1,3-双癸基甘油醚乙氧基化物的合成方法
【专利摘要】本发明公开了1,3-双癸基甘油醚乙氧基化物的合成方法。它的技术方案是这样实现的：所述合成方法总体由三次合成获得：用正癸醇和环氧氯丙烷反应，可以得到癸基缩水甘油醚和1,3-双癸基甘油醚，将1,3-双癸基甘油醚再加成环氧乙烷即可得到1,3-双癸基甘油醚乙氧基化物。本发明具有以下有益效果：本发明具有良好的亲油性和表面活性；与羧基甜菜碱类两性表面活性剂复配，在不添加任何碱、碱性盐、中性电解质或助表面活性剂的情况下，能够将原油/地层水平衡界面张力降到10-3mN·m-1数量级。
【专利说明】1 ’ 3-双癸基甘油醚乙氧基化物的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石油采收【技术领域】，尤其涉及1，3-双癸基甘油醚乙氧基化物的合成方法。
【背景技术】
[0002]我国原油对外依存度已达到55%左右，且仍在继续增加。采用表面活性剂提高水驱后残余油的采收率，对于提高老油田的原油产量、缓解我国原油对外依存度的快速增长具有重要的战略意义。由于发现碱的副作用，以无碱二元复合驱取代三元复合驱成为当前表面活性剂驱技术发展的新趋势。但研究表明，在无碱条件下常用的驱油用表面活性剂如石油磺酸盐等作用效果显著下降。
【发明内容】
[0003]为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种具有良好的亲油性和表面活性，能在无碱条件下将原油/水界面张力降至最低的1，3-双癸基甘油醚乙氧基化物的合成方法。 [0004]为了实现上述目的，本发明的技术方案是这样实现的:1，3-双癸基甘油醚乙氧基化物的合成方法，所述合成方法总体由三次合成获得:
1、癸基缩水甘油醚的合成:其配方各成分的重量组份和生产操作步骤如下:
名称重量组分
正癸醇35%-52%
环氧氯丙烷15%-34%
KOH12%-30%
四丁基溴化铵 0.5%-6%
正己烧400ml ο
[0005]称量配方量的所述正癸醇、Κ0Η、四丁基溴化铵、正己烷放入到100mL的四口烧瓶中，快速搅拌15min，再利用恒压分液漏斗向其中缓慢滴入配方量的环氧氯丙烷，滴加时间为30min，滴加结束后升温至50°C反应6h后，静置分层，减压抽滤，弃去KOH等固体，将得到的浅黄色滤液减压蒸馏，收集138-146°C /3kPa馏分，制得癸基缩水甘油醚；
2、1，3-双癸基甘油醚的合成:其配方各成分的重量组份和生产操作步骤如下:
名称重量组分
正癸醇54%-72%
乙醇钠0.05%-5.6%
癸基缩水甘油醚 27%-43%。
[0006]称量配方量的所述正癸醇、乙醇钠放入到500mL的三口烧瓶中，边搅拌边滴加配方量的所述癸基缩水甘油醚，加料结束后升温至125°C反应12h，反应结束后，减压蒸馏，收集238-255°C /3kPa馏分，制得1，3-双癸基甘油醚；
3、1，3-双癸基甘油醚乙基氧化物的合成:其配方各成分的重量组份和生产操作步骤如下:
名称重量组分
I, 3-双癸基甘油醚 43%-64%
NaOH0.2%-7%
环氧乙烧30%_52%。
[0007]称量配方量的所述1，3-双癸基甘油醚、NaOH放入到0.5L的反应釜中，升温至100C，搅拌15min，密闭反应釜，向其中通入氮气置换空气3次，然后抽真空，升温至160°C，导入配方量的所述环氧乙烷进行加成反应，反应釜压力保持在0.1-0.35Mpa，通过冷却水使反应温度保持在160-175°C，反应至压力不再下降为止，降温至100°C出料。
[0008]进一步地，所述步骤I中各成分的重量组份和生产操作步骤如下:
名称重量组分
正癸醇46.98%
环氧氯丙烷27.6%
KOH23.49% 四丁基溴化铵 1.93 %
正己烧400ml ο
[0009]进一步地，所述步骤2中各成分的重量组份和生产操作步骤如下:
名称重量组分
正癸醇64.7%
乙醇钠0.24%
癸基缩水甘油醚 35.06%。
[0010]进一步地，所述步骤3中各成分的重量组份和生产操作步骤如下:
名称重量组分
I, 3-双癸基甘油醚 52.9%
NaOH0.54%
环氧乙烧46.56%ο
