一种利用小球藻制备生物柴油的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用小球藻制备生物柴油的方法，属于生物柴油领域。本发明先将活化硅胶粉末和H型分子筛混合反应制备得催化剂，取小球藻为制备生物柴油的原料，甲醇为反应溶剂，加入制备的催化剂，结合超声萃取制得生物柴油，本发明以小球藻为原料，来源丰富，降低制备成本，而且利用制备出的催化剂对小球藻催化提取，使生物柴油产率提高，得到的生物柴油燃烧后对环境友好，降低污染。
【专利说明】
一种利用小球藻制备生物柴油的方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种利用小球藻制备生物柴油的方法，属于生物柴油领域。
【背景技术】
[0002]微藻在生长过程可合成大量油脂，微藻油脂属于单细胞油脂，其主要组分是甘油和脂肪酸，是由微藻在一定的条件下，利用碳水化合物、碳氢化合物和普通油脂作为碳源，在藻体内合成的，主要作为生物膜组分、代谢物和能量来源。不同种类的微藻，细胞中的脂质含量是不同的，一般大多数微藻的脂肪酸含量可以达到细胞干重的20?40%。
[0003]生物柴油，作为一种可再生的绿色能源，凭借其优良的环保型、良好的燃烧性以及可再生性，目前，已成为科研人员普遍关注的热点，被寄予厚望。而现阶段制约生物柴油发展的一大难点就是生产生物柴油的原料问题。大部分研究将原料主要集中在植物油脂(如大豆油、玉米油、菜籽油等)，动物油脂或是一些废弃油脂。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对传统生物柴油生产原料受到限制，而且生产成本高，利用藻类制备生物柴油产率较低的缺点，提供了一种利用小球藻制备生物柴油的方法，本发明先将活化硅胶粉末和H型分子筛混合反应制备得催化剂，取小球藻为制备生物柴油的原料，甲醇为反应溶剂，加入制备的催化剂，结合超声萃取制得生物柴油，本发明以小球藻为原料，来源丰富，降低制备成本，而且利用制备出的催化剂对小球藻催化提取，使生物柴油产率提高，得到的生物柴油燃烧后对环境友好，降低污染。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)称取50?80g硅胶，加入200?300mL去离子水中混合，混合后静置溶胀20?30h，溶胀后过滤得硅胶，将硅胶均匀铺在层析板上，自然风干10?14h，风干结束后放入真空干燥箱中，在100?105°C下活化30?40min，活化结束后粉碎、过筛得80?120目粉末；
(2)取5?8gNa型分子筛放入三口烧瓶中，将其加入150?250mL浓度为1.5mol/L的氯化铵溶液中，放入水浴中，升高至70?90°C进行搅拌40?60min，搅拌后过滤得过滤物，将过滤物用蒸馏水洗涤3?5次后放入烘箱中，在110?120 °C下干燥8?I Oh，将干燥后的分子筛放入马弗炉中，在350?550°C下煅烧50?60min，得到H型分子筛，按质量比5:1将H型分子筛与上述粉末混合，向混合物中加入总质量2?4%乙酸乙酯，搅拌均匀，得催化剂；
(3)取500?SOOg小球藻，清洗干净后干燥，将干燥后的小球藻粉碎、过筛得60?80目粉末，小球藻粉末放入反应容器中，向反应容器中加入5?10g/100g上述制备得到的催化剂和总体积2?3倍甲醇，并在150?180W下进行超声萃取I?2h，萃取结束后过滤，得滤液和滤渣；
(4)将上述滤渣用无水乙醇清洗2?4次，将清洗液和上述滤液混合，把混合液转入分液漏斗中，并加入总体积30?40%石油醚，搅拌静置分层，收集上层液体，将下层溶液用石油醚洗涤2?4次，收集石油醚层液体，并与收集的上层液体混合，将混合液进行减压蒸馏去除石油醚，即可得到生物柴油。
[0005]本发明的应用方法:本发明制备出的生物柴油按1:10?20添加到柴油中，可以取代石化燃料，在锅炉、船舶等地方具有广泛应用，提高原来柴油的清洁性能和燃烧性能，经测试本发明制备的生物柴油的热能值为57.6?60.5MJ/kg，比普通的柴油热能高9?12%，燃烧后产生的一氧化氮比原柴油燃料的含量降低了 15?25%。
本发明的有益效果是:
(1)本发明以小球藻为原料，来源丰富，降低制备成本；
