自修复胶乳固井水泥浆及其制备与应用的制作方法
【专利摘要】一种自修复胶乳固井水泥浆体系，由固井自修复剂、油井水泥、固井胶乳、水泥浆分散剂、水泥浆滤失剂、消泡剂以及液体组成，固井自修复剂为稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂或硅烷偶联剂包覆型自修复剂或水泥基渗透结晶型防水材料母料，稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂由活性矿物和稀土配位型表面处理剂组成；硅烷偶联剂包覆型自修复剂由活性矿物和硅烷偶联剂组成，本发明还提供了其制备方法，本发明自修复胶乳固井水泥浆体系除了具有胶乳固井水泥浆基本性能外，还具有自修复性能，能够对固井水泥环损伤如微裂缝和微间隙进行自动修复，从而提高了胶乳固井水泥浆的性能。
【专利说明】自修复胶乳固井水泥浆及其制备与应用
【技术领域】
[0001]本发明属于石油钻井【技术领域】，特别涉及一种自修复胶乳固井水泥浆及其制备与应用。
【背景技术】
[0002]胶乳固井水泥浆体系主要用于油气井固井的防气窜和防止酸性气体对固井水泥环的腐蚀。胶乳在防窜、防腐、提高水泥石力学性能等方面具有明显的优势，在国外已有较广泛应用，在国内的应用也越来越多。
[0003]但是，目前使用的该体系中也存在着一些缺点，主要是:
[0004]1.现有的胶乳固井液对固井水泥环损伤形成的微间隙和微裂缝没有自修复能力，因此对固井水泥环完整性和耐久性的改善作用依然有限； [0005]2.现有胶乳固井液的防气窜性能和增韧抗裂性能仍需要进一步完善，还不能满足复杂井与储气库气井的防气窜、抗腐蚀和抗损伤的要求。
【发明内容】
[0006]为克服上述现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种自修复胶乳固井水泥浆及其制备与应用，适用于油田油气井固井，以更好地解决采用胶乳固井水泥浆固井的油气井固井水泥环损伤的自修复问题和耐久性问题。
[0007]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0008]一种自修复胶乳固井水泥浆体系，由如下重量份的组份组成:
[0009]
固井自修复剂5.0-20.0份
油儿水泥100.0-120 U份
固井胶乳5.0-20.0份
水泥浆分散剂0.3-3.0份
水泥浆滤失剂0.5-3.0份
消泡剂0.5-3.0份
[0010]以及与固体材料的重量比为0.44-0.50的液体，其中所述固体材料包括所述固井胶乳的45%以及所述固井自修复剂、油井水泥，所述固井胶乳的55%计入液体总量；
[0011]所述固井自修复剂为稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂或者硅烷偶联剂包覆型自修复剂，所述稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂由100-130重量份的活性矿物和2.0-8.0重量份的稀土配位型表面处理剂组成；所述硅烷偶联剂包覆型自修复剂由100-130重量份的活性矿物和0.2-7.0重量份的硅烷偶联剂组成。
[0012]稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂是用稀土配位型表面处理剂对活性矿物表面进行包覆处理的新型自修复剂。稀土配位型自修复剂加入固井水泥浆体系后，能够在水泥环发生损伤时，因包覆层损伤使活性材料暴露，从而启动水化反应，形成水化产物修复损伤部位，实现固井水泥环的自动修复。
[0013]硅烷偶联剂包覆型自修复剂是用硅烷偶联剂对活性矿物表面进行包覆处理的新型自修复剂。硅烷偶联剂包覆型自修复剂加入固井水泥浆体系后，能够在水泥环发生损伤时，因包覆层损伤使活性材料暴露，从而启动水化反应，形成水化产物修复损伤部位，实现固井水泥环的自动修复。
[0014]优选地，所述固井自修复剂为10份，油井水泥100份，固井胶乳10份，水泥浆分散剂1.6份，水泥浆滤失剂1.0份，消泡剂0.5份，以及44.88份液体，其中所述固井自修复剂为稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂或者硅烷偶联剂包覆型自修复剂，所述稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂由100重量份的活性矿物和6.0重量份的稀土配位型表面处理剂组成；所述硅烷偶联剂包覆型自修复剂由100重量份的活性矿物和2.0重量份的硅烷偶联剂组成。
