的烟叶浸膏，加入同等重量的纯净水，放入高 速分散乳化机处理，转速3000r/min、时间5min，得到高速分散乳化物，再采用NaOH的乙醇溶 液和石油醚体系动态皂化结合态茄尼醇，结晶、过滤，得到含有茄尼醇的浸膏；
[0035] 2)分子蒸馏：将步骤1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通过分子蒸馏除杂，真空度 O.OlPa、蒸馏温度190°C、刮板转速600r/min、物料流量1.0mL/min，得到轻相茄尼醇和重相 茄尼醇；
[0036] 3)柱色谱分离:将步骤2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、过滤，通过柱色谱分离， 采用ZTC-I大孔吸附树脂，流速为2秒3滴，利用去离子水和20 %、30 %、40 %、50 %、95 %乙醇 (v/V)进行梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到分子蒸馏提纯后的茄尼醇；
[0037] 4)甲基二甲氧基苯醌的制备:将甲基苯酚通过溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯 醌；
[0038] 5)将步骤2)得到的轻相茄尼醇、步骤3)得到的分子蒸馏提纯后的茄尼醇和步骤4) 得到的甲基二甲氧基苯醌以3:60:2的重量比混合，反应得到辅酶Q10。
[0039] 实施例3:
[0040] -种从烟叶中提取辅酶QlO的方法，具体包括如下步骤：
[0041] 1)前处理:将废次烟叶经过提取得到的烟叶浸膏，加入同等重量的纯净水，放入高 速分散乳化机处理，转速2500r/min、时间8min，得到高速分散乳化物，再采用NaOH的乙醇溶 液和石油醚体系动态皂化结合态茄尼醇，结晶、过滤，得到含有茄尼醇的浸膏；
[0042] 2)分子蒸馏：将步骤1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通过分子蒸馏除杂，真空度 O.OlPa、蒸馏温度190°C、刮板转速600r/min、物料流量1.0mL/min，得到轻相茄尼醇和重相 茄尼醇；
[0043] 3)柱色谱分离:将步骤2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、过滤，通过柱色谱分离， 采用ZTC-I大孔吸附树脂，流速为2秒3滴，利用去离子水和20 %、30 %、40 %、50 %、95 %乙醇 (v/V)进行梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到分子蒸馏提纯后的茄尼醇；
[0044] 4)甲基二甲氧基苯醌的制备:将甲基苯酚通过溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯 醌；
[0045] 5)将步骤2)得到的轻相茄尼醇、步骤3)得到的分子蒸馏提纯后的茄尼醇和步骤4) 得到的甲基二甲氧基苯醌以2.5:70:1.5的重量比混合，反应得到辅酶Q10。
[0046] 对比例1:
[0047] 1)前处理:将废次烟叶经过提取得到的烟叶浸膏，采用NaOH的乙醇溶液和石油醚 体系动态皂化结合态茄尼醇，结晶、过滤，得到含有茄尼醇的浸膏；
[0048] 2)分子蒸馏：将步骤1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通过分子蒸馏除杂，真空度 O.OlPa、蒸馏温度190°C、刮板转速600r/min、物料流量1.0mL/min，得到轻相茄尼醇和重相 茄尼醇；
[0049] 3)柱色谱分离:将步骤2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、过滤，通过柱色谱分离， 采用ZTC-I大孔吸附树脂，流速为2秒3滴，利用去离子水和20 %、30 %、40 %、50 %、95 %乙醇 (v/V)进行梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到分子蒸馏提纯后的茄尼醇；
[0050] 4)甲基二甲氧基苯醌的制备:将甲基苯酚通过溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯 醌；
[0051] 5)将步骤2)得到的轻相茄尼醇、步骤3)得到的分子蒸馏提纯后的茄尼醇和步骤4) 得到的甲基二甲氧基苯醌以2.5:70:1.5的重量比混合，反应得到辅酶Q10。
[0052] 对比例2:
[0053] 1)前处理:将废次烟叶打碎，加入同等重量的纯净水，放入高速分散乳化机处理， 转速2500r/min、时间8min，得到高速分散乳化物，经过提取得到的烟叶浸膏，再采用NaOH的 乙醇溶液和石油醚体系动态皂化结合态茄尼醇，结晶、过滤，得到含有茄尼醇的浸膏；
[0054] 2)分子蒸馏：将步骤1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通过分子蒸馏除杂，真空度 O.OlPa、蒸馏温度190°C、刮板转速600r/min、物料流量1.0mL/min，得到轻相茄尼醇和重相 茄尼醇；
[0055] 3)柱色谱分离:将步骤2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、过滤，通过柱色谱分离， 采用ZTC-I大孔吸附树脂，流速为2秒3滴，利用去离子水和20 %、30 %、40 %、50 %、95 %乙醇 (v/V)进行梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到分子蒸馏提纯后的茄尼醇；
