经涂布的湿法化学氧化的铝效应颜料，其制备方法、涂覆剂和经涂布物体的制作方法
【专利摘要】本发明涉及包含至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层和包封有机聚合物层的湿法化学氧化的铝效应颜料，其中不同于氧化铝的金属氧化物层与湿法化学产生的氧化铝层的重量比为1:1-1:40.此外，本发明涉及上述颜料的制备方法及其用途。
【专利说明】经涂布的湿法化学氧化的绍效应颜料，其制备方法、涂覆剂和经涂布物体
[0001]本发明涉及有色的氧化的铝效应颜料，其制备方法及其用途。此外，本发明涉及涂覆剂和经涂布物体。
[0002]铝效应颜料提供大量可能的用途并在不同的使用领域中建立。通常例如在化妆品、汽车领域、塑料生产、油漆或印刷工业中遇到它们。除光学性能外，它们还在此处提供例如特殊技术性能。由于它们的微片型形式，铝效应颜料显示出有意义的光学效果，这归因于它们的较大反射表面。此外，除效应颜料本身的基础形状外，过去开发了各种表面改性以产生新性能或者以目标方式影响现有性能。
[0003]例如，US5，964，936A描述了以名称Aloxal由Eckart出售的铝效应颜料表面的受控湿法化学氧化。此处形成特性表面结构，其由于干涉效应而产生效应颜料的着色。尽管例如可通过该方式实现的香槟色色调提供对许多用途而言非常有意义的色谱，氧化铝层中所含水可产生随后的氧化，结果是实现长期颜色稳定性很困难。
[0004]US5, 931，996A描述了制备有色铝效应颜料的方法，其中将色彩颜料引入铝效应颜料的金属氧化物涂层中。
[0005]此外，US2007/0104663A1描述了用金属硫属元素化物层涂覆湿法化学氧化的铝颗粒。此处所得颗粒具有最小的总厚度和牢固粘附的氧化物层，且在安全性方面是可接受的。
[0006]此外，US2008/0249209A1描述了具有无机网络和至少一种有机组分的无机/有机混合层的制备。发现这类无机/有机混合层的制备在工艺技术方面是费事的。
[0007]从US2009/0264575A1中已知具有包含低聚和/或聚合物基料的涂层的金属效应颜料，所述基料为可化学交联的和/或可在热、IR辐射、UV辐射和/或电子束的作用下交联。
[0008]US6, 761，762B1公开了涂有反应性定向助剂的效应颜料。该专利的主题基本由可涂有金属氧化物或聚合物涂层的铝效应颜料构成。可共价结合在油漆或清漆的基料上的定向助剂则排列在该涂层上。
[0009]最后，涂有合成树脂的金属效应颜料，特别是铝效应颜料由US5，332，767A已知。
[0010]US2009/0117281A1描述了包含附着力促进层和聚合物层的铝效应颜料。此处目的是颜料的改进耐水性和耐化学品性。
[0011]此外，US2010/0152355A1描述了具有合成树脂涂层的金属效应颜料，其中合成树脂涂层包含聚合物和有机官能硅烷。
[0012]上述文件都没有涉及湿法化学氧化的铝颜料中的后氧化问题。在该情况下，术语“后氧化”表示不受控的氧化方法，其在湿法化学氧化以后且大概归因于结合在湿法化学产生的氧化铝层上或其中的水。
[0013]此外，显示当湿法化学氧化的铝效应颜料特别用于汽车清漆配制剂中时，在相应清漆涂层的烘干期间 可发生气泡或类似不规则性，所谓的凸泡或爆裂，因此清漆的光学和/或功能性能急剧受损。当使用湿法化学氧化的铝效应颜料时，在塑料材料中也发生类似的不利效应。因此，例如，在包含湿法化学氧化的铝效应颜料的热塑性塑料的挤出期间，观察到混浊，这削弱塑料的光学性能。认为该混浊也归因于塑料中气泡的形成。
[0014]特别地，上述文件没有指出必须采取什么措施使得湿法化学氧化的铝颜料的光学性能不会随时间过去而改变。
[0015]因此，本发明的目的是提供光学性能不会随时间过去而变化的湿法化学氧化的铝效应颜料，其特别具有颜色稳定性，使简单且多种应用是可能的，同时不显示关于光学质量的显著损失。
[0016]此外，本发明的目的是提供制备这类颜料的方法。
[0017]此外，本发明的目的是提供其中可特别有利地使用本发明颜料的用途。
[0018]形成本发明的基础的目的通过提供湿法化学氧化的铝效应颜料而实现，其中湿法化学氧化的铝效应颜料具有至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层和至少一层包封有机聚合物层，且其中该不同于氧化铝且作为金属氧化物层施涂的金属氧化物与湿法化学产生的氧化铝层的重量比为1:1-1:40，优选1:2-1:25。