[0015]所述活性矿物是矿渣、粉煤灰、水泥或者煤矸石；所述稀土配位型表面处理剂为无机粉体多功能表面改性剂W0T102或W0T108 ;所述的硅烷偶联剂为KH560和KH570。
[0016]所述的油井水泥是G级油井水泥，主要生产厂家是四川嘉华水泥股份有限公司。
[0017]所述固井胶乳为羧基丁苯胶乳，主要的产品有重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司的JR和淄博齐龙化工有限公司的PBOJ。
[0018]所述水泥浆分散剂是是磺化酮醛缩聚物类分散剂，主要的产品有成都川锋化学工程有限责任公司的SXY-2和河南卫辉化工有限公司的USZ。
[0019]所述水泥浆滤失剂是改性纤维素体系和非离子型聚合物聚乙烯醇(PVA)体系，主要产品有重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司的BS100和BS100-2。
[0020]所述消泡剂是有机醚类、磷酸脂和表面活性剂，主要的产品有重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司的BP-1B和卫辉市凯盛化工有限公司的RS-1。所述液体是清水。
[0021]本发明还提供了所述自修复胶乳固井水泥浆体系的制备方法，包括如下步骤:
[0022]步骤1.将所述固井自修复剂与油井水泥按所述配比进行预混合；
[0023]步骤2.使用固井水泥浆配制设备，将所述预混合物和所述固井胶乳、水泥浆分散剂、水泥浆滤失剂、水泥浆滤失剂、消泡剂以及液体剪切混合配制成自修复胶乳固井水泥浆体系。
[0024]步骤3.使用固井水泥浆泵注设备，将自修复胶乳固井水泥浆注入封固井段，在井下养护48h后凝固形成具有自修复性能和弹韧性的固井水泥环。
[0025]当所述固井自修复剂为稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂时，稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂通过如下步骤制备得到:
[0026]步骤一，将2.0-8.0重量份的稀土配位型表面处理剂与100-130重量份的活性矿物混拌均匀，然后加温至90°C，保温20-40min ；
[0027]步骤二，将加热后的混合物于粉碎搅拌机中，转速1000-10000转/分下粉碎搅拌10_40min ；[0028]步骤三，将步骤二粉碎搅拌后的混合物，加温至130°C，保温20_40min ；
[0029]步骤四，将步骤三加热后的混合物于粉碎搅拌机中，转速1000-10000转/分下粉碎搅拌10-40min。
[0030]当所述固井自修复剂为硅烷偶联剂包覆型自修复剂时，硅烷偶联剂包覆型自修复剂通过如下步骤制备得到:
[0031]步骤一、将活性矿物放入固体搅拌机中，保持搅拌器转速3000-10000转/分进行搅拌，过程中将0.2-7.0重量份的所述硅烷偶联剂直接喷洒在活性矿物上并搅拌混合，维持 10-40min ；[0032]步骤二、将步骤一得到的混合物放入固体粉碎搅拌机中，保持转速3000-10000转/分粉碎搅拌10-40min。
[0033]其中所述固井自修复剂还可以选用水泥基渗透结晶型防水材料母料(CCCW)，其是一种透结晶型活性添加剂，内含纳米级无机活性物质。与水拌合时，该物质迅速分散到水中，并随水迅速分散入混凝土中，与水泥浆中电离出的Ca2+离子发生络合发应，形成不稳定的钙络合物，该络合物随水在混凝土中扩散，遇到活性较高或未水化的水泥、水泥胶体，活性化学物质被更稳定的硅酸根、铝酸根所取代，发生结晶、沉淀，形成具有一定强度的晶状物，堵塞毛细孔，活性化学物质成为自由基，继续随水向内部扩散。通常，结晶体可以增长到一定的尺寸，封堵混凝土毛细管径的最大尺寸，从而使混凝土致密、防水。
[0034]本发明将固井自修复剂作为胶乳固井水泥浆体系的一种材料加入固井液中，与油井水泥、胶乳和固井添加剂等材料一起凝固形成固井水泥环。正常情况下，固井自修复剂不参与胶乳固井水泥浆的水化反应，而一旦固井水泥环发生损伤，自修复剂能够激活自身活性，通过水化反应对损伤部位进行自动修复，从而避免或减少昂贵的修井作业，保证油气井的耐久性和开采安全性。
[0035]本发明自修复胶乳固井水泥浆的自修复机理:所加入的自修复剂表面由一层特殊的覆盖膜所包围，使自修复剂的活性材料处于保护封闭状态，较少参与水泥浆的水化反应，保持自修复剂在固化体中处于缓慢水化的状态，能够保证胶乳固井水泥浆固化体潜在活性产物的含量，当胶乳固井水泥浆固化体能够在发生损伤时，由于自修复剂表面覆盖膜的破损暴露和外来流体的刺激，潜在的活性产物能够及时启动水化反应，形成水化产物，封闭微间隙和微裂缝，从而对损伤部位进行自修复。
