一种提取怀枝果皮中原花青素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提取怀枝果皮中原花青素的方法，属于农产品活性物质原花青素提取的技术领域。以怀枝果皮为原料，采用溶剂辅助高压脉冲电场方法提取怀枝果皮中的原花青素。该方法首先是将怀枝去壳后将果皮进行干燥、粉碎、过筛，得到怀枝果皮粉末，再经粗提、高压脉冲电场处理、提取、纯化、干燥等步骤提取怀枝果皮中的原花青素。该发明改进了目前从怀枝果皮中提取原花青素的效率，具有重要的经济价值。
【专利说明】
-种提取怀枝果皮中原花青素的方法
技术领域
[0001] 本发明属于农产品活性物质原花青素提取技术领域，具体设及一种提取怀枝果皮 中原花青素的方法。
【背景技术】
[0002] 原花青素(简称PC)是自然界中广泛存在于植物中的一种多酪物质混合物，红栋色 粉末，气微、味涩，溶于水和大多有机溶剂，具有非常强的体内生物活性，是目前世界公认的 高效抗氧化剂，能够保护人体免受自由基的损伤。
[0003] 原花青素在日常生活中应用十分广泛，如在护肤方面，原花青素添加进护肤品中 能有效改善肌肤弹性，起抗衰老、美白和抗紫外线等作用，在化妆品市场上则可用做口红； 医疗保健方面，原花青素制成保健品能增强机体免疫力，具有降血脂、抑制结肠癌细胞，预 防屯、脑血管疾病和动脉粥样硬化；因此原花青素在护肤、化妆品行业、医药保健、功能性食 品等领域具有广阔的应用前景。
[0004] 原花青素在葡萄、高梁、苹果、可可豆等豆类及野生水果如玫瑰果、樓桃、草替等植 物中广泛分布，随着植物研究范围的扩大，越来越多的研究显示慕枝果皮中也存在原花青 素。
[0005] 怀枝是广东、广西省区最普遍种植的慕枝品种，丰产性好，抗逆性强，在广西大面 积种植，人们通常品尝完鲜美的果肉后将其果皮丢弃，殊不知在怀枝果皮内富含原花青素， 具有较高的经济效益和社会价值。
[0006] 但是，现有技术中对怀枝果皮中原花青素的研究还是空白，而目前较为成熟的原 花青素提取工艺是W葡萄巧为原材料进行研究，因此对从怀枝果皮中提取原花青素的方法 指导参考意义较弱。
[0007] 目前，有关提取原花青素的方法主要有W下几种:传统有机溶剂萃取法、水溶液提 取法、超临界流体萃取法、微波辅助提取法等，但有机溶剂提取法受试剂选择、原料大小、料 液比等多种因素的影响，且有机溶剂毒副作用大且产物提取率低，提取时间长，易破坏热稳 定性较弱的成分，杂质含量高，污染环境;水溶液提取法选择水作为提取剂，浸提耗时长，溫 度高，易造成原花青素的损失，同时水的极性较大，溶出杂质较多，提取纯度较低;超临界流 体萃取法成本高，对操作条件的要求比较高。
[000引综上，原花青素传统提取方法普遍存在提取效率低与花青素不稳定等问题，因此， 探索新的提取技术W提高花青素的提取效率和稳定性是今后原花青素提取研究的发展方 向。
【发明内容】
[0009]本发明的目的是克服上述现有技术的不足之处，提供一种从怀枝果皮中提取原花 青素的方法。利用此方法所提取的原花青素可广泛应用于护肤品行业、医药保健和功能性 食品等领域。
[0010]本发明是一种利用溶剂辅助高压脉冲电场方法提取怀枝果皮中的原花青素，原料 为怀枝果皮。
[oow 该方法首先是将怀枝去壳后将果皮进行干燥、粉碎、过筛，获到怀枝果皮粉末，再 将怀枝果皮粉末经粗提、高压脉冲电场处理、提取、纯化、干燥等步骤提取怀枝果皮中的原 花青素。该发明改进了目前从慕枝果皮中提取原花青素的效率，具有重要的经济和社会效 益。
[0012] 本发明提供的技术方案为：
[0013] -种提取怀枝果皮中原花青素的方法，所述方法包括下列步骤：
[0014] 1)将怀枝果皮冷冻干燥至水分含量低于20% (重量），液氮粉碎后过60~80目筛， 装入容器，密封保存于4°C冰箱备用；
[001引2)称取怀枝果皮，W1:10~15的料液重量比加入乙醇水溶液，进行粗提取2.0~ 2.5h，过滤、减压、浓缩后得到浓缩液，加入乙酸去除脂类化合物，再用甲醇与乙酸乙醋混合 溶液进行萃取，加入水减压、去除有机溶剂即得到粗提液；
[0016] 3)将粗提液按重量比1:15~20加入质量分数30%冰醋酸水溶液，将粗提液与冰醋 酸水
[0017] 4)溶液放置于高压脉冲电场中提取1~3小时，得提取液；
[0018] 4)纯化:将提取液减压过滤，回收溶剂后，经过大孔吸附树脂分离，并采用10倍重 的蒸馈水和质量分数为50%乙醇水溶液进行洗脱；
[0019] 5)干燥:把洗脱液置于50~60°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产 物。
[0020] 优选的是，步骤2)中粗提取溫度为30~35°C，乙醇水溶液质量分数为60~70%。
[0021] 优选的是，步骤2)中所述的甲醇与乙酸乙醋重量比为1:4。