[0019]在上述颜料的其它实施方案中，该至少一层金属氧化物层和该至少一层有机聚合物层的含量之和相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为10-50重量％，且该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层与该至少一层聚合物层的重量比为1:2-1:20。特别地，在上述实施方案中的优选实施方案中，优选该至少一层金属氧化物层和该至少一层有机聚合物层的含量之和相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为13-40重量％，且该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层与该至少一层聚合物层的重量比为1:2.2-1:17。
[0020]在上述颜料的其它实施方案中，元素铝含量相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为至多87重量％。
[0021]在上述颜料的其它实施方案中，该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层的重量比例相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为至少0.8重量％。此外，在上述颜料的其它实施方案中，优选该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层的重量比例相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为至多20重量％。在上述颜料的上述实施方案中的其它实施方案中，该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层的重量比例相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为0.8-20重量％，优选1.6-16重量％，仍更优选
2.1-14 重量％。
[0022]在上述颜料的其它实施方案中，该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层基本由金属氧化物组成，所述金属氧化物选自硅氧化物、硼氧化物、锆氧化物、铈氧化物、铁氧化物、钛氧化物、铬氧化物、锡氧化物、钥氧化物、其氧化物水合物、其氢氧化物及其混合物。特别地，上述颜料的不同于氧化铝的该至少一层金属氧化物层基本由硅氧化物、其氢氧化物或其混合物组成。
[0023]在上述颜料的其它实施方案中，该至少一层有机聚合物层的重量比例相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为至少8重量％。在上述颜料的其它实施方案中，该至少一层有机聚合物层的重量比例相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为至多40重量％。在上述实施方案中的其它实施方案中，该至少一层有机聚合物层的重量比例相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为8-40重量％。
[0024]在上述颜料的其它实施方案中，该至少一层有机聚合物层的至少一种有机聚合物选自聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚酰胺、聚烯烃、聚二烯烃、聚炔烃、聚亚烷基二醇、环氧树脂、聚酯、聚醚、多元醇、聚氨酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及其混合物，特别选自聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯及其混合物。
[0025]在上述颜料的其它实施方案中，该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层不是无机/有机混合层。
[0026]在上述颜料的其它实施方案中，本发明铝效应颜料的未氧化的铝具有至少99.5重量％的纯度。在本发明的其它实施方案中，本发明铝效应颜料的未氧化的铝另一方面由包含至少5重量％的除铝之外的其它金属的铝合金组成。其它金属在此处优选选自铁、锰、铜、f凡、铬、镍、钴、娃、 镁、锌和钛。