[0036]因此，与现有技术相比，本发明优点是:
[0037](I)保留和强化了胶乳固井水泥浆的优势，在抗裂增韧方面和体系乳化稳定性方面等性能有所增强；
[0038](2)使胶乳固井水泥浆赋予了自修复性能，对水泥环形成的微裂缝具有较好的自修复性能，使胶乳固井水泥浆体系能够在特殊井固井中发挥更好的性能，适应各种复杂井的需要。
【具体实施方式】
[0039]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0040]实施例一
[0041]一种自修复胶乳固井水泥浆体系，由以下组份(重量份)组成:[0042]稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂(自制)10份；油井水泥(产品级别:G级，产品来源:四川嘉华水泥股份有限公司)100份；固井胶乳(产品代号:JR，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)6份；水泥浆分散剂(产品代号:SXY-2，产品来源:成都川锋化学工程有限责任公司)1.6份；水泥浆滤失剂(产品代号:BS100-2，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)1份；水泥浆滤失剂(产品代号:BS100，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)1份；消泡剂(产品代号产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)0.5份；以及与固体材料的重量比为0.44的液体，其中所述固体材料包括所述固井胶乳的45%以及所述固井自修复剂、油井水泥，所述固井胶乳的55%计入液体总量；液体取清水。
[0043]其中所述稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂由100重量份的活性矿物和6.0重量份的稀土配位型表面处理剂组成；活性矿物为矿渣(来源:新疆八一钢厂)，稀土配位型表面处理剂为W0T-102(来源:广东炜林纳功能材料有限公司)，该自修复剂的制备方法包括如下步骤:
[0044]第一，将W0T-102与活性矿物混拌均匀，然后加温到90°C，保持温度30min ；
[0045]第二，将加热的混合物放入粉碎搅拌机中，搅拌器转速3000转/分，粉碎搅拌30min ；
[0046]第三，将步骤二得到的混合物加温到130°C，保持温度30min。
[0047]第四，将步骤三加热的混合物放入粉碎搅拌机中，搅拌器转速3000转/分，粉碎搅拌 30min。
[0048]上述自修复胶乳固井水泥浆体系的制备方法，包括如下步骤:
[0049]步骤1.将所述固井自修复剂与油井水泥按所述配比进行预混合；
[0050]步骤2.使用固井水泥浆配制设备，将所述预混合物和所述固井胶乳、水泥浆分散剂、水泥浆滤失剂、水泥浆滤失剂、消泡剂以及清水剪切混合配制成自修复胶乳固井水泥浆体系。
[0051]步骤3.使用固井水泥浆泵注设备，将自修复胶乳固井水泥浆注入封固井段，在井下养护48h后凝固形成具有自修复性能和弹韧性的固井水泥环。
[0052]实施例二
[0053]一种自修复胶乳固井水泥浆体系，由以下组份(重量份)组成:
[0054]稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂(自制)15份；油井水泥(产品级别:G级，产品来源:四川嘉华水泥股份有限公司)100份；固井胶乳(产品代号:JR，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)10份；水泥浆分散剂(产品代号:SXY-2，产品来源:成都川锋化学工程有限责任公司)1.6份；水泥浆滤失剂(产品代号:BS100-2，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)1份；水泥浆滤失剂(产品代号:BS100，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)1份；消泡剂(产品代号产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)0.5份；以及与固体材料的重量比为0.44的液体，其中所述固体材料包括所述固井胶乳的45%以及所述固井自修复剂、油井水泥,所述固井胶乳的55%计入液体总量；液体取清水。