[0022] 优选的是，步骤2)中所述的乙酸、甲醇、乙酸乙醋浓度质量分数大于99%，乙酸与 浓缩液的重量比为1:1，甲醇与乙酸乙醋混合溶液与浓缩液的重量比为2:1。
[0023] 优选的是，步骤3)中所述的高压脉冲电场电场强度为30kV/cm，脉冲数为6~8。
[0024] 优选的是，步骤3)中高压脉冲电场设备中提取2小时。
[0025] 优选的是，步骤4)中所述的大孔吸附树脂为AB-8。
[00%]本发明至少包括W下有益效果：
[0027] (1)溶剂辅助高压脉冲电场提取分离主要是根据物质中的有效成分的存在状态、 极性、溶解度等设计的一项新型提取原花青素工艺，具有成本低、投资少、提取时间短、提取 效率高等特点，在提取过程中高压脉冲电场的处理不会造成原料溫度的升高，可W有效地 保护原花青素提取物的生理活性，保证了产品的稳定性，具有很大的推广应用价值。
[0028] (2)本发明提供的从怀枝果皮中提取原花青素的方法，比一般的原花青素提取工 艺得率高，是常规有机溶剂法的约2.5倍，微波辅助法的约1.6倍，超声波辅助法的约1.4倍， 提取溫度低，能很好保持原花青素的活性，避免了超声波辅助方法的噪声大、处理量小的缺 陷，能够连续处理样品，适于工业化大规模生产。
[0029] (3)采用本发明所公开的方法，填补了目前从怀枝果皮中提取原花青素的技术空 白。
[0030] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本 发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
【具体实施方式】
[0031] 结合下列实施例对本发明做进一步的详细说明，W令本领域技术人员参照说明书 文字能够据W实施。
[0032] 实施例1
[0033] 提取怀枝果皮中原花青素的方法包括下列步骤：
[0034] 1)选取成熟新鲜怀枝，将怀枝去除果肉果壳，留下怀枝果皮，将怀枝果皮冷冻干燥 至水分含量低于20% (重量），经过液氮粉碎机液氮粉碎后过60目筛，将粉碎过后怀枝果皮 装入容器，密封保存于4°C冰箱备用；
[0035] 2)称取粉碎后怀枝果皮W1:10的料液重量比加入乙醇水溶液，进行粗提取2.化， 过滤、减压、浓缩后得到浓缩液，加入乙酸去除脂类化合物，再用甲醇与乙酸乙醋混合溶液 进行萃取，加入水减压、去除有机溶剂即得到粗提液；
[0036] 3)将粗提液按重量比1:15加入质量分数30%冰醋酸水溶液，将粗提液与冰醋酸水 溶液放置于高压脉冲电场中提取1小时，得提取液；
[0037] 4)纯化:将提取液减压过滤，回收溶剂后，经过大孔吸附树脂分离，并采用10倍重 的蒸馈水和质量分数为50%乙醇水溶液进行洗脱；
[0038] 5)干燥:把洗脱液置于50°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0039] 实施例2
[0040] 提取怀枝果皮中原花青素的方法包括下列步骤：
[0041] 1)选取成熟新鲜怀枝，将怀枝去除果肉果壳，留下怀枝果皮，将怀枝果皮冷冻干燥 至水分含量低于20% (重量），经过液氮粉碎机液氮粉碎后过80目筛，将粉碎过后怀枝果皮 装入容器，密封保存于4°C冰箱备用；
[0042] 2)称取粉碎后怀枝果皮W1:15的料液重量比加入质量分数为60%乙醇水溶液，溫 度为30°C进行粗提取2.化，过滤、减压、浓缩后得到浓缩液，加入与浓缩液等重的乙酸去除 脂类化合物，再用重量比为1:4甲醇与乙酸乙醋混合溶液进行混合萃取，甲醇与乙酸乙醋混 合溶液与浓缩液的重量比为2:1，加入水减压、去除有机溶剂即得到粗提液，其中采用的乙 酸、甲醇、乙酸乙醋浓度质量分数大于99%;
[0043] 3)将粗提液按重量比1:20加入质量分数30 %冰醋酸水溶液，将粗提液与冰醋酸水 溶液放置于高压脉冲电场中提取3小时，电场强度为30kV/cm，脉冲数为6,得提取液；
[0044] 4)纯化:将提取液减压过滤，回收溶剂后，经过AB-8大孔吸附树脂分离，并采用10 倍重的蒸馈水和质量分数为50%乙醇水溶液进行洗脱；
[0045] 5)干燥:把洗脱液置于60°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0046] 实施例3
[0047] 提取怀枝果皮中原花青素的方法包括下列步骤：
[0048] 1)选取成熟新鲜怀枝，将怀枝去除果肉果壳，留下怀枝果皮，将怀枝果皮冷冻干燥 至水分含量低于20% (重量），经过液氮粉碎机液氮粉碎后过70目筛，将粉碎过后怀枝果皮 装入容器，密封保存于4°C冰箱备用；
[0049] 2)称取粉碎后怀枝果皮W1:12的料液重量比加入质量分数为70%乙醇水溶液，溫 度为35°C进行粗提取2.化，过滤、减压、浓缩后得到浓缩液，加入与浓缩液等重的乙酸去除 脂类化合物，再用重量比为1:4甲醇与乙酸乙醋混合溶液进行混合萃取，甲醇与乙酸乙醋混 合溶液与浓缩液的重量比为2:1，加入水减压、去除有机溶剂即得到粗提液，其中采用的乙 酸、甲醇、乙酸乙醋浓度质量分数大于99%;