(2)本发明利用制备出的催化剂对小球藻催化提取，使生物柴油产率提高，并且燃烧后对环境友好，降低污染；
(3)本发明结合了超声波的优势，不仅缩短了提取的时间，还节约催化剂的用量，降低反应能耗。
【具体实施方式】
[0006]首先称取50?80g硅胶，加入200?300mL去离子水中混合，混合后静置溶胀20?30h，溶胀后过滤得硅胶，将硅胶均匀铺在层析板上，自然风干10?14h，风干结束后放入真空干燥箱中，在100?105°C下活化30?40min，活化结束后粉碎、过筛得80?120目粉末;取5?8gNa型分子筛放入三口烧瓶中，将其加入150?250mL浓度为1.5mol/L的氯化铵溶液中，放入水浴中，升高至70?90°C进行搅拌40?60min，搅拌后过滤得过滤物，将过滤物用蒸馏水洗涤3?5次后放入烘箱中，在110?120 °C下干燥8?I Oh，将干燥后的分子筛放入马弗炉中，在350?550°C下煅烧50?60min，得到H型分子筛，按质量比5:1将H型分子筛与上述粉末混合，向混合物中加入总质量2?4%乙酸乙酯，搅拌均勾，得催化剂;取500?800g小球藻，清洗干净后干燥，将干燥后的小球藻粉碎、过筛得60?80目粉末，小球藻粉末放入反应容器中，向反应容器中加入5?10g/100g上述制备得到的催化剂和总体积2?3倍甲醇，并在150?180W下进行超声萃取I?2h，萃取结束后过滤，得滤液和滤渣;将上述滤渣用无水乙醇清洗2?4次，将清洗液和上述滤液混合，把混合液转入分液漏斗中，并加入总体积30?40%石油醚，搅拌静置分层，收集上层液体，将下层溶液用石油醚洗涤2?4次，收集石油醚层液体，并与收集的上层液体混合，将混合液进行减压蒸馏去除石油醚，即可得到生物柴油。
[0007]实例I
首先称取50g硅胶，放入200mL去离子水中，混合后静置溶胀20h，溶胀后过滤得硅胶，将其均匀铺在层析板上，自然风干1h，风干结束后再放入真空干燥箱中，在100°C下活化30min，活化结束后粉碎、过筛得80目粉末；取5gNa型分子筛放入三口烧瓶中，将其加入150mL浓度为1.5mol/L的氯化铵溶液中，放入水浴中，升高至70°C进行搅拌40min，搅拌后过滤得过滤物，将过滤物用蒸馏水洗涤3次束后放入烘箱中，在110°C下干燥Sh，将干燥后的分子筛放入马弗炉中，在350°C下煅烧50min，得到H型分子筛，按质量比5:1将H型分子筛与上述粉末混合，向混合物中加入总质量2%乙酸乙酯，搅拌均匀，得催化剂;取500g小球藻，清洗干净后干燥，将干燥后的小球藻粉碎、过筛得60目粉末，小球藻粉末放入反应容器中，向其中加入5g/100g上述制备得到的催化剂和总体积2倍甲醇，并在150W下进行超声萃取lh，萃取结束后过滤，得滤液和滤渣;将上述滤渣使用无水乙醇清洗2次，将清洗液和上述滤液混合，把混合液转入分液漏斗中，并加入总体积30%石油醚，搅拌静置分层，收集上层液体，将下层溶液用石油醚洗涤2次，收集石油醚层液体，并与收集的上层液体混合，将混合液进行减压蒸馏去除石油醚，即可得到生物柴油。
[0008]本发明制备出的生物柴油按1:10添加到柴油中，可以取代石化燃料，在锅炉、船舶等地方具有广泛应用，提高原来柴油的清洁性能和燃烧性能，经测试本发明制备的生物柴油的热能值为57.6MJ/kg，比普通的柴油热能高9%，燃烧后产生的一氧化氮比原柴油燃料的含量降低了 15%。
实例2
首先称取65g硅胶，放入250mL去离子水中，混合后静置溶胀25h，溶胀后过滤得硅胶，将其均匀铺在层析板上，自然风干12h，风干结束后再放入真空干燥箱中，在103°C下活化35min，活化结束后粉碎、过筛得100目粉末；取6gNa型分子筛放入三口烧瓶中，将其加入200mL浓度为1.5mol/L的氯化铵溶液中，放入水浴中，升高至80°C进行搅拌50min，搅拌后过滤得过滤物，将过滤物用蒸馏水洗涤4次束后放入烘箱中，在115°C下干燥9h，将干燥后的分子筛放入马弗炉中，在450°C下煅烧55min，得到H型分子筛，按质量比5:1将H型分子筛与上述粉末混合，向混合物中加入总质量3%乙酸乙酯，搅拌均匀，得催化剂;取650g小球藻，清洗干净后干燥，将干燥后的小球藻粉碎、过筛得70目粉末，小球藻粉末放入反应容器中，向其中加入8g/100g上述制备得到的催化剂和总体积2.5倍甲醇，并在1651下进行超声萃取1.5h，萃取结束后过滤，得滤液和滤渣;将上述滤渣使用无水乙醇清洗3次，将清洗液和上述滤液混合，把混合液转入分液漏斗中，并加入总体积35%石油醚，搅拌静置分层，收集上层液体，将下层溶液用石油醚洗涤3次，收集石油醚层液体，并与收集的上层液体混合，将混合液进行减压蒸馏去除石油醚，即可得到生物柴油。
