一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法
【专利摘要】一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，属于伊蒙粘土生产技术领域。包括以下步骤：首先将改性剂加入醇水溶液中，搅拌完全分散均匀后加入伊蒙粘土粉体，在60～80℃反应得到浆液；然后将上述将步骤中的浆液进行过滤，将得到的滤饼烘干研磨即可得到疏水伊蒙粘土粉体。由本发明得到的粉体具有更好的疏水性能且疏水性能稳定，与有机物具有良好的相容性，可在聚合物中均匀分散。本发明提供的制备方法工艺简单，成本低廉，制备效率高。
【专利说明】
一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法
技术领域
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[0001]本发明涉及伊蒙粘土生产技术领域，具体涉及一种疏水伊蒙粘土的制备方法【背景技术】:
[0002]天然伊/蒙混层粘土矿物为含水层状硅酸盐，是一种由蒙脱石片层和伊利石片层按不同比例沿C轴组成的过渡型矿物，其基本结构特征是硅氧四面体片层和铝氧八面体片层在晶胞的a、b方向上无限延伸，规则重复，片与片组成构造单元层，在c方向上无平移周期。由于有些硅原子的晶格位置被一些低价的铁和铝所占据，因而导致片层带负电，层间由钙离子、钠离子等金属阳离子平衡负电，还有一定数量的羟基等不带电的基团。其中层间阳离子可以与其他某些基团进行交换，羟基可以与偶联剂等有机物发生脱水缩合。
[0003]由于粘土的片层结构和耐火性能，将其应用于聚合物中可提高聚合物的阻隔性能和耐火性能。然而天然伊/蒙混层粘土矿物亲水性好，遇水膨胀，在有机体系中难以相容。因此在有机体系中使用时，必须对天然伊蒙粘土进行改性，使其表面由亲水转为疏水，能够与聚合物相容。
[0004]现有粘土有机化方法通常为使用阳离子表面活性剂进行阳离子交换，阳离子交换的方法通常在纯水中进行改性，会产生大量气泡，降低产物产率并给生产带来麻烦，且这种方法仅稍微降低粘土类矿物的亲水性，不仅未达到疏水程度(水接触角大于90° )，而且随着时间推移，接触角还会发生进一步下降。因此总体而言使用该方法得到的有机粘土不能与聚合物很好地结合，其有机相容性有待进一步提高。
【发明内容】
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[0005]本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，提供一种具有疏水效果的伊蒙粘土的一步制备方法，其步骤如下:
[0006]将改性剂加入醇水溶液中，搅拌完全分散均匀后加入伊蒙粘土粉体，在60?80°C 反应得到浆液;将浆液进行过滤，将得到的滤饼烘干研磨得到疏水伊蒙粘土粉体。
[0007]上述方案中，所用改性剂为烷氧基硅氧烷，优选自道康宁Z6173或道康宁11-100中的任意一种。
[0008]优选的是，配制的醇水溶液所用乙醇与水的体积比例为(1?3):1。[0009 ]在上述任一方案中优选的是，反应的时间为1?4小时。
[0010]在上述任一方案中，改性剂浓度为每l〇ml醇水溶液对应0.05-0.3g改性剂，优选对应0.1?0.2g改性剂。
[0011]在上述任一方案中优选的是，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的16 %? 50% 〇
[0012]在上述任一方案中优选的是，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的17 %? 30% 〇
[0013]在上述任一方案中优选的是，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的17 %?25% 〇[0〇14]在上述任一方案中优选的是，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的17%? 20% 〇[0〇15]在上述任一方案中优选的是，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的18 %? 19%〇
[0016]在上述任一方案中优选的是，还可以在加入粘土搅拌后进行超声震荡。[〇〇17]在上述任一方案中优选的是，在加入粘土搅拌后进行超声震荡的时间为5?20分钟。
[0018]在上述任一方案中优选的是，过滤时可用去离子水洗涤。
[0019]在上述任一方案中优选的是，烘干温度为70?120°C。[〇〇2〇]在上述任一方案中优选的是，烘干温度为80?110°C。[〇〇21] 有益效果:[〇〇22]1通过图1图2可充分证实所制得的疏水伊蒙粘土具有稳定良好的疏水效果。[〇〇23]2通过本发明方法制备的疏水伊蒙粘土具有优良的有机相容性，可均匀分散于聚合物中形成复合材料，增强复合材料的阻隔性能与耐火性能。
[0024]3制备方法简单，避免制备过程中产生的大量泡沫，对设备要求低且产率高。【附图说明】[〇〇25]图1本发明中伊蒙粘土改性前接触角照片；图1中粉体遇水膨胀，接触角为0°[〇〇26]图2是本发明中伊蒙粘土改性后接触角照片，中水滴保持照片中的形态，接触角为 108。。[〇〇27]图3为本发明中伊蒙粘土改性前后红外光谱图，其中2962CHT1处的吸收峰为-CH反对称伸缩振动吸收峰。而-CH为有机官能团，因此未改性伊蒙粘土上不存在此官能团。此外 3400OIT1附近的峰为物理吸附水的-0H伸缩振动峰，改性后红外光谱图中该峰有明显下降。【具体实施方式】:
[0028]以下结合实施例对本发明做进一步具体描述，但并不局限于这些实施例。
[0029]实施例用所用改性剂从道康宁有限公司购买。
[0030]实施例1
[0031]在室温下将lg道康宁Z6173加入90ml醇水比为1:1的溶液中，搅拌至道康宁Z6173 均匀分散于溶液中。然后将5g伊蒙粘土加入上述溶液中，搅拌混合均匀。将得到浆液转移至三口烧瓶，70°C水浴反应2小时，过滤洗涤，80°C干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉体，测量其接触角为93°，且1小时内测量未下降。[〇〇32] 实施例2[〇〇33]在室温下将0.9g道康宁Z6173加入90ml醇水比为2:1的溶液中，搅拌至道康宁 Z6173均匀分散于溶液中。然后将5g伊蒙粘土加入上述溶液中，搅拌混合均匀。将得到浆液转移至三口烧瓶，70°C水浴反应2小时，过滤洗涤，110°C干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉体， 测量其接触角为106°，且1小时内测量未下降。[〇〇34] 实施例3
[0035]在室温下将lg道康宁Z6173加入90ml醇水比为1:1的溶液中，搅拌至道康宁Z6173 均匀分散于溶液中。然后将5g伊蒙粘土加入上述溶液中，搅拌混合均匀，并超声分散10分钟。将得到浆液转移至三口烧瓶，70°C水浴反应2小时，过滤洗涤，80°C干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉体，测量其接触角为95°，且1小时内测量未下降。
[0036]对比例1[〇〇37]在室温下将0.5g十六烷基三甲基溴化铵加入90ml醇水比为2:1的溶液中，搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解。将5g伊蒙粘土加入上述溶液中，搅拌混合均匀。将得到浆液转移至三口烧瓶，60°C水浴反应2小时，过滤洗涤干燥研磨得到最终粉体。测量其接触角为51.2°，在10分钟内下降为0°。
[0038] 对比例2[〇〇39]0.2g道康宁Z6173加入90ml醇水比为1:2的溶液中，搅拌至Z6173在溶液中混合分散均匀，将5g伊蒙粘土加入溶液中，搅拌混合均匀，得到浆液转移至三口烧瓶，60 °C水浴反应2小时，过滤干燥研磨得到最终粉体，测量其接触角为23°，在1分钟内接触角持续下降至0°〇
[0040] 对比例3[〇〇411在室温下将lg道康宁Z6173加入90ml醇水比为4:1的溶液中，搅拌至道康宁Z6173 均匀分散于溶液中。然后将5g伊蒙粘土加入上述溶液中，搅拌混合均匀。将得到浆液转移至三口烧瓶，50°C水浴反应2小时，过滤洗涤，110°C干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉体，测量其接触角为59°，在5分钟内接触角持续下降为0°。[〇〇42]本发明中所述具体实施案例仅为本发明的较佳实施案例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应作为本发明的技术范畴。
【主权项】
1.一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，步骤如下:将改性剂加入醇水溶液中，搅拌完全分散均匀后加入伊蒙粘土粉体，在60?80°C反应 得到浆液;将浆液进行过滤，将得到的滤饼烘干研磨得到疏水伊蒙粘土粉体;所用改性剂为烧氧基娃氧烧。2.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，所用改性剂 为选自道康宁Z6173或道康宁11-100中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，配制的醇水 溶液所用乙醇与水的体积比例为(1?3): 1。4.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，反应的时间 为1?4小时。5.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，改性剂浓度 为每10ml醇水溶液对应0.05-0.3g改性剂。6.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，改性剂浓度 为每10ml醇水溶液对应0.1?0.2g改性剂。7.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，改性剂加入 质量为伊蒙粘土粉体质量的16%?50%。8.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，改性剂加入 质量为伊蒙粘土粉体质量的17%?30%。9.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，在加入粘土 搅拌后进行超声震荡的时间为5?20分钟。10.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，烘干温度 为 70 ?12(TC。
【文档编号】C09C1/42GK105949506SQ201610299050
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】贾梦秋, 冉晶
【申请人】北京化工大学