烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝 管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50°C，且分水器内水量不再增加； (2) 称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1:10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液； 称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1:10溶解还原剂，即得还原剂溶液； (3) 将温度加热到60°C，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h 后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在80°C下滴加3h，反应结束； (4) 反应结束后，降温至50°C加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最 后降温至室温，即得固色剂。
[0034] 实施例5 新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤： (1) 将60g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝 管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50°C，且分水器内水量不再增加； (2) 称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1:10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液； 称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1:10溶解还原剂，即得还原剂溶液； (3) 将温度加热到60°C，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h 后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在85°C下滴加3h，反应结束； (4) 反应结束后，降温至50°C加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最 后降温至室温，即得固色剂。
[0035] 实施例6 新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤： (1) 将60g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝 管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50°C，且分水器内水量不再增加； (2) 称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1:10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液； 称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1:10溶解还原剂，即得还原剂溶液； (3) 将温度加热到60°C，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h 后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在90°C下滴加3h，反应结束； (4) 反应结束后，降温至50°C加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最 后降温至室温，即得固色剂。
[0036] 实施例7 新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤： (1) 将60g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝 管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50°C，且分水器内水量不再增加； (2) 称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1:10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液； 称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1:10溶解还原剂，即得还原剂溶液； (3) 将温度加热到60°C，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h 后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在95°C下滴加3h，反应结束； (4) 反应结束后，降温至50°C加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最 后降温至室温，即得固色剂。
[0037] 实施例8 新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤： (1) 将80g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝 管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50°C，且分水器内水量不再增加； (2) 称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1:10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液； 称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1:10溶解还原剂，即得还原剂溶液； (3) 将温度加热到60°C，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h 后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在70°C下滴加3h，反应结束； (4) 反应结束后，降温至50°C加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最 后降温至室温，即得固色剂。
[0038] 实施例9 新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤： (1) 将60g的环氧氯丙烷、80g的二乙烯三胺、80g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管 的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50°C，且分水器内水量不再增加； (2) 称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1:10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液； 称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1:10溶解还原剂，即得还原剂溶液； (3) 将温度加热到60°C，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h 后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在80°C下滴加3h，反应结束； (4) 反应结束后，降温至50°C加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最 后降温至室温，即得固色剂。
[0039] 实施例10 新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤： (1) 将60g的环氧氯丙烷、90g的二乙烯三胺、90g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管 的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50°C，且分水器内水量不再增加； (2) 称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1:10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液； 称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1:10溶解还原剂，即得还原剂溶液； (3) 将温度加热到60°C，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h 后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在70°C下滴加3h，反应结束； (4) 反应结束后，降温至50°C加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最 后降温至室温，即得固色剂。
[0040] 测试方法： 把红色棉针织布(染料浓度为7%)进行浸乳，乳余氯为85%，然后用120-160°c温度烘干。 烘干后的红色棉针织布过1%-3%(相对布重量)的固色剂，按照以下标准进行测试： 1. 皂洗牢度按GB/T420-90进行试验（1-5级，5级最好）； 2. 耐氯牢度按AATCC61-4A-2010标准进行试验。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在 要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组 合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特 征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目 前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利 要求覆盖。
【主权项】
1. 一种新型环保耐氯固色剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将50-80g的环氧氯丙烷、80-110g的二乙烯三胺、80-110g二烯丙基胺加入装有分水 器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到45-55°C，且分水器内水量不再增加； (2) 将温度加热到55-70°C，向反应体系中加入3.3-3.85g氧化剂溶液和3.3-3.85g还原 剂溶液，25-40min后将29.7-34.65g氧化剂溶液和29.7-34.65g还原剂溶液在70-95°C下滴 加2.5-3.5h，反应结束； (3) 反应结束后，用过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，即得固色剂。2. 根据权利要求1所述的新型环保耐氯固色剂的合成方法，其特征在于，所述环氧氯丙 烷为55-70g，二乙烯三胺为85-100g，二烯丙基胺为85-100g。3. 根据权利要求1所述的新型环保耐氯固色剂的合成方法，其特征在于，所述氧化剂溶 液为过硫酸铵溶液。4. 根据权利要求3所述的新型环保耐氯固色剂的合成方法，其特征在于，所述氧化剂溶 液中，过硫酸铵的质量占氧化剂溶液总质量的8.8-10.5%。5. 根据权利要求4所述的新型环保耐氯固色剂的合成方法，其特征在于，所述氧化剂溶 液中，过硫酸铵的质量占氧化剂溶液总质量的9.09%。6. 根据权利要求1所述的新型环保耐氯固色剂的合成方法，其特征在于，所述还原剂溶 液为焦亚硫酸钠溶液。7. 根据权利要求6所述的新型环保耐氯固色剂的合成方法，其特征在于，所述还原剂溶 液中，焦亚硫酸钠的质量占还原剂溶液总质量的8.8-10.5%。8. 根据权利要求7所述的新型环保耐氯固色剂的合成方法，其特征在于，所述还原剂溶 液中，焦亚硫酸钠的质量占还原剂溶液总质量的9.09%。9. 根据权利要求1所述的新型环保耐氯固色剂的合成方法，其特征在于，所述过氧化氢 溶液中，过氧化氢的质量占过氧化氢溶液总质量的30%。10. 根据权利要求9所述的新型环保耐氯固色剂的合成方法，其特征在于，所述过氧化 氢溶液用量为l〇g。
【专利摘要】本发明公开了一种新型环保耐氯固色剂的合成方法，以环氧氯丙烷，二乙烯三胺，二烯丙基胺为原料，经反应制得新型环保耐氯固色剂。本发明的固色剂具有羟基和亚氨基，既可以与染料结合，又可以封闭染料上的氯离子，还能在纤维表面形成聚合物薄膜。
【IPC分类】D06P5/22, D06P5/08, C08G59/10
【公开号】CN105504227
【申请号】CN201610002041
【发明人】笪家平
【申请人】上海保立佳新材料有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月6日