[0055]其中所述稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂由100重量份的活性矿物和3.0重量份的稀土配位型表面处理剂组成；活性矿物为粉煤灰(来源:西安电厂2型粉煤灰)，稀土配位型表面处理剂为W0T-108(来源:广东炜林纳功能材料有限公司)，该自修复剂的制备
参照实施例一。
[0056]该自修复胶乳固井水泥浆体系的制备参照实施例一。
[0057]实施例三
[0058]一种自修复胶乳固井水泥浆体系，由以下组份(重量份)组成:
[0059]水泥基渗透结晶型防水材料母料(CCCW) 10份；油井水泥(产品级别:G级，产品来源:四川嘉华水泥股份有限公司)100份；固井胶乳(产品代号:JR，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)10份；水泥浆分散剂(产品代号:SXY-2，产品来源:成都川锋化学工程有限责任公司)1.6份；水泥浆滤失剂(产品代号:BS100-2，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)1份；水泥浆滤失剂(产品代号:BS100，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)1份；消泡剂(产品代号产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)0.5份；以及与固体材料的重量比为0.44的液体，其中所述固体材料包括所述固井胶乳的45%以及所述固井自修复剂、油井水泥，所述固井胶乳的55%计入液体总量；液体取清水。 [0060]该自修复胶乳固井水泥浆体系的制备参照实施例一。
[0061]实施例四
[0062]一种自修复胶乳固井水泥浆体系，由以下组份(重量份)组成:
[0063]硅烷偶联剂包覆型自修复剂(自制)10份；油井水泥(产品级别:G级，产品来源:四川嘉华水泥股份有限公司)100份；固井胶乳(产品代号:JR，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)10份；水泥浆分散剂(产品代号:SXY-2，产品来源:成都川锋化学工程有限责任公司)1.6份；水泥浆滤失剂(产品代号:BS100-2，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)0.8份；水泥浆滤失剂(产品代号:BS100，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)1.2份；消泡剂(产品代号:BP-1B，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)0.5份；以及与固体材料的重量比为0.44的液体，其中所述固体材料包括所述固井胶乳的45%以及所述固井自修复剂、油井水泥，所述固井胶乳的55%计入液体总量；液体取清水。其中所述硅烷偶联剂包覆型自修复剂由100重量份的矿渣和2.0重量份的硅烷偶联剂KH560 (即Y-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)组成，矿渣的主要作用是构成自修复剂的潜在活性，一旦表面包覆的防水层破坏，就能够与固井水泥环的氢氧化钙晶体和其他未水化产物发生水化反应修复水泥环损伤部位。
[0064]该自修复剂的制备方法，包括如下步骤:
[0065]1.将矿渣放入固体搅拌机(高速固体搅拌机、V型固体搅拌机等)中，保持搅拌器转速4000转/分搅拌，将硅烷偶联剂KH560直接喷洒在矿渣上并搅拌混合30min。
[0066]2.将步骤I得到的混合物放入固体粉碎搅拌机中，保持转速40000转/分粉碎搅拌 30min。
[0067]该自修复胶乳固井水泥浆体系的制备参照实施例一。
[0068]实施例五
[0069]一种自修复胶乳固井水泥浆体系，由以下组份(重量份)组成:
