专利名称：电气石粉体的表面TiO的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种电气石粉体的表面TiO2包覆改性增白方法。
电气石是一种以含硼为特征的铝、钠、铁、锂环状结构的硅酸盐矿物，化学式可简写作NaR3Al6Si6B3O27(OH)4，其中Na可局部被K和Ca代替，(OH)可被F代替，但没有Al代替Si的现象。R位置同质多相广泛，主要有四个端员成份R＝Mg 镁电气石，NaMg3Al6[Si6O18][BO3]3(OH)4；R＝Fe 黑电气石，NaFe3Al6[Si6O18][BO3]3(OH)4；R＝Li+Al 锂电气石，Na(Li，Al)3Al6[Si6O18][BO3]3(OH，F)4；R＝Mn 钠锰电气石，NaMn3Al6[Si6O18][BO3]3(OH)4；电气石具有压电性和热电效应，在温度、压力变化的情况下，能引起电气石晶体的电势差，使周围的空气发生电离，被击中的电子附着于邻近的水和氧分子并使它转化为空气负离子，即负氧离子。发生的负氧离子在空气中移动，将负电荷输送给细菌、灰尘、烟雾微粒以及水滴等，电荷与这些微粒相结合，从而达到净化空气的目的。因此，电气石是一种很好的环境功能材料，用于室内涂料和家俱、电器等的涂层材料可产生负氧离子，净化室内空气，有助于人体健康。此外，因其热电性和压电性，使其极性离子在平衡位置振动而引起偶极距变化产生远红外波段的电磁辐射，红外辐射可使人体产生热效应和共振吸收效应，对人体有保健作用。在化学纤维内添加超细电气石后可赋于纤维远红外保暖、除臭、抗菌、发射负氧离子等功能。但电气石的颜色一般较深。富含铁的电气石呈黑色；富含锂、锰的电气石呈玫瑰色，亦呈蓝色；富含镁的电气石常呈褐色；富含铬的电气石呈深绿色；在色泽上不能满足上述应用领域，特别是涂料和化学纤维应用的要求。
本发明的目的是针对现有电气石粉体材料颜色较深，白度不高这一不足，提供一种表面TiO2包覆改性增白方法，可以满足涂料、涂层材料、功能纤维等对超细电气石功能粉体白度和高遮盖力等的要求。
本发明的内容为采用TiO2表面沉淀包覆反应方法提高电气石粉体的白度，同时提高其遮盖力和抗菌性能。
其工艺步骤为(1)将电气石粉体加水制浆，同时加酸调节溶液pH至1.5～3.5；(2)向电气石浆料中加钛盐溶液和助剂，用碱溶液调节pH，使钛盐水解，产生TiO2·H2O，在带搅拌器的反应釜或反应罐中对电气石粉体进行TiO2表面沉淀包覆反应；(3)将包覆反应产物进行过滤、洗涤、干燥和焙烧。
上述工艺步骤(1)中所述的制浆，其特征是，电气石粉体的粒度为d97＝2～45μm；料浆质量比为电气石粉体∶水＝1∶6～15；用于调节浆液pH的酸为硫酸或其它无机酸。
上述工艺步骤(2)中所述的钛盐溶液和助剂，其特征是，所加的钛盐溶液为TiCl4或TiOSO4，用量(以TiO2计)为电气石粉体质量的30％～150％；所加入的助剂是SnCl2或ZnO，用量为电气石粉体质量的0.1％～1.0％；上述工艺步骤(2)中所述的碱溶液，其特征是，NaOH等无机碱或水解能产生碱性的化合物，如碳酸铵，尿素等。
上述工艺步骤(2)中所述的TiO2表面沉淀包覆反应，其特征是反应温度为55～95℃；反应时间为2～6h；上述工艺步骤(3)中所述的洗涤和焙烧，其特征是洗涤终点的pH值为5～7；焙烧温度为500～900℃，恒温焙烧时间为0.5～2.0h；升温速度为5～20℃/min。
附