[0027]在其它实施方案中，除该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层外，上述颜料具有高折射率金属硫属元素化物层，优选高折射率金属氧化物层，例如铁氧化物。
[0028]此外，本发明涉及提供制备经涂布的湿法化学氧化的铝效应颜料的方法，其中方法包括如下步骤:
[0029](I)铝效应颜料的湿法化学氧化，
[0030](2)将步骤(1)中所得湿法化学氧化的铝效应颜料用不同于氧化铝的金属氧化物涂覆，其中作为该至少一层金属氧化物层施涂的金属氧化物与步骤(1)中湿法化学产生的氧化铝层的重量比为1:1-1:40，
[0031](3)将涂有金属氧化物且在步骤(2)中得到的湿法化学氧化的铝效应颜料用至少一层包封有机聚合物层涂覆。
[0032]特别地，在其它实施方案中，优选金属氧化物在步骤2中以溶胶-凝胶方法施涂。
[0033]在其它实施方案中，优选步骤I中的湿法化学氧化用水和一种或多种水溶混性溶剂的混合物在PH7-12下进行。这类水溶混性溶剂的实例为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、甲氧基丙醇、丙酮和丁二醇。
[0034]此外，本发明涉及使用本发明方法制备的颜料。
[0035]此外，本发明涉及本发明颜料在塑料、化妆品，或者在涂覆剂，特别是油漆、清漆、粉末涂料或印刷油墨中的用途。本发明颜料也可加入介质中以实现特殊技术效果，其中不包括光学效果。其实例为本发明颜料在塑料中作为激光标识添加剂的用途。当然，也可使用本发明颜料以影响或设定介质的光学性能。其实例为由于它们的固有颜色或者基于干涉效应而产生颜色变化的颜料。
[0036]此外，本发明涉及包含本发明颜料的涂覆剂。
[0037]另外，本发明涉及包含和/或特征在于本发明颜料和/或本发明涂覆剂的经涂布物体。
【专利附图】
【附图说明】
[0038]图1显示例如如实施例2中所用铝效应颜料在湿法化学氧化以前的SEM分析。在均匀模制表面上仅发现痕量磨损和非常细的颗粒。
[0039]图2显示在相同放大倍数下与图1中相同类型的湿法化学氧化的铝效应颜料表面的SEM分析。可容易地看出均匀形成的表面结构。[0040]图3显示其它铝效应颜料在湿法化学氧化以前的SEM分析。
[0041]图4显示在相同放大倍数下来自图3的类型的铝效应颜料在湿法化学氧化以后的SEM分析。
[0042]图5显示其它铝效应颜料在湿法化学氧化以前的SEM分析。
[0043]图6显示在相同放大倍数下来自图5的类型的铝效应颜料在湿法化学氧化以后的SEM分析。
[0044]图7和8显示湿法化学氧化的铝效应颜料的磨光横截面的SEM分析。可清楚地看出颜料的非氧化芯和湿法化学产生的包封氧化铝层。
[0045]图9显示在与图7或8的放大倍数相比高2.5倍的放大倍数下湿法化学氧化的铝效应颜料的磨光横截面的SEM分析。此处可容易地看出形成的均匀成形多孔氧化物涂层。
[0046]图10和11显示作为对比例的未涂覆的湿法化学氧化的铝颜料的SEM分析。
[0047]图12和13显示如图10和11中的湿法化学氧化的铝颜料在施涂硅氧化物层以后的SEM分析。
[0048]图14和15显示如图12和13中所示湿法化学氧化且具有硅氧化物层的铝颜料的SEM分析，其中另外施涂有机聚合物层。
[0049]通过铝效应颜料的湿法化学氧化而制备有色铝效应颜料从US5，964，936A中已知。此处所得颜料会具有上述问题:它们经受后氧化，因此发生所述颜料的颜色变化。然而，该颜色变化在许多领域中是不可接受的。例如，在汽车工业的修补清漆体系中，轻微的颜色变化已是不可接受的。由于湿法化学氧化的铝颜料在许多用途中导致麻烦，例如在涂覆剂如清漆或油漆中形成气泡，在过去，湿法化学氧化的铝效应颜料不能用于许多领域中。湿法化学氧化的铝效应颜料的比色色调和特定光学质量的模仿在工艺技术方面是非常困难的。
[0050]令人惊讶地发现通过施涂至少一层金属氧化物层和至少一层有机聚合物层，可在工艺技术方面简单地制备持久色稳定的铝效应颜料，因此可打开湿法化学氧化的铝效应颜料的新使用领域。
[0051]此外，令人惊讶地发现特别有利的铝效应颜料通过将至少一层，优选单一的不同于氧化铝的金属氧化物层施涂于湿法化学氧化的铝效应颜料上而得到。认为随后氧化的问题基本上归因于结合在湿法化学产生的氧化铝层上或其中的水。因此显示例如如下测量:由于在湿法化学氧化以前储存在室温下，约0.4重量％水存在于用于湿法化学氧化中的铝效应颜料上。另一方面，在湿法化学氧化以后，在这些铝效应颜料上发现8.1重量％的水含量，每种情况下相对于各铝效应颜料的总重量。
