一种2-羰基丙酸水杨酰腙环己基锡配合物及其制备方法和应用_2

文档序号:9837295阅读:来源:国知局
(1.0臟〇1)三环己基氢氧化锡、0.15(^ (0 · 5mmol)二环己基氧化锡、0 · 152g (1 · Ommol)水杨酰肼、0 · 116g (1.05mmol)丙酮酸钠及 35mL溶剂无水甲醇,在温度为45~65°C的条件下反应5 h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控 制溶剂挥发结晶,得无色透明晶体,即为2-羰基丙酸水杨酰腙环己基锡配合物。产率: 70 · 9%。熔点:75~76Γ (dec)。
[0043] 元素分析((:68!11(^4〇83113):计算值 :〇 55.87,!17.17 4 3.83;实测值:〇 55.84,!1 7·24,Ν 3.89〇
[0044] FT-IR (KBr, v/cm_1): 3194, 2918, 2845, 1631, 1597, 1472, 1350, 1250, 603, 490, 453〇
[0045] UV-vis (DMS0), Amax (nm): 314〇
[0046] h MMR (400 MHz, CDCI3) δ(ρρπ〇: 12.16 (s, 1H),7.51 (d, J = 6.4 Hz, 2H), 7.44 (t, J = 7.6 Hz, 2H), 7.02 (d, J = 8.2 Hz, 2H), 6.91 (t, J = 7.6 Hz, 2H), 3.72 (t, J = 5.8 Hz, 1H,), 2.30 (s, 6H), 1.97-1.36 (m, 88H)〇
[0047] 13C NMR (100 MHz, CDCb) 5(ppm): 172.57, 162.54, 152.19, 134.70, 125.73, 119.98, 118.86, 118.71, 113.36, 31.07, 28.83, 26.85, 21.82〇
[0048] 晶体学数据:单斜晶系,空间群P2(l)/c,a = 2.33088(4) nm,b = 1.50812(2) nm,c = 1.99141(3) nm,a = γ = 90。,β = 97.2530(10)。,Z=4,V= 6.94428(18) nm3,Dc= 1.397 Mg · m_3,m(MoKa)= 1.124 mm_1,F(000) = 3012〇
[0049] 实施例3: 2-羰基丙酸水杨酰腙环己基锡配合物的制备: 在有氮气保护的l〇〇mL三口烧瓶中加入0.385g (l.Ommol)三环己基氢氧化锡、0.150g (0.5mmol)二环己基氧化锡、0· 160g (1.05mmol)水杨酰肼、0· 127g (1 · 15mmol)丙酮酸钠及 30mL溶剂无水甲醇,在温度为45~65 °C的条件下反应15 h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下 控制溶剂挥发结晶,得无色透明晶体,即为2-羰基丙酸水杨酰腙环己基锡配合物。产率: 71.2%。熔点:75~76°(:((16。)。
[0050] 元素分析((:68!11(^4〇83113):计算值 :〇 55.87,!17.17 4 3.83;实测值:〇 55.84,!1 7·24,Ν 3.89〇
[0051] FT-IR (KBr, v/cm_1): 3194, 2918, 2845, 1631, 1597, 1472, 1350, 1250, 603, 490, 453〇
[0052] UV-vis (DMSO), Amax (nm): 314〇
[0053] 4 MMR (400 MHz, CDC13) δ(ρρπ〇: 12.16 (s, 1H),7.51 (d, J = 6.4 Hz, 2H), 7.44 (t, J = 7.6 Hz, 2H), 7.02 (d, J = 8.2 Hz, 2H), 6.91 (t, J = 7.6 Hz, 2H), 3.72 (t, J = 5.8 Hz, 1H,), 2.30 (s, 6H), 1.97-1.36 (m, 88H)〇
[0054] 13C NMR (100 MHz, CDCb) 5(ppm): 172.57, 162.54, 152.19, 134.70, 125.73, 119.98, 118.86, 118.71, 113.36, 31.07, 28.83, 26.85, 21.82〇
[0055] 晶体学数据:单斜晶系,空间群P2(l)/c,a = 2.33088(4) nm,b = 1.50812(2) nm,c = 1.99141(3) nm,a = γ = 90。,β = 97.2530(10)。,Z=4,V= 6.94428(18) nm3,Dc= 1.397 Mg · m_3,m(MoKa)= 1.124 mm_1,F(000) = 3012〇
