一种邻羟基苯甲醛的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工原料的制备技术，具体涉及一种邻羟基苯甲醛的合成方法。
【背景技术】
[0002]邻羟基苯甲醛是一种用途极广泛的精细化工产品，广泛用于农药、医药、香料、螯合剂、染料中间体等的合成上。在农药方面，卤代水杨醛、水杨醛腙和苯腙都是制备除草剂、杀虫剂、杀菌剂和防腐剂等的重要原料；在医药方面，水杨醛可用于制备抗菌药，以及作为生产外消旋垂体促进性腺激素药的中间体和用于生产拟肾上腺素药和抗咳喘药等；还用于制备多孔塑料及用作塑料的抗氧剂、炼油工业用金属钝化剂等；低浓度的邻羟基苯甲醛因具有很强的足以降低细菌活性的能力而常被作为防腐剂用于香精和香料中等。
[0003]传统的邻羟基苯甲醛的生产是苯酚邻位甲酰化方法，这种方法需要使用有毒的溶剂HMPA，工艺流程比较长，对人体有一定的危害，同时，过程控制难度大，副产品比较多，最终产品纯度难以保证。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、方法更为合理、可操作性强的邻羟基苯甲醛的合成方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种邻羟基苯甲醛的合成方法，其特点是:所用原料为三氯甲烷、苯酚、氢氧化钠，该方法经回流、酸化、萃取、蒸馏、酸解、蒸发而成；将1000毫升质量浓度为40-50%的氢氧化钠溶液加入到带有冷凝回流装置的反应器内，放入150-250克苯酚，不断搅拌，并水浴加热至55-65°C，加入300-350克三氯甲烷，将温度升至70-80°C，并保温回流反应1_3小时；酸化是将反应物料用质量浓度为10-20%的硫酸调整反应物pH值为2-3 ;蒸馏是将物料加进乙酸乙酯，不断搅拌15-25分钟，加热至60-65°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至75-80°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至175-185°C，蒸发出的气体经冷凝回收，停止加热，分出油分；酸解是将油分与等体积的亚硫酸氢钠饱和溶液混合，搅拌均匀，静置35-40分钟，过滤，将沉淀物与质量浓度为10-20%的硫酸进行混合，搅拌1-3小时，静置，分出油层；蒸发温度为190-200°C。
[0006]本发明所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法，进一步地:将1000毫升45%的氢氧化钠溶液加入到带有冷凝回流装置的反应器内，放入200克苯酚，不断搅拌，并水浴加热至60°C，加入320克三氯甲烷，将温度升至75°C，并保温回流反应2小时。
[0007]本发明所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法，进一步地:酸化是将反应物料用15%的硫酸调整反应物pH值为2-3。
[0008]本发明所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法，进一步地:蒸馏是将物料加进乙酸乙酯，不断搅拌20分钟，加热至62°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至77°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至18rC，蒸发出的气体经冷凝回收，停止加热，分出油分。
[0009]本发明所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法，进一步地:酸解是将油分与等体积的亚硫酸氢钠饱和溶液混合，搅拌均匀，静置40分钟，过滤，将沉淀物与15%的硫酸进行混合，搅拌I小时，静置，分出油层。
[0010]本发明所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法，进一步地:蒸发温度为196°C。
[0011]与现有技术相比，本发明工艺流程短，反应过程容易控制，副产品少，产品纯度和收率都比较高。
【具体实施方式】
[0012]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0013]实施例1，一种邻羟基苯甲醛的合成方法，所用原料为三氯甲烷、苯酚、氢氧化钠，该方法经回流、酸化、萃取、蒸馏、酸解、蒸发而成；将1000毫升质量浓度为40-50%的氢氧化钠溶液加入到带有冷凝回流装置的反应器内，放入150-250克苯酚，不断搅拌，并水浴加热至55-65°C，加入300-350克三氯甲烷，将温度升至70_80°C，并保温回流反应1_3小时；酸化是将反应物料用质量浓度为10-20%的硫酸调整反应物pH值为2-3 ;蒸馏是将物料加进乙酸乙酯，不断搅拌15-25分钟，加热至60-65°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至75-80°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至175-185°C，蒸发出的气体经冷凝回收，停止加热，分出油分；酸解是将油分与等体积的亚硫酸氢钠饱和溶液混合，搅拌均匀，静置35-40分钟，过滤，将沉淀物与质量浓度为10-20%的硫酸进行混合，搅拌1-3小时，静置，分出油层；蒸发温度为190-200°C。
