00L，加入1500L异丁醛萃取，萃取温度为50°C，萃取后的水相减压浓缩至析出结晶后降温至30°C析晶，析晶完后离心，滤饼烘干后得到白色甲酸钠4010Kg，纯度为98.5%，新戊二醇含量1%，滤液回至步骤I分层工段。萃取后的萃取相可以通过简单蒸馏回收异丁醛，得到的新戊二醇粗品进入新戊二醇精馏工段提纯得到新戊二醇纯品，回收的异丁醛套用至萃取工段;也可以将萃取后的萃取相直接作为异丁醛原料用于合成新戊二醇。
[0040] 实施例11
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸钠水反应液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸钠4205Kg)，在80°C、-0.085MPa压力下减压脱水，脱出水5775L后停止脱水，在100°C静置分层。
[0041 ] 2、分层后，上层油相在80°C、_0.085MPa压力下脱水，温度升至105°C时停止脱水，脱出2500L水，然后精馏得到新戊二醇4625Kg，下层水相共6000L，加入2000L异丁醛萃取，萃取温度为40°C，萃取后的水相减压浓缩至析出结晶后降温至30°C析晶，析晶完后离心，滤饼烘干后得到白色甲酸钠4030Kg，纯度为98.5%，新戊二醇含量1.0%，滤液回至步骤I分层工段。萃取后的萃取相可以通过简单蒸馏回收异丁醛，得到的新戊二醇粗品进入新戊二醇精馏工段提纯得到新戊二醇纯品，回收的异丁醛套用至萃取工段;也可以将萃取后的萃取相直接作为异丁醛原料用于合成新戊二醇。
[0042]实施例12
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸钠水反应液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸钠4205Kg)，在80°C、-0.085MPa压力下减压脱水，脱出水6736.8L后停止脱水，在60°C静置分层。
[0043]2、分层后，上层油相在80°C、_0.085MPa压力下脱水，温度升至105°C时停止脱水，脱出3000L水，然后精馏得到新戊二醇4550Kg，下层水相共6000L，加入3000L异辛醇萃取，萃取温度为100°C，萃取后的水相减压浓缩至析出结晶后降温至30°C析晶，析晶完后离心，滤饼烘干后得到白色甲酸钠4100Kg，纯度为98.5%，新戊二醇含量1%，滤液回至步骤I分层工段。萃取后的萃取相可以通过简单蒸馏回收正丁醇，得到的新戊二醇粗品进入新戊二醇精馏工段提纯得到新戊二醇纯品，回收的正丁醇套用至萃取工段。
[0044]实施例13
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸钠水反应液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸钠4205Kg)，在80°C、-0.085MPa压力下减压脱水，脱出水5218L后停止脱水，在60°C静置分层。
[0045]2、分层后，上层油相在在80°C、_0.085MPa压力下脱水，温度升至105°C时停止脱水，脱出3000L水，然后精馏得到新戊二醇4580Kg，下层水相共6000L，加入3000L苯萃取，萃取温度为80°C，萃取后的水相减压浓缩至析出结晶后降温至30°C析晶，析晶完后离心，滤饼烘干后得到白色甲酸钠4100Kg，纯度为98.5%，新戊二醇含量1%，滤液回至步骤I分层工段。萃取后的萃取相可以通过简单蒸馏回收甲苯，得到的新戊二醇粗品进入新戊二醇精馏工段提纯得到新戊二醇纯品，回收的甲苯套用至萃取工段。
[0046]实施例14
1、取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸钠水反应液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸钠4205Kg)，在80°C、-0.085MPa压力下减压脱水，脱出水2887.2L后停止脱水，在60°C静置分层。
[0047]2、分层后，上层油相在在80°C、_0.085MPa压力下脱水，温度升至105°C时停止脱水，脱出3000L水，然后精馏得到新戊二醇4460Kg，下层水相共6000L，加入1500L苯萃取，萃取温度为40°C，萃取后的水相减压浓缩至析出结晶后降温至30°C析晶，析晶完后离心，滤饼烘干后得到白色甲酸钠3920Kg，纯度为98.5%，新戊二醇含量1%，滤液回至步骤I分层工段。萃取后的萃取相可以通过简单蒸馏回收甲苯，得到的新戊二醇粗品进入新戊二醇精馏工段提纯得到新戊二醇纯品，回收的甲苯套用至萃取工段。
