；向其 中加入质量分数为18 %的氢氧化钠溶液，所加氢氧化钠溶液与硬脂酸的质量比为1.2;不断 搅拌发生皂化成盐反应生成硬脂酸钙，氢氧化钠转化为氯化钠存在溶液中；待游离酸含量 为0.41 %时降温至室温，使生成的硬质酸钙结晶并脱水;硬脂酸钙脱水溶液主要含氯化钠， 送往氨碱装置作为化盐水溶解氯化钠;得到的硬质酸钙水洗，洗除表面粘附的氯化钠，所用 水与产品硬脂酸钙质量之比为2.1，洗水送去稀释滤液，硬质酸钙经干燥获得硬质酸钙产 品。
[0052] 实施例4:
[0053]将主要含有9.5 %的氯化钙和4.7 %的氯化钠氨碱废液，初步以90目精度过滤，再 次以180精度过滤，获得澄清滤液；向得到的滤液加入清洗液进行稀释，然后加热并保持温 度为80°C时，按滤液与硬脂酸质量比为1.9加入硬脂酸，经搅拌使硬脂酸彻底溶解；向其中 加入质量分数为23%的氢氧化钠溶液，所加氢氧化钠溶液与硬脂酸的质量比为1.1;不断搅 拌发生皂化成盐反应生成硬脂酸钙，氢氧化钠转化为氯化钠存在溶液中；待游离酸含量为 0.40%时降温至室温，使生成的硬质酸钙结晶并脱水;硬脂酸钙脱水溶液主要含氯化钠，送 往氨碱装置作为化盐水溶解氯化钠;得到的硬质酸钙水洗，洗除表面粘附的氯化钠，所用水 与产品硬脂酸钙质量之比为2.3,洗水送去稀释滤液，硬质酸钙经干燥获得硬质酸钙产品。 [0054] 实施例5:
[0055] 将主要含有9.5%的氯化钙和4.7 %的氯化钠氨碱废液，初步以60目精度过滤，再 次以170精度过滤，获得澄清滤液；向得到的滤液加入清洗液进行稀释，然后加热并保持温 度为85°C时，按滤液与硬脂酸质量比为2.2加入硬脂酸，经搅拌使硬脂酸彻底溶解；向其中 加入质量分数为19 %的氢氧化钠溶液，所加氢氧化钠溶液与硬脂酸的质量比为0.8;不断搅 拌发生皂化成盐反应生成硬脂酸钙，氢氧化钠转化为氯化钠存在溶液中；待游离酸含量为 0.44%时降温至室温，使生成的硬质酸钙结晶并脱水;硬脂酸钙脱水溶液主要含氯化钠，送 往氨碱装置作为化盐水溶解氯化钠;得到的硬质酸钙水洗，洗除表面粘附的氯化钠，所用水 与产品硬脂酸钙质量之比为1.8,洗水送去稀释滤液，硬质酸钙经干燥获得硬质酸钙产品。
[0056] 另外，本发明对上述5个实施例中的所得硬酯酸钙产品按照行业标准进行测试，其 测试结果和产品标准HG/T2424-2012《硬脂酸钙》对比如下表1中所示，并得出本发明技术方 案所得的硬酯酸钙质量科达到一等品水平。
[0057] 表1本发明技术方案所得硬脂酸钙产品与标准品各指标对比一览表
[0058]
[0059] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对发明作任何形式上的限制，虽然本发 明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用于限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不 脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变 化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施 例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种氨碱废液处理利用工艺，其特征在于，包括以氨碱废液、硬酯酸和氢氧化钠为原 料制备硬酯酸钙的过程。2. -种氨碱废液处理利用工艺，其特征在于，制备硬脂酸钙的步骤如下： (1) 氨碱废液经过滤去除固体杂质； (2) 将滤液稀释加热后加入硬脂酸搅拌使其溶解； (3) 步骤(2)获得的溶液中加入氢氧化钠溶液，使硬脂酸发生皂化并与氯化钙发生复分 解反应生成硬脂酸钙； (4) 硬脂酸钙经结晶、脱水、水洗、干燥获得硬脂酸钙产品。3. 如权利要求2所述的一种氨碱废液处理利用工艺，其特征在于，所述步骤（1)中的过 滤过程包括初步过滤和再次过滤。4. 如权利要求3所述的一种氨碱废液处理利用工艺，其特征在于，所述初步过滤的过滤 精度为50~150目，再次过滤的过滤精度为150~250目。5. 如权利要求2所述的一种氨碱废液处理利用工艺，其特征在于，硬脂酸钙脱水后的溶 液主要含氯化钠，送往氨碱装置作为化盐水溶解氯化钠。6. 如权利要求2所述的一种氨碱废液处理利用工艺，其特征在于，硬酯酸钙水洗后的溶 液，送往所述步骤(2)中用于稀释滤液。7. 根据权利要求2所述的一种氨碱废液处理利用工艺，其特征在于，所述步骤(2)中稀 释后的滤液在加热过程保持的温度为50~100°C时，滤液与加入硬脂酸质量比为1.6~2.5。8. 根据权利要求2所述的一种氨碱废液处理利用工艺，其特征在于，所述步骤(3)中加 入的氢氧化钠溶液中氢氧化钠所占质量分数为10~25%，所加氢氧化钠溶液与硬脂酸的质 量比为0.5~1.3，皂化反应维持温度为60~80°C。9. 根据权利要求2所述的一种氨碱废液处理利用工艺，其特征在于，硬脂酸钙水洗过程 中，所用水与目标产物硬脂酸钙产品的质量比为1.5~2.8。10. 根据权利要求1所述的一种氨碱废液处理利用工艺，其特征在于，制备硬脂酸钙的 步骤如下： (1) 氨碱废液经两次过滤去除固体杂质； (2) 将滤液稀释加热后加入硬脂酸搅拌使其溶解； (3) 步骤(2)获得的溶液中加入氢氧化钠溶液，使硬脂酸发生皂化并与氯化钙发生复分 解反应生成硬脂酸钙； (4) 硬脂酸钙经结晶、脱水、水洗、干燥获得硬脂酸钙产品，其中硬酯酸钙后脱水后的溶 液主要含氯化钠，送往氨碱装置作为化盐水溶解氯化钠;硬脂酸钙水洗后的溶液，送往上述 步骤(2)中用于稀释滤液。
【专利摘要】本发明以氨碱废液、硬酯酸及氢氧化钠作为原料，将氨碱废液中的氯化钙转化为高价值产品硬脂酸钙，且经过滤的氨碱废水也在此过程中得到了充分利用；上述过程充分实现了废液的综合利用，同时也削减了硬脂酸钙生产过程中的钙原料成本，解决了硬脂酸钙生产过程中废液的排放问题；根据实际生产测试，1吨硬脂酸钙产品可对应处理约2吨氨碱废液；本工艺原料来源广泛价格低廉，提供的方法操作性强、易于实现工业化，整个工艺流程节水降耗可实现较高的综合经济效益。
【IPC分类】C07C53/126, C07C51/41
【公开号】CN105503570
【申请号】CN201510875250
【发明人】孙顺平, 朱二民, 赵兵, 张猛, 张进治, 耿尧辰
【申请人】中国天辰工程有限公司, 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月2日