[0052]湿法化学产生的氧化铝层不形成如关于天然氧化铝层已知的稠密且封闭的结构。如例如从图9中可以看出，湿法化学产生的氧化铝层形成另外被通道渗透的多孔结构。这也例如通过BET表面积的测量而证明，根据所述测量，图1所示类型的常规铝效应颜料的BET表面积由于湿法化学氧化而从2.6m2/g提高至35.4m2/g。图2、4、6、7、8和9显示湿法化学氧化的铝效应颜料的SEM照片。
[0053]因此，将金属氧化物层或聚合物层施涂于湿法化学氧化的铝效应颜料的表面上应仅导致所含水被包封且上述后氧化继续以不受控的方式进行。
[0054]不应理解为限制本发明，发明人认为由于多孔氧化铝层而不适当保护的铝表面促进水结合或嵌入其中的部位上形成随后施涂的不同于氧化铝的金属氧化物层，且防止随后氧化的第一保护由此产生。此外，特别地，其中不同于氧化铝的金属氧化物层通过水解反应，特别是使用溶胶-凝胶方法而施涂的应用金属氧化物层的涂覆方法证明是特别有利的。在本发明上下文中，术语“水解反应”意指金属氧化物来源随着水的消耗而分解。这类水解反应的实例为醇盐分解成醇和金属氢氧化物或者金属卤化物分解成卤化氢和金属氢氧化物。特别地，“水解反应”在本发明上下文中意指醇盐分解成醇和金属氢氧化物。
[0055]不应理解为限制本发明，发明人认为由于上述水解反应，结合在湿法化学产生的氧化铝层上或其中的水至少部分地，优选主要，进一步优选完全被消耗，因此有效地阻止或防止后氧化。令人惊讶的是少量金属氧化物来源对此而言已是足够的。在本发明上下文中，术语“金属氧化物来源”表示由其形成金属氧化物涂层的含金属起始物质。这些的实例特别是金属烷氧基化物，其中烷氧基包含1-6个碳原子，优选1-3个碳原子。四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷证明是非常合适的。不应理解为限制本发明，发明人认为湿法化学产生的氧化铝可能基于PH效应或者电子效应而促进不同于氧化铝的金属氧化物层的形成，因此结合在湿法化学产生的氧化铝层上和/或其中的水优选被消耗。因此，优选使用使用水解反应的涂覆方法用于金属氧化物层的施涂，优选溶胶-凝胶方法，使不能通过另一路线实现的湿法化学所得氧化铝层特别温和的化学干燥成为可能。
[0056]尽可能温和地除去水特别在本发明所用湿法化学氧化的铝效应颜料的情况下是必须的。因此，由于它们的粗糙以及因此的大表面积，湿法化学氧化的铝效应颜料倾向于比未氧化的铝效应颜料强得多地聚集。与常规方法(如在负压下干燥)相比，在本发明方法中，仅少量有机溶剂中所含的水被消耗，因此，溶剂的量总体上仅最小地降低。因此不发生明显的颜料浓缩。
[0057]此外，在本发明方法中，不损害细表面结构，例如在常规干燥方法中由于高热负荷而发生的。然而，对细表面结构的损害或者甚至破坏削弱通过湿法化学氧化产生的铝效应颜料的光学效果，因为这些颜料颗粒的固有颜色通过恰在这些细表面结构上的干涉效应而产生。此外，常规干燥方法是非常费时费力的。通过湿法化学氧化产生的常规干燥铝效应颜料也结合与空气接触的水，结果是排除空气和湿气的储存和加工会是必须的以避免后氧化。作为选择，这类颜料会储存更长的时间直至由于随后形成的天然氧化铝层而实现合适的颜色恒定。然而，这会急剧提高生产时间并导致额外的储存成本。另外，这些不受控和不可控后氧化会产生难以预测的色调，并由于颜料的不均匀后氧化而可能降低颜色亮度。
[0058]此外，显示令人惊讶的是在冷凝步骤，例如在溶胶-凝胶方法中随后水的释放也不是有害的。不应理解为限制本发明，发明人认为释放的水(例如在随后冷凝中释放的水)以细分散的形式存在于不同于氧化铝的正在形成和已形成的金属氧化物层中。然而，由于不同于氧化铝的金属氧化物层的不透水性，细分散的水分子不导致下面铝的氧化。此外，显然不存在足够大的水分子聚集，所述聚集在加热颗粒时可能形成气泡，因此可能会削弱施涂介质如油漆或清漆的光学质量。
[0059]另外，显示令人惊讶的是本发明铝效应颜料具有应用技术方面的其它优点。例如，本发明铝效应颜料以粉末涂料的形式具有优异的应用性。
[0060] 由于铝效应颜料的上述湿法化学氧化，特别可得到微黄色色调，例如香槟色色调。本发明颜料具有优异的光泽。通过提高氧化度，可得到更强色彩和更暗的颜料。在其它实施方案中，本发明颜料的金属含量因此优选为至多87重量％，进一步优选85重量％，仍进一步优选至多81重量％，更优选至多77重量％，仍更优选至多74重量％，最优选至多71重量％，每种情况下相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的总重量。金属含量例如通过将未涂覆的颜料溶于15%氢氧化钠水溶液中并量化释放的氢气的量而测定。