[0048]对比例I
取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸钠水反应液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸钠4205Kg)，在80°C、-0.085MPa压力下减压脱水，脱出水2500L后停止脱水，在60°C静置反应液不分层。
[0049]对比例2
取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸钠水反应液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸钠4205Kg)，在80°C、-0.085MPa压力下减压脱水，脱出水7500L后停止脱水，在60°C静置反应液不分层。
[0050]对比例3
取19248L(密度1.15Kg/L)新戊二醇和甲酸钠水反应液(其中新戊二醇4648Kg;甲酸钠4205Kg)，在80°C、-0.085MPa压力下减压脱水，脱出水5775L后停止脱水，在40°C静置反应液不分层。
【主权项】
1.一种新戊二醇和甲酸钠的分离方法，其特征是包括以下步骤: (1)以歧化法得到的新戊二醇反应液为原料，对新戊二醇反应液进行减压脱水，当脱水量为反应液质量的15%-35%时停止； (2)脱水后的反应液在60-100°C下静置分层，上层为新戊二醇水溶液相，下层为甲酸钠水溶液相，分层后将新戊二醇水溶液相在减压下进行脱水，脱水后的剩余物精馏，得新戊二醇； (3)下层甲酸钠水溶液相加入萃取剂萃取其中的新戊二醇，萃取后的溶液浓缩、析晶，得甲酸钠。2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征是:步骤(I)中，新戊二醇反应液中，新戊二醇的含量为21 %左右，甲酸钠的含量为19%左右，水的含量为55%左右。3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征是:步骤(I)中，当脱水量为反应液质量的25%-30%时停止。4.根据权利要求1或3所述的分离方法，其特征是:步骤(2)中，脱水后的反应液在60-80°C下静置分层。5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征是:步骤(3)中，萃取剂为甲苯、苯、正丁醇、异丁醛或异辛醇，优选异丁醛。6.根据权利要求1或5所述的分离方法，其特征是:步骤(3)中，萃取剂与下层水相的体积比为1:1-4,优选1: 1.5-2.5。7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征是:步骤(3)中，萃取温度为40-100°C，优选50-80。。。8.根据权利要求1-7中任一项所述的分离方法，其特征是:步骤(I)和(2)中，减压脱水的温度为70-80°C，脱水压力为-0.080MPa—0.085MPa;步骤(2)中，新戊二醇水溶液相脱水至温度升至105°C时开始精馏。9.根据权利要求1-7中任一项所述的分离方法，其特征是:步骤(2)中，脱水后的剩余物加入精馏釜进行精馏，精馏后，釜底剩余物加入甲酸钠水溶液相中。10.根据权利要求1-7中任一项所述的分离方法，其特征是:步骤(3)中，萃取后的水相减压浓缩，至有晶体析出后降温进一步析晶，析晶完全后离心、烘干，得甲酸钠;步骤(3)中，萃取后，回收萃取剂，剩余的的新戊二醇进行精馏，得纯度高的新戊二醇。
【专利摘要】本发明公开了一种新戊二醇和甲酸钠的分离方法，步骤为：以歧化法得到的新戊二醇反应液为原料，对反应液减压脱水，脱水量为反应液质量的15%-35%时停止；脱水后的反应液在60-100℃下静置分层，分层后将新戊二醇水溶液相在减压下进行脱水，剩余物精馏，得新戊二醇；下层甲酸钠水溶液相加入萃取剂萃取其中的新戊二醇，萃取后的溶液浓缩、析晶，得甲酸钠。本发明通过新戊二醇和甲酸钠在水中的密度差进行分层，简单的将反应液中的甲酸钠和新戊二醇进行了分离，然后再分别提取就能得到高品质的新戊二醇和甲酸钠，本发明既节约了成本、减少了有机溶剂的使用、减轻了环境压力，又保证了产品的收率和品质，适于工业化清洁生产。
【IPC分类】C07C53/06, C07C31/20, C07C51/42, C07C29/76, C07C51/43
【公开号】CN105541556
【申请号】CN201610097444
【发明人】陈琦, 冯维春, 王灏, 刘丽秀, 常丽霞, 杨旭, 胡波, 张新一
【申请人】山东省化工研究院
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月23日