制备树脂粉末的方法和用于该方法的一体化凝固器的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备树脂粉末的方法。更具体而言，本发明涉及一种制备树脂粉 末的方法，在该方法中，在用于胶乳凝固和熟化的一体化凝固器中使用酸凝固剂进行凝固 过程，特别是，在凝固过程后残留的酸凝固剂通过中和也从凝固器中除去，由此克服了由于 凝固剂残余物造成的缺点并提高了耐湿热性和热稳定性。
【背景技术】
[0002] 由乳液聚合形成的聚合物材料优选被加工成粉末以实现体积减小、各种应用和易 操作。为了获得由乳液聚合形成的粉末型聚合物材料，由乳液聚合形成的胶乳需要凝固、熟 化、脱水和干燥。
[0003] 通过使用各种凝固剂的化学方法或使用机械力如强剪切力的机械方法，干扰在乳 液聚合过程中由于加入乳化剂而稳定的胶乳粒子的稳定性进行乳液聚合胶乳(下文称作胶 乳）的凝固。在化学方法中，凝固剂的类型与用于确保胶乳稳定性的乳化剂类型不同，因而 稳定性受到干扰。当使用机械方法干扰稳定性时，强剪切力施加到胶乳上，由此克服了乳化 剂之间的排斥力，使得胶乳粒子和其它粒子凝聚。
[0004] 图1是说明根据常规技术的多步凝固过程的实施方案的视图。具体地，图1示出了 发明名称为"具有高固体含量的聚合物浆料及其制备方法"的韩国专利No. 2011-0083024中 使用的胶乳树脂粉末的制备设备中的流程图。该设备主要包括胶乳储存罐1、凝固罐2、熟化 罐6、脱水器8和流化床干燥器10。
[0005] 具体而言，加入凝固剂水溶液4直到凝固剂水溶液4到达凝固罐2的上部，将其内部 温度升高到凝固温度。在凝固罐温度到达凝固温度后，将胶乳储存罐1中的胶乳转移并加入 到凝固罐2中。接下来，将所产生的浆料经过熟化罐6转移到浆料储存罐7中。
[0006] 接下来，使用栗将浆料供到离心脱水器8,连续进行脱水。此处，弃掉通过脱水产生 的废水9。将得到的脱水后的浆料连同空气一起供入流化床干燥器10。所供给的空气在使浆 料上下移动的同时使浆料脱水。脱水的粒子通过空气供入第一旋风分离器11中。此时，较大 的正常粒子落入底部，而轻且小的粒子被转移到第二旋风分离器13中并通过箭头14所示被 收集。空气通过管道15被排出。然而，当使用该设备时，具有高粘度的浆料难于搅拌，表现不 出顺利的转移，因而使粉末加工效率下降。因此，使用具有高固体含量的浆料难以提高脱水 和干燥效率，并在后续的脱水和干燥过程中耗费了大量的时间、精力和能量。
[0007] 为了改善这类问题，本发明的发明人在韩国专利No. 2013-0159970中引入了一个 有关凝固器的技术，其中凝固和熟化同时进行。
[0008] 如作为剖视图的图2所示，凝固和熟化同时进行的凝固器可以包括胶乳从中通过 的中空反应管160, 一个或多个从反应管160的内壁向反应管160的内侧方向伸出的钉销 (barrel pins)，沿反应管的输送方向（长度方向）的中心轴线延伸的混合轴，以及一个或多 个从混合轴的外侧伸向反应管的内侧的搅拌器。此处，凝固器100可以由一个或多个具有非 连续螺杆210的搅拌器构成。
[0009] 即，通过使用非连续螺杆210代替多个搅拌器150中的至少一个来产生湍流，因此， 提高了凝固剂的混合效率并使浆料的水含量下降，这样诸如脱水和干燥的后续过程被简化 并实现了节能效果。此外，通过降低凝固过程中消耗的凝固剂的量改善了所获得的树脂粉 末的颜色，并因此提供质量改善的效果。反应管160的横截面可以是任意多边形或圆形，特 别是圆形。
[0010] 将凝固器100设计成凝固和熟化同时进行，并且凝固器100包括胶乳从中通过的中 空反应管160,一个或多个从反应管160的内壁向反应管160的内部侧向伸出的钉销140,沿 反应管160的输送方向的中心轴线延伸的混合轴170，以及一个或多个从混合轴170的外侧 伸向反应管160的内壁方向的搅拌器150。此处，反应管160以胶乳输入管道110、凝固剂输入 管道120和蒸汽输入管道130连接的方式构成，且胶乳、凝固剂和蒸汽被供入反应管160中。