[0056] 实施例4: 2_羰基丙酸水杨酰腙环己基锡配合物的制备: 在有氮气保护的250mL三口烧瓶中加入1.925g (5.0mmol)三环己基氢氧化锡、0.753g (2 · 5mmol)二环己基氧化锡、0 · 775g (5 · lmmol)水杨酰肼、0 · 594g (5 · 4mmol)丙酮酸钠及 100mL溶剂无水甲醇,在温度为45~65°C的条件下反应20 h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下 控制溶剂挥发结晶,得无色透明晶体,即为2-羰基丙酸水杨酰腙环己基锡配合物。产率: 66 · 9%。熔点:75~76Γ (dec) 〇
[0057] 元素分析((:68!11(^4〇83113):计算值 :〇 55.87,!17.17 4 3.83;实测值:〇 55.84,!1 7·24,Ν 3.89〇
[0058] FT-IR (KBr, v/cm_1): 3194, 2918, 2845, 1631, 1597, 1472, 1350, 1250, 603, 490, 453〇
[0059] UV-vis (DMS0), Amax (nm): 314〇
[0060] h 匪R (400 MHz, CDCI3) δ(ρρπ〇 : 12.16 (s, 1H),7.51 (d, J = 6.4 Hz, 2H), 7.44 (t, J = 7.6 Hz, 2H), 7.02 (d, J = 8.2 Hz, 2H), 6.91 (t, J = 7.6 Hz, 2H), 3.72 (t, J = 5.8 Hz, 1H,), 2.30 (s, 6H), 1.97-1.36 (m, 88H)〇
[0061] 13C NMR (100 MHz, CDCb) 5(ppm): 172.57, 162.54, 152.19, 134.70, 125.73, 119.98, 118.86, 118.71, 113.36, 31.07, 28.83, 26.85, 21.82〇
[0062] 晶体学数据:单斜晶系,空间群P2(l)/c,a = 2.33088(4) nm,b = 1.50812(2) nm,c = 1.99141(3) nm,a = γ = 90。,β = 97.2530(10)。,Z=4,V= 6.94428(18) nm3,Dc= 1.397 Mg · m_3,m(MoKa)= 1.124 mm_1,F(000) = 3012〇
[0063] 实施例5: 2_羰基丙酸水杨酰腙环己基锡配合物的制备: 在有氮气保护的250mL三口烧瓶中加入1.925g (5.0mmol)三环己基氢氧化锡、0.753g (2.5mmol)二环己基氧化锡、0.790g (5.2mmol)水杨酰肼、0.616g (5.6mmol)丙酮酸钠及 150mL溶剂无水甲醇,在温度为45~65°C的条件下反应22 h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下 控制溶剂挥发结晶,得无色透明晶体,即为2-羰基丙酸水杨酰腙环己基锡配合物。产率: 67 · 6%。熔点:75~76Γ (dec)。
[0064] 元素分析((:68!11(^4〇83113):计算值{ 55.87,!17.17 4 3.83;实测值{ 55.84,!1 7·24,Ν 3.89〇
[0065] FT-IR (KBr, v/cm_1): 3194, 2918, 2845, 1631, 1597, 1472, 1350, 1250, 603, 490, 453〇
[0066] UV-vis (DMSO), Amax (nm): 314〇
[0067] 4 MMR (400 MHz, CDC13) δ(ρρπ〇: 12.16 (s, 1H),7.51 (d, J = 6.4 Hz, 2H), 7.44 (t, J = 7.6 Hz, 2H), 7.02 (d, J = 8.2 Hz, 2H), 6.91 (t, J = 7.6 Hz, 2H), 3.72 (t, J = 5.8 Hz, 1H,), 2.30 (s, 6H), 1.97-1.36 (m, 88H)〇
[0068] 13C NMR (100 MHz, CDCb) 5(ppm): 172.57, 162.54, 152.19, 134.70, 125.73, 119.98, 118.86, 118.71, 113.36, 31.07, 28.83, 26.85, 21.82〇
[0069] 晶体学数据:单斜晶系,空间群P2(l)/c,a = 2.33088(4) nm,b = 1.50812(2) nm,c = 1.99141(3) nm,a = γ = 90。,β = 97.2530(10)。,Z=4,V= 6.94428(18) nm3,Dc= 1.397 Mg · m_3,m(MoKa)= 1.124 mm_1,F(000)
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