专利名称：紫色活性染料的制作方法
技术领域：
本发明涉及活性染料技术领域，特别是涉及一种毛用紫色活性染料。
背景技术：
现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。 由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艳丽，而且还会给环保造成麻烦。 进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸 性染料已不能再满足时代的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，产品
溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用性强的毛用紫色活性染料。 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种毛用紫色活性染料，具有
如下结构通式
(I) 其中，&为H、 _CH3、 -0CH3或_S03M， R2为-H、 _CH3、 -OH、 _N02或-COOH， M为H或碱金属，优选为碱金属，更优选为Na。 本发明还提供了一种染料组合物，其包含上述式(I)的染料或其衍生物。 本发明还提供了一种毛纤维的染色方法，包括使式(I)的染料与毛纤维接触步骤。 本发明的染料可以与其他染料复配使用，以获得其他的颜色，或与其他的染料复 配提高染色性能。 上述通式(I)的染料化合物可以单独或与其它染料复配对毛纤维进行染色，其具 有良好的染色性能，色光鲜艳，牢度优良，尤其是毛纤维具有良好的上色率和固色率。
具体实施例方式
上面已对本发明紫色活性染料的结构进行了说明，下面将通过实施例对本发明工 作进一步的说明。
3
实施例1 : 本实施例提供了式(I)化合物中一种具体化合物的制备方法，该化合物为如下式
(II)的化合物:
CH2
(ID 具体制备方法如下
1、H酸的溶解 向500毫升四口瓶中加水200毫升，然后加入100% H酸17. 1克，搅拌下用30% 氢氧化钠溶液调pH = 6. 5-7，使物料溶解，澄清。调整溶液的体积为250毫升，使溶液的浓 度。％= 4.5。
2、縮合反应 外浴调整H酸溶液温度至0°C 。维持温度0 5"分四次将100% 4-羟基苯甲酰 氯10. 6克慢慢滴入，共耗时60分钟，每次加毕，均用30X氢氧化钠调整pH = 6 6. 5。维 持温度0 5°C ，维持pH = 6 6. 5反，应3小时。后用30%氢氧化钠调整pH = 8. 5，升温 至90°C ，维持温度90 95°C ，反应1小时。降温至25。C ，备用。
3、2_甲氧基-4-(2'，3' -二溴丙酰氨基)-苯胺溶解 在500毫升烧杯中加水200毫升，然后加入100% 2_甲氧基_4_(2'，3' _ 二溴丙 酰氨基)_苯胺17. 6克，用30%氢氧化钠调整pH = 7 7. 5，待溶液澄清，加入100%亚硝 酸钠3.5克，混匀。备用。
4、重氮化反应 向800ml烧杯中加入200ml水，将15. 2克30%盐酸溶液加入。用直接冰调整溶液 温度至5t:，调整体积至300ml。在反应溶液确保pH值小于2，碘化钾试纸微蓝的条件下， 维持温度5 8°C ，将2-甲氧基-4- (2' ， 3'- 二溴丙酰氨基)_苯胺溶液耗时1小时缓慢加 入。维持温度5 l(TC，反应2小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
5、偶合反应 将重氮液加入到縮合液中，搅拌均匀。用96X调碳酸钠调pH = 7，升温到l(TC，维 持温度10 15t:，维持pH = 7 7. 5，反应4小时。
6、中和反应 将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH = 6-6. 5。搅拌15分钟。
7、干燥 将6步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210°C ，以95-100°C
的出口温度进行喷雾干燥。得如下结构紫色染料59g(100% )。
4
8、脱溴 向5步骤反应溶液中加入直接冰降温至5 8°C ，同时用液碱调溶液pH = 11. 5 12，反应温度8 l(TC反应液pH = 11. 5 12，氢氧化钠溶液浓度30% ;
9、中和反应 将8步骤反应液用30盐酸调至pH = 6 6. 5 ;
10、干燥 将9步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210°C ，以95-100°C 的出口温度进行喷雾干燥。溴后得式(II)结构紫色染料53g(100X)
本发明制备的毛用紫色活性染料应用性能如下表所示
染色 親雜度械形〗雜急洗組1/31/190'Cchwoco干湿chwoCOPAchwoCO
2%1004"555丰54"55555455 根据上述实施例的内容，本领域很容易使用相应量的物质替换4-羟基苯甲酰氯 和/或2-甲氧基-4- (2' ， 3' - 二溴丙酰氨基)_苯胺，来制备式(I)中的其它化合物，所以 此处不再描述其他化合物的制备方法。 上述式(II)的染料在染色纤维材料，特别是染色毛纤维时，其显示出优良的提升
性、匀染性和洗涤性，并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性和耐汗性方面具有优良的
牢度。而且该方法所制备的染料的染色废水中性达标排放容易，利于环保。 本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人
员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关
改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易
见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
权利要求
一种紫色活性染料，其具有如下式(I)所述的结构其中，R1为H、-CH3、-OCH3或-SO3M， R2为-H、-CH3、-OH、-NO2或-COOH， M为H或碱金属。F2009102282177C0000011.tif
2. 根据权利要求1所述的活性染料，其中M为碱金属。
3. 根据权利要求1所述的活性染料，其中M为钾或钠。
4. 根据权利要求l所述的活性染料，其中M为钠。
5. —种染料组合物，其包含权利要求l-4任一项所述的紫色活性染料。
6. —种染色毛纤维的方法，其包括将包含权利要求1-5任一项紫色活性染料的染料组 合物与毛纤维接触。
全文摘要
本发明公开了一种毛用紫色活性染料，其具有如下式所述的结构其中，R1为H、-CH3、-OCH3或-SO3M，R2为-H、-CH3、-OH、-NO2或-COOH，M为H或碱金属。该毛用紫色活性染料具有较高的反应性，优良的溶解度，具有很鲜艳靓丽的色光；同时所需原料成本低，而且减少了对环境的污染。
文档编号C09B62/473GK101705008SQ20091022821
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月16日 优先权日2009年11月16日
发明者苏长湘, 郝津来 申请人:天津德凯化工股份有限公司