[0061 ] 然而，此外显示在太厚的氧化铝层中实现具有较低质量的色调。不应理解为限制本发明，发明人的观点是太厚的多孔氧化铝层不具有适当的稳定性且优选的规则表面结构具有更受损的点。这又导致颜料颜色的劣化。在其中例如较浅颜色是产生细微颜色差异所需的其它实施方案中，优选本发明颜料中的元素铝含量为至少25重量％，优选至少28重量％，更优选至少31重量％，仍更优选至少34重量％，最优选至少36重量％，每种情况下基于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的总重量。
[0062]在上述实施方案中的其它实施方案中，根据本发明所用湿法化学氧化的铝效应颜料中的元素铝含量相对于湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为25-87重量％。优选本发明颜料中的元素铝含量为28-81重量％，更优选31-77重量％，仍更优选34-74重量％，最优选36-71重量％，每种情况下基于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的总重量。
[0063]尽管湿法化学氧化的铝效应颜料具有大量水结合和/或包含在其上和/或其中的非常大的表面积，显示出令人惊讶的是关于湿法化学产生的氧化铝，非常少量的不同于氧化铝的金属氧化物层已有效地降低或完全抑制后氧化。此外，显示令人惊讶的是与在不同于氧化铝的金属氧化物层之上，优选上面的根据本发明施涂的有机聚合物层组合，相对于湿法化学产生的氧化铝层，非常少量的金属氧化物层实现例如对氧化条件的令人惊讶地高的抗性。由于厚金属氧化物层削弱颜料的光学质量，特别是降低颜料的覆盖力，即每单位重量颜料覆盖的面积，本发明使得可提供具有特别高的光学质量且具有高稳定性，特别是具有长期颜色稳定性的有色铝效应颜料。
[0064]不同于氧化铝并以金属氧 化物层的形式施涂的金属氧化物，特别是硅氧化物，与包含在湿法化学产生的氧化铝层中的氧化铝之比为1:1-1:40，优选1: 1.2-1:36，更优选1: 1.5-1:32，仍更优选1: 1.8-1:28。特别地，在上述实施方案中的其它实施方案中，优选不同于氧化铝并以金属氧化物层的形式施涂的金属氧化物，特别是硅氧化物，与包含在湿法化学产生的氧化铝层中的氧化铝之比为1:2-1:25，优选1:2.2-1:21，更优选1:2.4-1:18,仍更优选1:2.5-1:15。上述比表示施涂的不同于氧化铝的金属氧化物的重量相对于通过湿法化学氧化产生的氧化铝的重量的比。
[0065]包含在湿法化学产生的氧化铝层中的氧化铝的量可例如通过测定基质中所含元素铝的量，测定基质中所含铝和氧化铝形式的铝的总量，和反向计算湿法化学产生的氧化铝层中所含Al2O3而进行。元素铝含量的测定可例如为测定气体体积。为此，首先需要将颜料部分溶于合适溶剂如有机溶剂中。
[0066]基质中所含铝的气体体积测定可例如使用以下方法进行:将0.3g试样称重放入瓷坩埚中。将50ml的5%氢氧化钠溶液引入250-ml圆锥形烧瓶中并将瓷坩埚放在NaOH溶液上使它漂浮。然后将圆锥形烧瓶温度控制至20°C。然后将具有补偿容器的气体滴定管以气密方式连接在圆锥形烧瓶上并设置为O。其后，摇晃圆锥形烧瓶直至坩埚翻倒且颜料可与NaOH溶液完全反应。形成的氢气置换气体滴定管中的水。
[0067]P = pread+c-d (以托表示)
[0068]Pread =压力读数(以托表示)[0069]c =气压计读数校准:-2.6托(对于760托和20°C )
[0070]d =对5%氢氧化钠溶液而言，水蒸汽的饱和压力:16.7托(760托20°C )
[0071]P =经校准压力(以托表示)
[0072]然后将所得值p(以托表示)插入以下方程式中，结果是可测得以％表示的铝含量。
[0073]
【权利要求】
1.湿法化学氧化的铝效应颜料，其中湿法化学氧化的铝效应颜料具有至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层和至少一层包封有机聚合物层，且其中该不同于氧化铝且作为金属氧化物层施涂的金属氧化物与湿法化学产生的氧化铝层的重量比为1:1-1:40，特别是1:2-1:25。