[0050] 3)将粗提液按重量比1:18加入质量分数30%冰醋酸水溶液，将粗提液与冰醋酸水 溶液放置于高压脉冲电场中提取2小时，电场强度为30kV/cm，脉冲数为8,得提取液；
[0051] 4)纯化:将提取液减压过滤，回收溶剂后，经过AB-8大孔吸附树脂分离，并采用10 倍重的蒸馈水和质量分数为50%乙醇水溶液进行洗脱；
[0052] 5)干燥:把洗脱液置于55°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0053] 采用实施例1-3方法与有机溶剂法、微波辅助法、超声波辅助法对比试验提取怀枝 原花青素分别得到产物，采用葡萄巧原青花素作为标准品，配置标准溶液，采用铁盐催化比 色法在55化m处比色作出标准曲线，测定提取产物中原花青素含量，并按下列公式计算出得 率和纯度，
[0054] 得率（％ )=(产物中原花青素质量/怀枝果皮质量）X 100%
[0055] 纯度（％ )=(产物中原花青素质量/产物质量）X 100%
[0056] 提取怀枝果皮原花青素得率和纯度如下表所示：
[0化7]
[005引从测试结果得出结论:本发明提供的方法得出的产物的纯度比有机溶剂法、微波 辅助法、超声波辅助法提取得到的产物纯度高，比一般的原花青素提取工艺得率高，是常规 有机溶剂法的约2.5倍，微波辅助法的约1.6倍，超声波辅助法的约1.4倍。
[0059]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列 运用，它完全可W被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地 实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限 于特定的细节和运里示出与描述的实施例。
【主权项】
1. 一种提取怀枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤： 1) 将怀枝果皮冷冻干燥至水分含量低于20% (重量），液氮粉碎后过60~80目筛，装入 容器，密封保存于4°C冰箱备用； 2) 称取怀枝果皮，以1:10~15的料液重量比加入乙醇水溶液，进行粗提取2.0~2.5h， 过滤、减压、浓缩后得到浓缩液，加入乙醚去除脂类化合物，再用甲醇与乙酸乙酯混合溶液 进行萃取，加入水减压、去除有机溶剂即得到粗提液； 3) 将粗提液按重量比1:15~20加入质量分数30 %冰醋酸水溶液，将粗提液与冰醋酸水 溶液放置于高压脉冲电场中提取1~3小时，得提取液； 4) 纯化:将提取液减压过滤，回收溶剂后，经过大孔吸附树脂分离，并采用10倍重的蒸 馏水和质量分数为50 %乙醇水溶液进行洗脱； 5) 干燥:把洗脱液置于50~60 °C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。2. 根据权利要求1所述的提取怀枝果皮中原花青素的方法，其特征是:步骤2)中粗提取 温度为30~35°C，乙醇水溶液质量分数为60~70%。3. 根据权利要求1所述的提取怀枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，步骤2)中所述 的甲醇与乙酸乙酯重量比为1:4。4. 根据权利要求1所述的提取怀枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，步骤2)中所述 的乙醚、甲醇、乙酸乙酯浓度质量分数大于99%，乙醚与浓缩液的重量比为1:1，甲醇与乙酸 乙酯混合溶液与浓缩液的重量比为2:1。5. 根据权利要求1所述的提取怀枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，步骤3)中所述 的高压脉冲电场电场强度为30kV/cm，脉冲数为6~8。6. 根据权利要求1所述的提取怀枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，步骤3)中高压 脉冲电场设备中提取2小时。7. 根据权利要求1所述的提取怀枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，步骤4)中所述 的大孔吸附树脂为AB-8。
【文档编号】C07D311/62GK106083797SQ201610529519
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月6日
【发明人】丘利锦
【申请人】丘利锦