专利名称：碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的回流制备方法
技术领域：
本发明属于无机纳米材料制备工艺技术领域，涉及无机杂化纳米材料的制备方 法，具体的说是碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的合成方法。可应用于光学材料、磁学材料 和添加剂材料等方面。
背景技术：
有机材料的光学和电学性质可以通过调节分子结构来实现调控，他们的易加工， 廉价的优点引起了人们的广泛注意，然而热稳定性差，低电子流动性又局限了它们的发展 应用，而这些缺点又可以从无机材料上得到弥补。因此由两种或多种性质不同的材料组成 的复合材料具有更好的优势。碳酸镉作为一种重要的化工原料而被广泛应用于玻璃色素的助熔剂、有机反应的 催化剂、塑料增塑剂和稳定剂中.本发明以曲利苯蓝的长链分子为模板，针对碳酸镉_曲利苯蓝纳米复合材料的制 备，提供了一种操作安全、简单的碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的制备方法。对于碳酸镉 染料的复合纳米材料，目前还鲜为报道。
发明内容
本发明的意义在于提供一种碳酸镉_曲利苯蓝复合纳米棒束的合成方法，这种方 法具有合成的碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束尺寸，结晶度高，操作安全、容易，工艺重复 性好，产品质量稳定的优点。本发明的特点在于通过改变溶剂、表面活性剂、氨水浓度和其它反应条件，可以实 现对碳酸镉_曲利苯蓝复合材料尺寸和形貌的可控制备。碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束合成步骤如下在烧瓶中加入一定量的乙醇，在搅拌下再加入一定量的镉盐，搅拌至溶液呈透明。 将一定量的曲利苯蓝加入上述溶液，控制曲利苯蓝和镉粒子浓度为0. 01-lmol/L，再加入一 定量的氨水，水与乙醇的体积比为0. 1-10，继续搅拌lOmin，再将上述溶液在100-120°C加 热回流3-48小时，反应完毕后将烧瓶温度降至室温，产物水洗至中性，在60°C真空干燥3小 时得到碳酸镉_曲利苯蓝复合纳米棒束。
具体实施方案实施方案1在IOOmL烧杯中加入15mL无水乙醇，在搅拌下再加入0. 15g乙酸镉，搅拌至溶液 呈透明，再加入0. 005g曲利苯蓝，随后加入IOml浓氨水，继续搅拌lOmin，转移至IOOmL圆 底烧瓶中，于100°C回流48h，自然冷却至室温，所得蓝色沉淀用丙酮和去离子水洗涤，于真 空烘箱中在60°C下恒温干燥12h，得最终产物。实施方案2
将实施方案1中乙酉髮镉变为硝酸镉，其它条件不变。
实施方案3
将实施方案1中乙酉髮镉变为氯化镉，其它条件不变。
实施方案4
将实施方案1中无水乙醇变为去离子水，其它条件不变。
实施方案5
将实施方案1中曲利苯蓝的质量由0. 005g变为0. OOlg,其它条件不变
实施方案6
将实施方案1中曲利苯蓝的质量由0. 005g变为0. Olg,其它条件不变。
实施方案7
将实施方案1中回流时间变为24h，其它条件不变。
实施方案8
将实施方案1中回流时间变为12h，其它条件不变。
实施方案9
将实施方案1中回流时间变为3h，其它条件不变。
实施方案10
将实施方案1中乙酉髮镉的质量由0. 15g变为0. 5g，其它条件不变。
实施方案11
将实施方案1中乙酉髮镉的质量由0. 15g变为0. 3g，其它条件不变。
实施方案12
将实施方案1中乙酉髮镉的质量由0. 15g变为0. 45g，其它条件不变。
实施方案13
将实施方案1中乙酉髮镉的质量由0. 15g变为0. 75g，其它条件不变。
权利要求
一种碳酸镉 曲利苯蓝复合纳米棒束的回流制备方法，其特征在于包括如下步骤在烧瓶中加入一定量的乙醇，在搅拌下再加入一定量的镉盐，搅拌至溶液呈透明。将一定量的曲利苯蓝加入上述溶液，控制曲利苯蓝和镉粒子浓度为0.01 1mol/L，再加入一定量的氨水，水与乙醇的体积比为0.1 10，继续搅拌10min，再将上述溶液在100 120℃加热回流3 48小时，反应完毕后将烧瓶温度降至室温，产物水洗至中性，在60℃真空干燥3小时得到碳酸镉 曲利苯蓝复合纳米棒束；
2.根据权利要求1的碳酸镉_曲利苯蓝复合纳米棒束的回流制备方法，其特征在于所 述的镉盐为可溶性镉盐；
3.根据权利要求1的碳酸镉_曲利苯蓝复合纳米棒束的回流制备方法，其特征在于所 述的浓氨水为质量浓度为25%的氨水。
全文摘要
本发明涉及一种回流制备碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束的方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。该发明是以乙醇和水为溶剂，利用镉离子和空气中二氧化碳反应，以曲利苯蓝为模版，制备碳酸镉-曲利苯蓝纳米复合材料。该方法合成的碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束是由多个自组装在一起的直径为30-100nm左右，长度为1-10μm的纳米棒构成。该方法合成的碳酸镉-曲利苯蓝复合纳米棒束尺寸可控，操作简单，工艺重复性好，产品质量稳定，适合放大生产。
文档编号C09B67/36GK101948634SQ201010272960
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月6日 优先权日2010年9月6日
发明者宋立民, 陈超 申请人:天津工业大学