[0011] 凝固器100可以包括1至20、4至16或8至12个非连续螺杆210。在该范围内，液体(未 浓缩蒸汽和胶乳)的流动受到干扰并使胶乳产生湍流，从而使蒸汽、胶乳和凝固剂的混合效 率提高。然而，非连续螺杆210可以根据凝固器100的长度(L)以适当的数目配置。
[0012] 从反应管160的外部向其内部延伸的钉销140被固定到凝固器100上，搅拌器150 和/或非连续螺杆210旋转固定到反应管160的内部。具体而言，凝固器100的反应管160包括 一个或多个从反应管160的外部向反应管160的内部延伸的钉销140。因此，在反应管160内， 当固定到反应管160的钉销140之间的搅拌器150和或非连续螺杆210旋转时，引入到反应管 160的胶乳沿输送方向被输送，因此，胶乳与搅拌器150的旋转翼和/或非连续螺杆210接触。 胶乳通过这种接触产生的机械力与钉销140碰撞，因此强烈的机械力即剪切力施加到胶乳 上，通过机械方法，胶乳由于乳液聚合时加入的乳化剂而稳定的状态受到干扰。因此，在反 应管160的后部进行凝固和熟化。
[0013] 钉销140的形状可以是圆形、三角形、倾斜的形状、椭圆形、菱形或四边形等，而没 有具体限制。在搅拌器150的情况下，可以使用桨叶、螺杆、双螺杆和销等中的任何一种。
[0014] 包括非连续螺杆210的反应器100通过钉销140和内部搅拌器150和/或非连续螺杆 210的作用向胶乳提供机械力可以控制胶乳的水含量。
[0015] 凝固器100包括胶乳输入管道110、凝固剂输入管道120和蒸汽输入管道130。在输 入胶乳、凝固剂和蒸汽的临近位置发生凝固并在凝固器的后部进行熟化。因此，凝固和熟化 在一个凝固器中同时进行。
[0016] 使用混合器可以进行表面处理，混合器通过强烈剪切力引起与流体混合，如在线 混合器（in-line mixer)。混合器可以是通过改变管中流体的流线进行简单混合的混合器， 如静态混合器。
[0017] 然而，即使使用上述凝固器，由于所使用的凝固剂的残留物而存在问题。例如，当 使用金属离子凝固剂时，提高了热稳定性，但是耐湿热性由于残留金属而下降。当使用酸凝 固剂时，提高了耐湿热性，但是热稳定性由于酸残留物而降低。
[0018]因此，急需一种胶乳粉末的生产技术，该技术可以解决由于凝固剂的残留物而导 致的问题，并同时提供通过使用金属离子凝固剂确保的热稳定性以及通过使用酸凝固剂确 保的耐湿热性。
【发明内容】
[0019] 技术问题
[0020] 本发明人进行研究以解决上述的常见问题，结果证实，当使用凝固和熟化可以同 时进行的一体化凝固器时，通过在凝固过程中使用酸凝固剂并在凝固器的特定段通过中和 除去酸残留物提高耐湿热性，因此，可以提高通过使用常规金属离子凝固剂确保的热稳定 性，从而完成本发明。
[0021] 因此，本发明是针对上述问题做出的，而且本发明的一个目标是提供一种制备树 脂粉末的方法，在该方法中，在用于胶乳凝固和熟化的一体化凝固器中使用酸凝固剂进行 凝固过程，并且在凝固过程后残留的酸凝固剂通过中和也从凝固器中除去，由此克服了凝 固剂残留物导致的缺陷并提高了耐湿热性和热稳定性。
[0022]技术方案
[0023] 根据本发明的一个方面，提供一种制备树脂粉末的方法，包括：
[0024] 通过输入有机酸的乳胶凝固过程，通过输入中和剂的残留有机酸的中和过程，以 及用于树脂粉末的熟化过程，
[0025] 其中，乳胶凝固过程、中和过程和熟化过程在用于乳胶凝固和熟化的一体化凝固 器中连续进行，
[0026] 其中，乳胶凝固过程包括在用于胶乳凝固和熟化的一体化凝固器中的一个位置输 入某种有机酸，以及
[0027] 其中，残留有机酸的中和过程包括在输入有机酸的位置的下游位置输入用于中和 残留