[0014]实施例2，实施例1所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法中:将1000毫升45%的氢氧化钠溶液加入到带有冷凝回流装置的反应器内，放入200克苯酚，不断搅拌，并水浴加热至60°C，加入320克三氯甲烷，将温度升至75°C，并保温回流反应2小时。
[0015]实施例3，实施例1所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法中:酸化是将反应物料用15%的硫酸调整反应物pH值为2-3。
[0016]实施例4，实施例1所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法中:蒸馏是将物料加进乙酸乙酯，不断搅拌20分钟，加热至62°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至77°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至181°C，蒸发出的气体经冷凝回收，停止加热，分出油分。
[0017]实施例5，实施例1所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法中:酸解是将油分与等体积的亚硫酸氢钠饱和溶液混合，搅拌均匀，静置40分钟，过滤，将沉淀物与15%的硫酸进行混合，搅拌I小时，静置，分出油层。
[0018]实施例6，实施例1所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法中:蒸发温度为196°C。
【主权项】
1.一种邻羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于:所用原料为三氯甲烷、苯酚、氢氧化钠，该方法经回流、酸化、萃取、蒸馏、酸解、蒸发而成；将1000毫升质量浓度为40-50%的氢氧化钠溶液加入到带有冷凝回流装置的反应器内，放入150-250克苯酚，不断搅拌，并水浴加热至55-65°C，加入300-350克三氯甲烷，将温度升至70_80°C，并保温回流反应1_3小时；酸化是将反应物料用质量浓度为10-20%的硫酸调整反应物pH值为2-3 ;蒸馏是将物料加进乙酸乙酯，不断搅拌15-25分钟，加热至60-65°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至75-80°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至175-185°C，蒸发出的气体经冷凝回收，停止加热，分出油分；酸解是将油分与等体积的亚硫酸氢钠饱和溶液混合，搅拌均匀，静置35-40分钟，过滤，将沉淀物与质量浓度为10-20%的硫酸进行混合，搅拌1-3小时，静置，分出油层；蒸发温度为190-200°C。2.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于:将1000毫升45%的氢氧化钠溶液加入到带有冷凝回流装置的反应器内，放入200克苯酚，不断搅拌，并水浴加热至60°C，加入320克三氯甲烷，将温度升至75°C，并保温回流反应2小时。3.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于:酸化是将反应物料用15%的硫酸调整反应物pH值为2-3。4.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于:蒸馏是将物料加进乙酸乙酯，不断搅拌20分钟，加热至62°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至77°C，蒸发出的气体经冷凝回收，当没有冷凝液形成时，将温度升高至181°C，蒸发出的气体经冷凝回收，停止加热，分出油分。5.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于:酸解是将油分与等体积的亚硫酸氢钠饱和溶液混合，搅拌均匀，静置40分钟，过滤，将沉淀物与15%的硫酸进行混合，搅拌I小时，静置，分出油层。6.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于:蒸发温度为196。。。
【专利摘要】本发明是一种邻羟基苯甲醛的合成方法，所用原料为三氯甲烷、苯酚、氢氧化钠，该方法经回流、酸化、萃取、蒸馏、酸解、蒸发而成；具体步骤是先将氢氧化钠溶液、苯酚、三氯甲烷加入反应器内，升温至70-80℃，回流反应2小时；然后用硫酸调整反应物PH值为2-3；将反应物料静置，分出油分；加入乙酸乙酯，依次加热至60-65℃、75-80℃、175-185℃，分别回收冷凝液，并分出油分；将油分与亚硫酸氢钠溶液混合，将沉淀物与硫酸进行混合，分出油层；最后将油层蒸发，收集冷凝液。本发明方法工艺流程短，反应过程容易控制，副产品少，产品纯度和收率都比较高。
【IPC分类】C07C45/43, C07C47/565, C07C45/00
【公开号】CN105541587
【申请号】CN201410600769
【发明人】陈士忠
【申请人】陈士忠
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年11月1日