[0070]硅烷偶联剂包覆型自修复剂(自制)20份；油井水泥(产品级别:G级，产品来源:四川嘉华水泥股份有限公司)120份；固井胶乳(产品代号:JR，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)10份；水泥浆分散剂(产品代号:SXY-2，产品来源:成都川锋化学工程有限责任公司)1.5份；水泥浆滤失剂(产品代号:BS100-2，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)1.6份；消泡剂(产品代号:BP-1B，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)1.0份；以及与固体材料的重量比为0.44的液体，其中所述固体材料包括所述固井胶乳的45%以及所述固井自修复剂、油井水泥，所述固井胶乳的55%计入液体总量；液体取清水 。
[0071]其中所述硅烷偶联剂包覆型自修复剂由100重量份的矿渣和3.0重量份的硅烷偶联剂KH570 (即Y -(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)组成，矿渣的主要作用是构成自修复剂的潜在活性，一旦表面包覆的防水层破坏，就能够与固井水泥环的氢氧化钙晶体和其他未水化产物发生水化反应修复水泥环损伤部位。
[0072]该自修复剂的制备方法，参照实施例四。
[0073]该自修复胶乳固井水泥浆体系的制备参照实施例一。
[0074]实施例六
[0075]—种自修复胶乳固井水泥浆体系，由以下组份(重量份)组成:
[0076]稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂(自制)10份；油井水泥(产品级别:G级，产品来源:四川嘉华水泥股份有限公司)100份；固井胶乳(产品代号:PB0J，产品来源:淄博齐龙化工有限公司)10份；水泥浆分散剂(产品代号:usz，产品来源:河南卫辉化工有限公司)1.2份；水泥浆滤失剂(产品代号:BS100，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)1.2份；消泡剂(产品代号:RS-1，产品来源:卫辉市凯盛化工有限公司)0.6份；以及与固体材料的重量比为0.50的液体，其中所述固体材料包括所述固井胶乳的45%以及所述固井自修复剂、油井水泥，所述固井胶乳的55%计入液体总量；液体取清水。
[0077]其中所述稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂由110重量份的活性矿物和5.0重量份的稀土配位型表面处理剂组成；活性矿物为油井水泥(产品级别:G级，产品来源:四川嘉华水泥股份有限公司)，稀土配位型表面处理剂为W0T-108(来源:广东炜林纳功能材料有限公司)，该自修复剂的制备参照实施例一。
[0078]该自修复胶乳固井水泥浆体系的制备参照实施例一。
[0079]实施例七
[0080]一种自修复胶乳固井水泥浆体系，由以下组份(重量份)组成:
[0081]硅烷偶联剂包覆型自修复剂(自制)10份；油井水泥(产品级别:G级，产品来源:四川嘉华水泥股份有限公司)100份；固井胶乳(产品代号:JR，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)10份；水泥浆分散剂(产品代号:SXY-2，产品来源:成都川锋化学工程有限责任公司)1.3份；水泥浆滤失剂(产品代号:BS100-2，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)1.3份；消泡剂(产品代号:BP-1B，产品来源:重庆弘晟油气田开采技术服务有限公司)0.4份；以及与固体材料的重量比为0.44的液体，其中所述固体材料包括所述固井胶乳的45%以及所述固井自修复剂、油井水泥，所述固井胶乳的55%计入液体总量；液体取清水。
[0082]其中所述硅烷偶联剂包覆型自修复剂由110重量份的活性矿物和2.0重量份的硅烷偶联剂组成。活性矿物为矿渣(来源:新疆八一钢厂)，硅烷偶联剂为KH570 (即Y-(甲
基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)。[0083]该自修复剂的制备参照实施例四。
[0084]该自修复胶乳固井水泥浆体系的制备参照实施例一。
【权利要求】
1.一种自修复胶乳固井水泥浆体系，其特征在于，由如下重量份的组份组成:固井自修复剂5.0-20.0份
油 JI..水泥100.0-120.0 份
固井胶乳 5.0-20.0份
水泥浆分散剂 0.3-3.0份