图1为本方法的工艺流程图。
用本方法进行包覆改性后的电气石粉体，其白度可以提高到60度以上。同时，因表面包覆了纳米TiO2层，其遮盖力和抗菌性能均有显著提高。
以下为本发明的实施例。
实施例1取电气石粉(d97＝15μm)50克于1000ml三口瓶里，加水400ml，SnCl20.2克，搅拌加30％H2SO4调节PH值到2.5。加热至65℃并滴加50％TiCl4溶液150克，用20％NaOH溶液随时调节PH值为2.5，沉化0.5h，总反应时间为2.5h，过滤洗涤至PH值为6.5。干燥，500℃焙烧1h，得到产品质量为80.1克。白度为65.5。
实施例2取电气石粉(d97＝10μm)50克于1000ml三口瓶里，加水400ml，SnCl20.2克，搅拌加30％H2SO4调节PH值到2.0。加热至65℃并滴加50％TiCl4溶液150克，用20％NaOH溶液随时调节PH值为2.0，调节PH值为3.0，沉化0.5h，总反应时间为3h，过滤洗涤至PH值为6.5。干燥，500℃焙烧1h，得到产品质量为79.7克。白度为63.0。
实施例3取电气石粉(d97＝15μm)50克于1000ml三口瓶里，加水400ml，ZnO0.3克，搅拌加入TiOSO4(含TiO230％)溶液200ml。加热至90℃并用40％尿素溶液滴加至PH值为3，反应时间为3.0h，过滤洗涤至PH值为6.5。干燥，500℃焙烧1h，得到产品质量为105.5克。白度为70。
实施例4取电气石粉(d97＝15μm)1000克于15升反应釜里，加水6.5升，SnCl25克，搅拌加30％H2SO4调节PH值到2.5。加热至70℃并加入50％TiCl4溶液4000克，用20％NaOH溶液滴加保持PH值为2.5，反应时间为2.6h，过滤洗涤至PH值为6.5。干燥，500℃焙烧1h，得到产品质量为1820克。白度为69.0。
权利要求
1.一种电气石粉体的表面TiO2包覆改性增白方法，其特征是，其工艺步骤为(1)将电气石粉体加水制浆，同时加酸调节溶液pH至1.5～3.5；(2)向电气石浆料中加钛盐溶液和助剂，用碱溶液调节pH，使钛盐水解，产生TiO2·H2O，在带搅拌器的反应釜或反应罐中对电气石粉体进行表面TiO2沉淀包覆反应；(3)将包覆反应产物进行过滤、洗涤、干燥和焙烧。
2.根据权利1所述的制浆，其特征是，电气石粉体的粒度为d97＝2～45μm；料浆质量比为电气石粉体∶水＝1∶6～15；用于调节浆液pH的酸为硫酸或其它无机酸。
3.根据权利1所述的碱溶液，其特征是，NaOH等无机碱或水解能产生碱性的化合物，如碳酸铵，尿素。
4.根据权利1所述的钛盐溶液和助剂，其特征是，所加的钛盐溶液为TiCl4或TiOSO4，用量(以TiO2计)为电气石粉体质量的30％～150％；所加入的助剂是SnCl2或ZnO，用量为电气石粉体质量的0.1％～1.0％；
5.根据权利1所述的表面TiO2沉淀包覆反应，其特征是，反应温度55～95℃；反应时间2～6h。
6.根据权利1所述的洗涤和焙烧，其特征是洗涤终点的pH值为5～7；焙烧温度为500～900℃，恒温焙烧时间为0.5～2.0h；升温速度为5～20℃/min。
全文摘要
本发明涉及一种电气石粉体的表面TiO
文档编号C09C1/28GK1508196SQ0215676
公开日2004年6月30日 申请日期2002年12月18日 优先权日2002年12月18日
发明者郑水林, 李杨 申请人:中国矿业大学(北京校区)