专利名称：一种c.i.颜料红57:1的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种C. I.颜料红57:1的制备方法，属于有机颜料行业，应用于印刷油 墨、塑料、胶印油墨、橡胶；可用于调制各种类型的印刷油墨、可用于塑料中对耐晒牢度要求 不高的场合，可用于聚乙烯(尤其是低密度聚乙烯)，可用于聚苯乙烯的着色，可用于文教 用品(彩色铅笔、蜡笔)和日用化妆品(粉饼、口红)对纯度有严格的要求。
背景技术：
在现有技术中一般采用如下方法制备颜料红57:1，具体为使4B酸在pH< 2及 温度< 5°C的条件下重氮化，然后与2，3酸偶合，以氯化钙为原料制备的钙离子悬浮液作为 偶合色淀原料及调节PH > 10的条件下，偶合盐析制备颜料红57:1。但此种方法制备出来 的颜料存在分散性和着色力不强等缺点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种C. I.颜料红57:1的制备方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种C. I.颜料红57:1的制备方法， 其具体步骤如下(1)、制备重氮液a、在重氮反应釜中加水1200升，加30%液碱75公斤搅拌，加入100%的4B酸105 公斤，充分溶解至Ph值为9. 0的混合溶液A ；b、将上述混合溶液A加冰降温至0°C，搅拌5分钟，加入30 %的盐酸180公斤，加 温度至10°c制成混合溶液B;c、加入30%的亚硝酸钠129公斤，继续搅拌40分钟，直至用碘化钾-淀粉试纸检 测时为微蓝色，用刚果红试纸呈蓝色，温度0-10°C，体积为2500升的混合溶液C ；d、在水100公斤中加入95%的无水氯化钙30公斤，然后加入至混合溶液C中；(2)、制备偶合液a、在1200升水中加30%液碱100公斤，升温至60°C，加入100% 2、3酸110公斤，
拉开粉5公斤，充分溶解成混合溶液D ；b、然后在反应釜中加入500升水，80%的氢氧化钾20公斤，升温至100°C，加入特 级松香50公斤，搅拌0. 5小时，降温至55°C制成混合溶液E，将混合溶液E液放入混合溶液 D中，调整体积3000升，温度为15°C ；(3)、偶合a、将重氮液加入偶合液中，流速为5分钟，同时以30%的液碱140公斤进行并流， 控制ph值为11. 5;b、反应45分钟后加入95%的无水氯化钙145公斤；C、然后继续搅拌1. 5小时，升温至80°C，保温45分钟，过滤漂洗烘干，粉碎。进一步的在上述步骤(3)的步骤b中的无水氯化钙预先用水溶解并降温至0-5 "C。本发明通过使用碎冰设备和较低的反应温度、工艺简便、成本廉价地制备C. I.颜 料红57:1，并且其产品具有更高的透明度和着色。
具体实施例方式一种C. I.颜料红57:1的制备方法，其具体生产步骤如下(1)、制备重氮液a、在重氮反应釜中加水1200升，加30%液碱75公斤搅拌，加入100%的4B酸105 公斤，充分溶解(如溶解不清适当升温)，至Ph值为9. 0的混合溶液A。b、将上述混合溶液A加冰降温至0°C，搅拌5分钟，加入30%的盐酸180公斤(流 速15分钟)，加温度至10°C制成混合溶液B。c、加入30%的亚硝酸钠129公斤(流速10分钟)，继续搅拌40分钟(整个过程 保持亚硝酸钠稍过量)直至用碘化钾_淀粉试纸检测时为微蓝色，用刚果红试纸呈蓝色，温 度0-10°C，体积为2500升的混合溶液C。d、在水100公斤中加入95%的无水氯化钙30公斤，然后加入至混合溶液C中。(2)、制备偶合液a、在1200升水中加30%液碱100公斤，升温至60°C，加入100% 2、3酸110公斤，
拉开粉5公斤，充分溶解成混合溶液D。b、然后在在反应釜中加入500升水，80%的氢氧化钾20公斤，升温至100°C，加入 特级松香50公斤，搅拌0. 5小时，降温至55°C制成混合溶液E，将混合溶液E液放入混合溶 液D中，调整体积3000升，温度为15°C。(3)、偶合a、将重氮液加入偶合液中，流速为5分钟，同时以30%的液碱140公斤进行并流， 控制Ph值为11.5，。b、反应45分钟后加入95%的无水氯化钙145公斤(预先用水溶解并降温至 0-5 "C )·C、然后继续搅拌1. 5小时，升温至80°C，保温45分钟，过滤漂洗烘干，粉碎然后包
装成品。
权利要求
一种C.I.颜料红57:1的制备方法，其特征是所述制备方法的具体步骤如下(1)、制备重氮液a、在重氮反应釜中加水1200升，加30％液碱75公斤搅拌，加入100％的4B酸105公斤，充分溶解至ph值为9.0的混合溶液A；b、将上述混合溶液A加冰降温至0℃，搅拌5分钟，加入30％的盐酸180公斤，加温度至10℃制成混合溶液B；c、加入30％的亚硝酸钠129公斤，继续搅拌40分钟，直至用碘化钾 淀粉试纸检测时为微蓝色，用刚果红试纸呈蓝色，温度0 10℃，体积为2500升的混合溶液C；d、在水100公斤中加入95％的无水氯化钙30公斤，然后加入至混合溶液C中；(2)、制备偶合液a、在1200升水中加30％液碱100公斤，升温至60℃，加入100％2、3酸110公斤，拉开粉5公斤，充分溶解成混合溶液D；b、然后在反应釜中加入500升水，80％的氢氧化钾20公斤，升温至100℃，加入特级松香50公斤，搅拌0.5小时，降温至55℃制成混合溶液E，将混合溶液E液放入混合溶液D中，调整体积3000升，温度为15℃；(3)、偶合a、将重氮液加入偶合液中，流速为5分钟，同时以30％的液碱140公斤进行并流，控制ph值为11.5；b、反应45分钟后加入95％的无水氯化钙145公斤；c、然后继续搅拌1.5小时，升温至80℃，保温45分钟，过滤漂洗烘干，粉碎。
2.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红57:1的制备方法，其特征是在所述步骤 (3)的步骤b中的无水氯化钙预先用水溶解并降温至0-5°C。
全文摘要
本发明涉及一种C.I.颜料红57:1的制备方法，其具体步骤如下(1)、制备重氮液；(2)、制备偶合液；(3)、偶合a、将重氮液加入偶合液中，流速为5分钟，同时以30％的液碱140公斤进行并流，控制ph值为11.5；b、反应45分钟后加入95％的无水氯化钙145公斤；c、然后继续搅拌1.5小时，升温至80℃，保温45分钟，过滤漂洗烘干，粉碎。本发明通过使用碎冰设备和较低的反应温度、工艺简便、成本廉价地制备C.I.颜料红57:1，并且其产品具有更高的透明度和着色。
文档编号C09B67/20GK101942218SQ20101023855
公开日2011年1月12日 申请日期2010年7月28日 优先权日2010年7月28日
发明者梅跃新 申请人:吴江市屯村颜料厂