[0009]本发明制备出的生物柴油按1:15添加到柴油中，可以取代石化燃料，在锅炉、船舶等地方具有广泛应用，提高原来柴油的清洁性能和燃烧性能，经测试本发明制备的生物柴油的热能值为58.6MJ/kg，比普通的柴油热能高10%，燃烧后产生的一氧化氮比原柴油燃料的含量降低了 20%。
实例3
首先称取SOg硅胶，放入300mL去离子水中，混合后静置溶胀30h，溶胀后过滤得硅胶，将其均匀铺在层析板上，自然风干14h，风干结束后再放入真空干燥箱中，在105°C下活化40min，活化结束后粉碎、过筛得120目粉末；取8gNa型分子筛放入三口烧瓶中，将其加入250mL浓度为1.5mol/L的氯化铵溶液中，放入水浴中，升高至90°C进行搅拌60min，搅拌后过滤得过滤物，将过滤物用蒸馏水洗涤5次束后放入烘箱中，在120 °C下干燥1h，将干燥后的分子筛放入马弗炉中，在550°C下煅烧60min，得到H型分子筛，按质量比5:1将H型分子筛与上述粉末混合，向混合物中加入总质量4%乙酸乙酯，搅拌均匀，得催化剂;取SOOg小球藻，清洗干净后干燥，将干燥后的小球藻粉碎、过筛得80目粉末，小球藻粉末放入反应容器中，向其中加入10g/100g上述制备得到的催化剂和总体积3倍甲醇，并在180W下进行超声萃取2h，萃取结束后过滤，得滤液和滤渣;将上述滤渣使用无水乙醇清洗4次，将清洗液和上述滤液混合，把混合液转入分液漏斗中，并加入总体积40%石油醚，搅拌静置分层，收集上层液体，将下层溶液用石油醚洗涤4次，收集石油醚层液体，并与收集的上层液体混合，将混合液进行减压蒸馏去除石油醚，即可得到生物柴油。
[0010]本发明制备出的生物柴油按1:20添加到柴油中，可以取代石化燃料，在锅炉、船舶等地方具有广泛应用，提高原来柴油的清洁性能和燃烧性能，经测试本发明制备的生物柴油的热能值为60.5MJ/kg，比普通的柴油热能高12%，燃烧后产生的一氧化氮比原柴油燃料的含量降低了 25%。
【主权项】
1.一种利用小球藻制备生物柴油的方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取50?80g硅胶，加入200?300mL去离子水中混合，混合后静置溶胀20?30h，溶胀后过滤得硅胶，将硅胶均匀铺在层析板上，自然风干10?14h，风干结束后放入真空干燥箱中，在100?105°C下活化30?40min，活化结束后粉碎、过筛得80?120目粉末； (2)取5?8gNa型分子筛放入三口烧瓶中，将其加入150?250mL浓度为1.5mol/L的氯化铵溶液中，放入水浴中，升高至70?90°C进行搅拌40?60min，搅拌后过滤得过滤物，将过滤物用蒸馏水洗涤3?5次后放入烘箱中，在110?120 °C下干燥8?I Oh，将干燥后的分子筛放入马弗炉中，在350?550°C下煅烧50?60min，得到H型分子筛，按质量比5:1将H型分子筛与上述粉末混合，向混合物中加入总质量2?4%乙酸乙酯，搅拌均匀，得催化剂； (3)取500?SOOg小球藻，清洗干净后干燥，将干燥后的小球藻粉碎、过筛得60?80目粉末，小球藻粉末放入反应容器中，向反应容器中加入5?10g/100g上述制备得到的催化剂和总体积2?3倍甲醇，并在150?180W下进行超声萃取I?2h，萃取结束后过滤，得滤液和滤渣； (4)将上述滤渣用无水乙醇清洗2?4次，将清洗液和上述滤液混合，把混合液转入分液漏斗中，并加入总体积30?40%石油醚，搅拌静置分层，收集上层液体，将下层溶液用石油醚洗涤2?4次，收集石油醚层液体，并与收集的上层液体混合，将混合液进行减压蒸馏去除石油醚，即可得到生物柴油。
【文档编号】C11B1/10GK105861148SQ201610245113
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】裴俊, 王统军
【申请人】裴俊