泡30min，即得 聚氨酯预聚体，密封保存待用。
[0028]第二步:称取100g聚氨酯预聚体，搅拌下均匀加热至45°C~50°C，抽真空脱泡5~ IOmin至胶液中无气泡，而后加入与异氰酸根等化学当量的扩链交联剂DMTDA，快速搅拌混 合均匀（1~2min)，必要时可以进行二次脱泡（2~3min)，或用吹风机的热风吹胶液表面的 少量浮泡。随即浇入到表面喷涂四氟乙烯、已在l〇〇°C烘箱预热Ih的试片模具中，合模后将 模具放入l 〇0°C烘箱中固化20h，试片从模具中取出后在标准实验室环境下停放1周后进行 力学性能测试。
[0029] 实施例2
[0030] 第一步:称取50g上述实施例制备的聚酯二元醇，与50g聚四氢呋喃二醇在50°C下 均匀混合后，在l〇〇°C~120°C下真空脱水2小时，降温至60°C~70°C再加入多异氰酸酯复配 物(其中，二苯基甲烷二异氰酸酯16.6g，六亚甲基二异氰酸酯5.5g)，在70°C~90°C下反应2 小时，取样滴定分析异氰酸根残余量，直至达到5%，即为反应终点，再真空脱泡30min，即得 聚氨酯预聚体，密封保存待用。
[0031]第二步:称取100g聚氨酯预聚体，搅拌下均匀加热至45°C~50°C，抽真空脱泡5~ IOmin至胶液中无气泡，而后加入与异氰酸根等化学当量的扩链交联剂DMTDA，快速搅拌混 合均匀（1~2min)，必要时可以进行二次脱泡（2~3min)，或用吹风机的热风吹胶液表面的 少量浮泡。随即浇入到表面喷涂四氟乙烯、已在l〇〇°C烘箱预热Ih的试片模具中，合模后将 模具放入ll〇°C烘箱中固化20h，试片从模具中取出后在标准实验室环境下停放1周后进行 力学性能测试。
[0032] 实施例3
[0033] 第一步:称取40g上述实施例制备的聚酯二元醇，与60g聚四氢呋喃二醇在50°C下 均匀混合后，在l〇〇°C~120°C下真空脱水2小时，降温至60°C~70°C再加入多异氰酸酯复配 物(其中，二苯基甲烷二异氰酸酯19.9g，六亚甲基二异氰酸酯2.2g)，在70°C~90°C下反应2 小时，取样滴定分析异氰酸根残余量，直至达到5%，即为反应终点，再真空脱泡30min，即得 聚氨酯预聚体，密封保存待用。
[0034]第二步:称取100g聚氨酯预聚体，搅拌下均匀加热至45°C~50°C，抽真空脱泡5~ IOmin至胶液中无气泡，而后加入与异氰酸根等化学当量的扩链交联剂DMTDA，快速搅拌混 合均匀（1~2min)，必要时可以进行二次脱泡（2~3min)，或用吹风机的热风吹胶液表面的 少量浮泡。随即浇入到表面喷涂四氟乙烯、已在l〇〇°C烘箱预热Ih的试片模具中，合模后将 模具放入900°C烘箱中固化24h，试片从模具中取出后在标准实验室环境下停放1周后进行 力学性能测试。
[0035] 实施例4
[0036] 第一步:称取50g上述实施例制备的聚酯二元醇，与50g聚四氢呋喃二醇在50°C下 均匀混合后，在l〇〇°C~120°C下真空脱水2小时，降温至60°C~70°C再加入多异氰酸酯复配 物(其中，二苯基甲烷二异氰酸酯18.8g，六亚甲基二异氰酸酯3.3g)，在70°C~90°C下反应2 小时，取样滴定分析异氰酸根残余量，直至达到5%，即为反应终点，再真空脱泡30min，即得 聚氨酯预聚体，密封保存待用。
[0037]第二步:称取100g聚氨酯预聚体，搅拌下均匀加热至45°C~50°C，抽真空脱泡5~ IOmin至胶液中无气泡，而后加入与异氰酸根等化学当量的扩链交联剂DMTDA，快速搅拌混 合均匀（1~2min)，必要时可以进行二次脱泡（2~3min)，或用吹风机的热风吹胶液表面的 少量浮泡。随即浇入到表面喷涂四氟乙烯、已在l〇〇°C烘箱预热Ih的试片模具中，合模后将 模具放入l 〇0°C烘箱中固化24h，试片从模具中取出后在标准实验室环境下停放1周后进行 力学性能测试。