[0056] 4)甲基二甲氧基苯醌的制备:将甲基苯酚通过溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯 醌；
[0057] 5)将步骤2)得到的轻相茄尼醇、步骤3)得到的分子蒸馏提纯后的茄尼醇和步骤4) 得到的甲基二甲氧基苯醌以2.5:70:1.5的重量比混合，反应得到辅酶Q10。
[0058] 色价测试：
[0059] 1、主要操作步骤:精确称量实施例3样品0.00266g，放入到IOml容量瓶中，用蒸馏 水溶解，超声5min，待样品溶液冷却到室温后，用蒸馏水定容到IOml，取4ml待测样品溶液转 移到Icm的比色皿中，待检。使用分光光度计对样品溶液进行检测，检测条件为:检测波长： 440nm;温度:室温；用蒸馏水调零，然后对样品进行检测。
[0060] 2、计算：
[0061 ]检测到 A 值为 2.3679;2.3679;
[0062] A值超出0.2000-0.6000范围，所以需要将样品溶液取出lml，再定容到IOml容量瓶 中，即稀释10倍，再重复上述检测步骤，检测到A值为0.2951; 0.2962; 0.2966; 0.2967。
[0063]将实验数据代入上述公式得到：
[0064] 「>.:〃（/丨/[0nm) =A*(0.丨/0. 00266) *10
[0065] 计算出E二（44〇ηιη)分别为：110; 111; 111; 111。
[0066] 误差值〈2 %。
[0067] 国际单位换算：111*100,000/150 = 74000ICU。
[0068] 3、结果:实施例3样品色价为111，国际色价值为74000 I⑶。
[0069]结果：
【主权项】
1. 一种从烟叶中提取辅酶Q10的方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 前处理:将废次烟叶经过提取得到的烟叶浸膏，加入同等重量的纯净水，放入高速分 散乳化机处理，得到高速分散乳化物，再经过皂化处理，结晶、过滤，得到含有茄尼醇的浸 膏； 2) 分子蒸馏:将步骤1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通过分子蒸馏除杂，得到轻相茄尼醇 和重相茄尼醇； 3) 柱色谱分离:将步骤2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、过滤，通过柱色谱分离，收集 洗脱液，浓缩，得到分子蒸馏提纯后的茄尼醇； 4) 甲基二甲氧基苯醌的制备:将甲基苯酚通过溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯醌； 5) 将步骤2)得到的轻相茄尼醇、步骤3)得到的分子蒸馏提纯后的茄尼醇和步骤4)得到 的甲基二甲氧基苯醌混合，反应得到辅酶Q10。2. 根据权利要求1所述的一种从烟叶中提取辅酶Q10的方法，其特征在于:步骤1)所述 的高速分散乳化处理，转速2000_3000r/min、时间5-10min。3. 根据权利要求1所述的一种从烟叶中提取辅酶Q10的方法，其特征在于:步骤2)所述 的分子蒸馏，真空度O.OlPa、蒸馏温度190°C、刮板转速600r/min、物料流量1.0mL/min。4. 根据权利要求1所述的一种从烟叶中提取辅酶Q10的方法，其特征在于:步骤3)所述 的柱色谱分离，采用ZTC-1大孔吸附树脂，流速为2秒3滴，去离子水和20%、30%、40%、 50 %、95 %乙醇(v/v)进行梯度洗脱。5. 根据权利要求1所述的一种从烟叶中提取辅酶Q10的方法，其特征在于:步骤5)所述 的将步骤2)得到的轻相茄尼醇、步骤3)得到的分子蒸馏提纯后的茄尼醇和步骤4)得到的甲 基二甲氧基苯醌混合，按照2-3:60-75:1-2的重量比。6. 权利要求1 _5中任一项所述的方法得到的辅酶Q10。
【专利摘要】本发明公开了一种从烟叶中提取辅酶Q10的方法，包括下述步骤:1)前处理：将废次烟叶经过提取得到的烟叶浸膏，加入同等重量的纯净水，放入高速分散乳化机处理，得到高速分散乳化物，再经过皂化处理，结晶、过滤，得到含有茄尼醇的浸膏；2)分子蒸馏：将步骤1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通过分子蒸馏除杂，得到轻相茄尼醇和重相茄尼醇；3)柱色谱分离：将步骤2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、过滤，通过柱色谱分离，收集洗脱液，浓缩，得到分子蒸馏提纯后的茄尼醇；4)甲基二甲氧基苯醌的制备：将甲基苯酚通过溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯醌；5)将步骤2)得到的轻相茄尼醇、步骤3)得到的分子蒸馏提纯后的茄尼醇和步骤4)得到的甲基二甲氧基苯醌混合，反应得到辅酶Q10。
【IPC分类】C07C29/80, C07C50/28, C07C46/00, C07C33/02, C07C29/74
【公开号】CN105541592
【申请号】CN201610107114
【发明人】劳雪红
【申请人】广西北部湾制药股份有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月26日