活性染料艳蓝kn-r的制备方法

文档序号:3736520阅读:239来源:国知局

专利名称::活性染料艳蓝kn-r的制备方法活性染料艳兰KN-R的制备方法駄领域本发明涉及一种活性染料的制备方法,特别是涉及一种适用于纯棉^fe的活性染f4ffe兰KN-R的,的制备方》去。背景駄活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、4柳方便,适用性强等显薪寺点。itA21世纪,由于环境生态制约的经济因素,对活性染料的妒制备、上色率、固色率以及^Jt水的要求M越高。现有一种f^活性染料,其结构式如(I)所示0NH2(I)S0萍H20S03Na染糾亍业称之为活性船KN-R。目前产业中活性f^KN-R染料在制备过程中均,溴氨酸与间位油在催化剂作用下縮合,再乡Sl两遍麟lj,除去紫不溶物,然后色基烤干。目前的制备方法主要反应物溴氨酸的收率是70%,现在的新工艺使溴氨酸的收率提高到了86%。催化剂的用量较以前也少了许多,生产成本降低。
发明内容解决战技术问题,本发明樹共了一种舰的活性艳兰KN-R染料制备方法,该制备方^^用了溶解于助剂的催化剂催f機合反应,反应时间縮短,反3应效率提高。为解决战技术问题,本发明麟了一种毛用活性染半4f^KN-R的制备方法,该方^^括溴氨酸和间位油的縮合、精制、酯化、##步骤,^#征是縮合反应中采用催化剂氯4tt铜和E^铜粉,并将催化剂氯^M铜溶解于助剂中,在催化剂和助剂双重作用下进fi^l合反应。,方法中,助剂为DMF。战方法中,将催化剂和助剂混合,并且将混合物分4次加入到反应液中,每次间隔2040併中。具体地,本发明樹共了包含如下縮合反应步骤的制备活性染半4^兰KN-R的方法縮合反应的步骤为在水中加入溴氨酸、间位油,搅拌加入碳钠,使该溶液的PH:8-10,控制^g95-98。C,保温10,,降鹏75-80。C,f帮昆合液,将氯4tt铜加Ali剂DMF中,使氯tt^铜溶解,然后将其和电解铜粉末一起分4次加入到战混合液中,且每次间隔2040,,加入完毕后,^g控制74-75。C,搅拌反应6小时,得縮合液;本发明的,活性^KN-R染料的制备方法具有优异的效果,制备过程中溴氨酸与间位油的反应是在催化剂和助剂双重作用下縮合,反应时间縮短,提高反应效率,舰本发明的方法制备的染料上色率,固色率和溶解度效果更好,染料的质量得到了进一步提高,而且该方法M^了催化剂的4顿,斷氐对环境的污染。实施例i1、配料表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>2、本发明的染料制备工艺按如下步骤操作:(a)縮合溴氨酸、间位油的溶解在四口瓶中加底水200ml,力口入肌8g的溴氨酸,48.2g的间位油,升温,控制温度95。C,物料全部溶解,保温10分沐降魅80。C,得混合液;将1.99g氧jtt铜溶于1.2g的DMF,然后将其和0.4g电解铜粉末分4次加入战混合液中,且每次间隔30辦中,加入完毕后,鹏控制70-75。C,反应6小时,得缩合液;(b)高温劍牛下提取溴氨酸将縮合液升MM90。C,保温10倂中,热过滤,得滤饼种搶液,溴氨酸便溶鹏熗液中,搶航下一次的反应中再烛用;(c)精制将(b)步^t寻到的滤饼打浆,在25。C时用盐酸调PH《3-2.0,搅拌30分钟,过滤得滤饼,将该滤饼再次打浆,升温至70-75"C用盐酸调PH=1.3-2.0,30辦中,过漱寻滤饼烤干,去除了紫副染料;(d)酉眺反应将滤饼粉碎,慢勵n入到800g的100"/疏酸中,加完后在25-30。C保温反应2小时,得酉^f七反应产物;(e)将醣七反应产物用》#到0度以下,'^I31滤,将滤饼再一次打浆,用冰降MM15。C,加入10%氯化钠,看渗圈合格后过滤,过滤后将滤饼打浆,用碳,钠调PH4.2;过滤收1^液;(f)调整色光和纟踱将(f)步骤的滄細小型喷雾塔千燥,她,再根据她结^it行色光和^驢的调整;(g)进行喷雾千燥;战实施例1制备毛用活性船KN-R在她中的性能参辦口下:染色溶解度碱汗渍摩擦皂洗煮呢深度90°CchwoCO干湿chwoCOchwoCO2%2005554-54555434-5,AJi表中劍门可以看出,实施例i的方法制备的染料具有良好的性能,尤其是在溶解度、色牢度方面性能优异。本发明的染料不仅在性能上优异,在环保方面效果也比,,一方面溴氨酸的反应效率提高,减少了废液中溴氮酸的含量,还有就是废液中铜的^i减少,降低了对环境的敏属污染。实施例1制备活性ffi^KN-R中物料的消耗定额表原料名称消耗,(Kg)溴氨酸80,8间位油48.2碳隨钠67.2氯铜1.99电解铜粉0.4硫酸800DMF1.2在获得与,实施例1的相同量的产物的情况下,应用旧工艺(不应用助剂和不提取溴氨酸的制备方法)进行生产的物料消耗表如下原料名称消耗(Kg)溴氨酸80.8间位油52.26<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>本发明的染料和染料制备方法已经M具体的实施例进行了描述;本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺剝牛等环节来实现相应的其它目的,其相关改变都没有脱离本发明的内容,所有类似的替换和改动对于本领嫩术人员来说^M而易见的,都被视为包括在本发明的范围之内。权利要求1、一种毛用活性染料艳兰KN-R的制备方法,该方法包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤,其特征在于缩合反应中采用催化剂氯化亚铜和电解铜粉,并将催化剂氯化亚铜溶解于助剂中,在催化剂和助剂双重作用下进行缩合反应。2、根据权利要求l的方法,^^寺征在于助剂为DMF。3、根据权利要求1或2的方法,其特征在于将催化剂和助剂混合,并且将混合物分4次加入到反应液中,每次间隔约2040^H中。4、根据权利要求3的方法,欺寺征在于縮合反应步骤为在水中加入溴氨酸、间位油,搅拌加入碳M钠,使该溶液的PH-8-10,控制鹏约95-98。C,保温10射中,降驢75-80。C,得混合液,将氯tt5E铜加入助剂DMF中,使氯^3E铜溶解,然后将其和电解铜粉末一起分4次加入到战混合液中,且每次间隔2040併中,加入完毕后,驗控制约74-75。C,反应6小时,得縮合液。全文摘要本发明涉及一种适用于纯棉染色的活性染料艳蓝KN-R的制备方法。该方法以溴氨酸、间位油、纯碱、碳酸氢钠,盐酸、浓硫酸为主要原料。使用催化剂氯化亚铜和电解铜粉经缩合,酯化、提高染料浓度、调整色光、调整强度、干燥、包装而制得。该制备方法中溴氨酸与间位油的反应是在催化剂和助剂双重作用下缩合,反应时间缩短,提高反应效率。文档编号C09B62/505GK101481534SQ20081015408公开日2009年7月15日申请日期2008年12月12日优先权日2008年12月12日发明者张兴华,李荣才,邢广文申请人:天津市德凯化工有限公司
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