[0038] 实施例5
[0039] 第一步:称取60g上述实施例制备的聚酯二元醇，与40g聚四氢呋喃二醇在50°C下 均匀混合后，在l〇〇°C~120°C下真空脱水2小时，降温至60°C~70°C再加入多异氰酸酯复配 物(其中，二苯基甲烷二异氰酸酯16.6g，六亚甲基二异氰酸酯5.5g)，在70°C~90°C下反应2 小时，取样滴定分析异氰酸根残余量，直至达到5%，即为反应终点，再真空脱泡30min，即得 聚氨酯预聚体，密封保存待用。
[0040]第二步:称取100g聚氨酯预聚体，搅拌下均勾加热至45°C~50°C，抽真空脱泡5~ IOmin至胶液中无气泡，而后加入与异氰酸根等化学当量的扩链交联剂DMTDA，快速搅拌混 合均匀（1~2min)，必要时可以进行二次脱泡（2~3min)，或用吹风机的热风吹胶液表面的 少量浮泡。随即浇入到表面喷涂四氟乙烯、已在l〇〇°C烘箱预热Ih的试片模具中，合模后将 模具放入l 〇0°C烘箱中固化22h，试片从模具中取出后在标准实验室环境下停放1周后进行 力学性能测试。
[0041 ]本发明的耐湿热老化性能按GB/T 15905-1995进行测试。如下表所示。
【主权项】
1. 一种耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 以二苯基甲烷二异氰酸酯70~90wt%与六亚甲基二异氰酸酯10~30wt%混合得到复 合异氰酸酯组分，以聚酯二元醇40~70wt%与聚醚多元醇30~60wt%复配为复合多元醇组 分，在60°C~65°C下反应2~4h嵌段共聚合成异氰酸根含量4~7wt%的异氰酸酯预聚体； 将上述异氰酸酯预聚体与芳香二胺混合均匀，浇铸到模具，升温至90°C~110°C固化反 应20-24h得到嵌段共聚聚氨酯弹性体。2. 如权利要求1所述耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于所述聚酯二元 醇为2-乙基-1,3-己二醇、己二酸缩聚而成，酸值小于2mgKOH/g、轻值40mgK0H/g。3. 如权利要求1所述耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于所述聚醚多元 醇为分子量为400的聚四氢呋喃。4. 如权利要求1所述耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于所述的异氰酸 酯预聚体异氰酸根含量5wt%。5. 如权利要求1所述耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于所述的芳香二 胺为3,5-二甲硫基甲苯二胺。
【专利摘要】本发明公开了一种耐湿热老化聚氨酯弹性体的制备方法。以二苯基甲烷二异氰酸酯70～90wt％与六亚甲基二异氰酸酯10～30wt％混合得到复合异氰酸酯组分，以聚酯二元醇40～70wt％与聚醚多元醇30～60wt％复配为复合多元醇组分，在60℃～65℃下反应2～4h得到异氰酸酯预聚体；将上述预聚体与芳香二胺混合，浇筑到模具，升温至90℃～110℃固化反应20-24h得到嵌段共聚聚氨酯弹性体。本发明从聚氨酯结构和性能理论出发，采用本体聚合方式，浇铸成型，所得的聚氨酯弹性体具有良好的耐水解稳定性，湿热环境老化处理后，拉伸强度的保持率能够达到70％。
【IPC分类】C08G18/66, C08G18/42, C08G18/76, C08G18/40, C08G18/73, C08G18/48, C08G18/12, C08G18/32
【公开号】CN105504212
【申请号】CN201610046243
【发明人】王钧, 赵罗恒, 杨小利
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月22日