内交叉指型玻璃结构微反应器的微混合器中进行中和反应，其通道尺寸为宽度45um，深度45um，长度为200um，停留时间为约为25-30ms，得到透明淡黄色的2-乙基己基醇硫酸酯钠液体。
[0019]实施例2
采用工业级2-乙基己基醇，为减少副产物与磺化剂发生着色反应，要求碘值<0.5，水分 <0.1%，羰值 <0.3。
[0020]将磺化剂99%氯磺酸和有机物料2-乙基己基醇，分别通过高压栗以1.5g/min和
1.3g/min的流量自不同的入口注入矩形交叉趾型玻璃结构微反应器中，2-乙基己基醇和磺化剂之间的摩尔比为1:1.1。矩形交叉趾型玻璃结构微反应器内的反应温度控制在30°C，通道宽度为0.05mm，深度0.15mm，长度为20mm，停留时间约为1.7ms，得到2-乙基己基醇硫酸酯。2-乙基己基醇硫酸酯与中和剂10%液体氢氧化钠水溶液分别以流量为4g/min进入内交叉指型玻璃结构微反应器的微混合器中进行中和反应，其通道尺寸为宽度45um，深度45um，长度为200um.，停留时间为约为20-25ms，得到透明淡黄色的2-乙基己基醇硫酸酯钠液体。
[0021]实施例3
采用工业级2-乙基己基醇，为减少副产物与磺化剂发生着色反应，要求碘值< 0.5，水分 <0.1%，羰值 <0.3。
[0022]将磺化剂液体三氧化硫和含有10%质量分数的液体石蜡的有机物料2-乙基己基醇，分别通过高压栗以0.8g/min和1.4g/min的流量自不同的入口注入矩形交叉趾型玻璃结构微反应器中，2-乙基己基醇和磺化剂之间的摩尔比为1:1。矩形交叉趾型玻璃结构微反应器中的反应温度控制在30°C，通道宽度为0.05mm，深度0.15mm，长度为20mm，停留时间约为1.8ms，得到2-乙基己基醇硫酸酯。2-乙基己基醇硫酸酯与中和剂为10%液体氢氧化钠水溶液分别以流量为2g/min再进入内交叉指型玻璃结构微反应器的微混合器中进行中和反应，其通道尺寸为宽度45咖，深度45um，长度为200um，停留时间为约为25-30ms，得到透明淡黄色的2-乙基己基醇硫酸酯钠液体。另用简单的油水分离装置回收上层的液体石蜡，干燥后循环使用。
[0023]实施例4
与实施例1不同的是反应温度为40°C。
[0024]实施例5
与实施例2不同的是反应温度为50°C。
[0025]实施例6
与实施例1不同的是反应温度为5°C，中和后老化10分钟。
[0026]实施例7
与实施例3不同的是，有机物料2-乙基己基醇中含有20%质量分数的液体石蜡，反应温度为10°C，中和后老化30分钟。
[0027]实施例8
与实施例1不同的是反应温度为20°C，中和后老化5分钟。
[0028]本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制。因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法，其特征是，取2-乙基己基醇和液态磺化剂自微反应器的不同入口分别注入微反应器中进行混合及磺化反应，控制反应温度5-50°C，反应物在微反应器中停留0.5毫秒-5秒，而后反应产物进入与微反应器相连的微混合器中与中和剂进行中和，中和后老化0-30分钟，即得透明淡黄色的2-乙基己基醇硫酸酯盐液体。2.根据权利要求1所述的生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法，其特征是，所述的微反应器中的微反应层室或微通道的三维尺寸为1-2000 um。3.据权利要求1或2所述的生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法，其特征是，所述微反应器为交叉趾型微反应器或足趾型微反应器。4.根据权利要求3所述的生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法，其特征是，所述微反应器通道材质为不锈钢，聚四氟乙烯或玻璃或陶瓷。5.根据权利要求1或2所述的生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法，其特征是，所述微反应器中的通道宽度范围为lOum-lmm，深度范围10um-2mm;所述的微混合器通道宽度范围1um-1mm，深度范围 10um-300mm。6.根据权利要求1所述的生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法，其特征是，所述2-乙基己基醇与磺化剂摩尔比为1: 0.8-2。7.根据权利要求1或2或6所述的生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法，其特征是，所述的液相磺化剂为浓硫酸、氯磺酸或液态三氧化硫;所述浓硫酸的质量百分浓度为70%-100%;所述氯磺酸的质量百分浓度为90%-100%。8.根据权利要求7所述的生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法，其特征是，若反应中磺化剂使用液体三氧化硫，所述2-乙基己基醇与惰性有机溶剂预先混合后再与液体三氧化硫反应;所述惰性有机溶剂的质量分数为0-20%。9.据权利要求8所述的生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法，其特征是，所述的惰性类有机溶剂为分子量在100-500范围之内的具有饱和碳链的碳氢化合物。10.据权利要求1所述的生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法，其特征是，所述2-乙基己基醇采用工业级2-乙基己基醇，碘值<0.5，水分< 0.1%，羰值< 0.3;所述中和剂为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，或两者混合物。
【专利摘要】本发明公开了一种生产2-乙基己基醇硫酸酯盐的方法，取2-乙基己基醇和液态磺化剂自微反应器的不同入口分别注入微反应器中进行混合及磺化反应，控制反应温度5-50℃，反应物在微反应器中停留0.5毫秒-5秒，而后反应产物进入与微反应器相连的微混合器中与中和剂进行中和，中和后老化0-30分钟，即得透明淡黄色的2-乙基己基醇硫酸酯盐液体。该方法采用液液相反应合成2-乙基己基醇硫酸酯盐，不仅能获得高产量，而且产品收率为100%，无任何废气和废液需要进行后续处理，简化了生产工艺，提高生产效率。
【IPC分类】C07C303/24, C07C305/06
【公开号】CN105541669
【申请号】CN201510948160
【发明人】潘鹤潮, 陈武渊, 蔡熙扬, 王志刚, 戴殷
【申请人】广州市浪奇实业股份有限公司, 广州市日用化学工业研究所有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月17日