2.根据权利要求1的湿法化学氧化的铝效应颜料，其中该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层和该至少一层有机聚合物层的含量之和相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为10-50重量％，且该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层与该至少一层有机聚合物层的重量比为1:2-1:20。
3.根据权利要求1的湿法化学氧化的铝效应颜料，其中该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层和该至少一层有机聚合物层的含量之和相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为13-40重量％，且该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层与该至少一层有机聚合物层的重量比为1:2.2-1:17。
4.根据前述权利要求中一项的湿法化学氧化的铝效应颜料，其中元素铝含量相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为至多87重量％。
5.根据 前述权利要求中一项的湿法化学氧化的铝效应颜料，其中该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层的重量比例相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为0.8-20 重量％。
6.根据前述权利要求中一项的湿法化学氧化的铝效应颜料，其中该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层基本由金属氧化物组成，所述金属氧化物选自硅氧化物、硼氧化物、锆氧化物、铈氧化物、铁氧化物、钛氧化物、铬氧化物、锡氧化物、钥氧化物、其氧化物水合物、其氢氧化物及其混合物。
7.根据前述权利要求中一项的湿法化学氧化的铝效应颜料，其中该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层基本由硅氧化物组成。
8.根据前述权利要求中一项的湿法化学氧化的铝效应颜料，其中该至少一层有机聚合物层的重量比例相对于未涂覆的湿法化学氧化的铝效应颜料的重量为8-40重量％。
9.根据前述权利要求中一项的湿法化学氧化的铝效应颜料，其中该至少一层有机聚合物层基本由有机聚合物组成，所述有机聚合物选自聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚酰胺、聚烯烃、聚二烯烃、聚炔烃、聚亚烷基二醇、环氧树脂、聚酯、聚醚、多元醇、聚氨酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及其混合物。
10.根据前述权利要求中一项的湿法化学氧化的铝效应颜料，其中除该至少一层不同于氧化铝的金属氧化物层外，还存在高折射率金属硫属元素化物层。
11.制备经涂布的湿法化学氧化的铝效应颜料的方法，其中该方法包括以下步骤: (1)铝效应颜料的湿法化学氧化， (2)将步骤(1)所得湿法化学氧化的铝效应颜料用不同于氧化铝的金属氧化物涂覆，其中作为至少一层金属氧化物层施涂的该金属氧化物与步骤(1)中湿法化学产生的氧化铝层的重量比为1:1-1:40， (3)将涂有金属氧化物且在步骤(2)中得到的湿法化学氧化的铝效应颜料用至少一层包封有机聚合物层涂覆。
12.根据权利要求11的方法，其中在步骤(2)中，金属氧化物以溶胶-凝胶方法施涂。
13.根据权利要求11或12的方法，其中湿法化学氧化在pH7-12下用水与一种或多种水溶混性溶剂的混合物进行。
14.根据权利要求1-10中一项的颜料，其中这些使用根据权利要求11-14中一项的方法制备。
15.根据权利要求1-10或14中一项的颜料在塑料、化妆品或涂覆剂，特别是油漆、清漆、粉末涂料或印刷油墨中的用途。
16.包含根据权利要求1-10或14中一项的颜料的涂覆剂。
【文档编号】C09D5/36GK104024342SQ201280065911
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2012年11月2日 优先权日:2011年11月4日
【发明者】D·舒马赫, M·格吕纳, S·赫费纳, O·斯特鲁克 申请人:埃卡特有限公司