水泥浆滤失剂 0.5-3.0份消泡剂0.5-3.0份 以及与固体材料的重量比为0.44-0.50的液体，其中所述固体材料包括所述固井胶乳的45%以及所述固井自修复剂、油井水泥，所述固井胶乳的55%计入液体总量； 所述固井自修复剂为稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂或者硅烷偶联剂包覆型自修复剂，所述稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂由100-130重量份的活性矿物和2.0-8.0重量份的稀土配位型表面处理剂组成；所述硅烷偶联剂包覆型自修复剂由100-130重量份的活性矿物和0.2-7.0重量份的硅烷偶联剂组成。
2.根据权利要求1所述自修复胶乳固井水泥浆体系，其特征在于，所述固井自修复剂为10份，油井水泥100份，固井胶乳10份，水泥浆分散剂1.6份，水泥浆滤失剂1份，消泡剂0.5份，以及44.88份液体，其中所述固井自修复剂为稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂或者硅烷偶联剂包覆型自修复剂，所述稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂由100重量份的活性矿物和6重量份 的稀土配位型表面处理剂组成；所述硅烷偶联剂包覆型自修复剂由100重量份的活性矿物和2.0重量份的硅烷偶联剂组成。
3.根据权利要求1所述自修复胶乳固井水泥浆体系，其特征在于，所述活性矿物是矿渣、粉煤灰、水泥或者煤矸石；所述稀土配位型表面处理剂为无机粉体多功能表面改性剂W0T102或W0T108 ;所述的硅烷偶联剂为KH560和KH570。
4.根据权利要求1所述自修复胶乳固井水泥浆体系，其特征在于，所述固井胶乳为羧基丁苯胶乳，所述水泥浆分散剂是是磺化酮醛缩聚物类分散剂，所述水泥浆滤失剂是改性纤维素体系和非离子型聚合物聚乙烯醇(PVA)体系，所述消泡剂是有机醚类、磷酸脂和表面活性剂，所述液体是清水。
5.根据权利要求1所述自修复胶乳固井水泥浆体系，其特征在于，所述固井自修复剂为水泥基渗透结晶型防水材料母料(CCCD0
6.权利要求1所述自修复胶乳固井水泥浆体系的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1.将所述固井自修复剂与油井水泥按所述配比进行预混合； 步骤2.使用固井水泥浆配制设备，将所述预混合物和所述固井胶乳、水泥浆分散剂、水泥浆滤失剂、水泥浆滤失剂、消泡剂、和清水剪切混合配制成自修复胶乳固井水泥浆体系O
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，当所述固井自修复剂为稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂时，稀土配位型油气井固井水泥环自修复剂通过如下步骤制备得到: 步骤一，将2.0-8.0重量份的稀土配位型表面处理剂与100-130重量份的活性矿物混拌均匀，然后加温至90°C，保温20-40min ； 步骤二，将加热后的混合物于粉碎搅拌机中，转速1000-10000转/分下粉碎搅拌10_40min ； 步骤三，将步骤二粉碎搅拌后的混合物，加温至130°C，保温20-40min ； 步骤四，将步骤三加热后的混合物于粉碎搅拌机中，转速1000-10000转/分下粉碎搅拌 10_40min。
8.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，当所述固井自修复剂为硅烷偶联剂包覆型自修复剂时，硅烷偶联剂包覆型自修复剂通过如下步骤制备得到: 步骤一、将活性矿物放入固体搅拌机中，保持搅拌器转速3000-10000转/分进行搅拌，过程中将2.0-7.0重量份的所述硅烷偶联剂直接喷洒在活性矿物上并搅拌混合，维持10_40min ； 步骤二、将步骤一得到的混合物放入固体粉碎搅拌机中，保持转速3000-10000转/分粉碎搅拌10-40min。
9.根据权利要求1所述自修复胶乳固井水泥浆体系的应用，其特征在于，使用固井水泥浆泵注设备，将自修复胶乳固井水泥浆注入封固井段，在井下养护48h后凝固形成具有自修复性能和弹韧性的固井水泥环，起到分隔油气水层和支撑套管的作用，同时对固井水泥环损伤造成的微间隙和微裂缝进行自动修复。
【文档编号】C09K8/487GK103540301SQ201310471853
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月10日 优先权日:2013年10月10日
【发明者】杨振杰, 吕志贤, 刘善广, 许波, 王珏, 马成云 申请人:西安石油大学, 克拉玛依市创拓有限责任公司