[0011]本发明具有以下有益效果:本发明具有良好的亲油性和表面活性；与羧基甜菜碱类两性表面活性剂复配，在不添加任何碱、碱性盐、中性电解质或助表面活性剂的情况下，能够将原油/地层水平衡界面张力降到1-3HiN.m-1数量级。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:
本实施例1，3-双癸基甘油醚乙氧基化物的合成方法，所述合成方法总体由三次合成获得:
1、癸基缩水甘油醚的合成:其配方各成分的重量组份和生产操作步骤如下:
名称重量组分
正癸醇46.98%
环氧氯丙烷27.6%
KOH23.49%四丁基溴化铵 1.93%
正己烧400ml ο
[0013]称量配方量的所述正癸醇、Κ0Η、四丁基溴化铵、正己烷放入到100mL的四口烧瓶中，快速搅拌15min，再利用恒压分液漏斗向其中缓慢滴入配方量的环氧氯丙烷，滴加时间为30min，滴加结束后升温至50°C反应6h后，静置分层，减压抽滤，弃去KOH等固体，将得到的浅黄色滤液减压蒸馏，收集138-146°C /3kPa馏分，制得癸基缩水甘油醚；
2、1，3-双癸基甘油醚的合成:其配方各成分的重量组份和生产操作步骤如下:
名称重量组分
正癸醇64.7%
乙醇钠0.24%
癸基缩水甘油醚 35.06%。
[0014]称量配方量的所述正癸醇、乙醇钠放入到500mL的三口烧瓶中，边搅拌边滴加配方量的所述癸基缩水甘油醚，加料结束后升温至125°C反应12h，反应结束后，减压蒸馏，收集238-255°C /3kPa馏分，制得1，3-双癸基甘油醚；
3、1，3-双癸基甘油醚乙基氧化物的合成:其配方各成分的重量组份和生产操作步骤如下: 名称重量组分
I，3-双癸基甘油醚 52.9%
NaOH0.54%
环氧乙烧46.56%ο
[0015]称量配方量的所述1，3-双癸基甘油醚、NaOH放入到0.5L的反应釜中，升温至100C，搅拌15min，密闭反应釜，向其中通入氮气置换空气3次，然后抽真空，升温至160°C，导入配方量的所述环氧乙烷进行加成反应，反应釜压力保持在0.1-0.35Mpa，通过冷却水使反应温度保持在160-175°C，反应至压力不再下降为止，降温至100°C出料。
[0016]实施例2:
在25°C下，对实施例1获得的产品与常用表面活性剂十二烷基硫酸钠同时在空气/水界面的化学性质进行检测，结果表明，实施例1制得的产品在空气/水界面上的饱和吸附量可达I X 1-9H1l -cm2数量级，分子截面积小于0.16nm2 ;而常用表面活性剂十二烷基硫酸钠在空气/水界面上的饱和吸附量约为3.16 X 1-1Vol.cm2数量级，分子截面积约0.53nm2，由此可见，实施例1获得的产品、1，3-双癸基甘油醚乙基氧化物分子在气/液界面上排列紧
LU O
[0017]实施例3:
将所述1，3-双癸基甘油醚乙基氧化物与羧基甜菜碱类两性表面活性剂复配，在45°C下考察复配体系降低原油/地层水界面张力的能力，表面活性剂总质量分数为0.05%-0.5%,其中所述1，3-双癸基甘油醚乙基氧化物的摩尔分数为0.4，水相含有100mg/L的聚丙烯酰胺，结果表明，所述1，3-双癸基甘油醚乙基氧化物具有良好的亲油性，在不添加任何碱、碱性盐、中性电解质或助表面活性剂的情况下，能够将原油/地层水平衡界面张力降到10_3mN.πm1数量级。
[0018]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵 盖在本发明的权利要求范围当中。
【权利要求】
1.1，3-双癸基甘油醚乙氧基化物的合成方法，其特征在于，所述合成方法总体由三次合成获得: (1)癸基缩水甘油醚的合成:其配方各成分的重量组份和生产操作步骤如下: 名称重量组分 正癸醇35%-52% 环氧氯丙烷15%-34% KOH12%-30% 四丁基溴化铵 0.5%-6% 正己烧400ml ο
2.称量配方量的所述正癸醇、Κ0Η、四丁基溴化铵、正己烷放入到100mL的四口烧瓶中，快速搅拌15min，再利用恒压分液漏斗向其中缓慢滴入配方量的环氧氯丙烷，滴加时间为30min，滴加结束后升温至50°C反应6h后，静置分层，减压抽滤，弃去KOH等固体，将得到的浅黄色滤液减压蒸馏，收集138-146°C /3kPa馏分，制得癸基缩水甘油醚； (2)I, 3-双癸基甘油醚的合成:其配方各成分的重量组份和生产操作步骤如下: 名称重量组分 正癸醇54%-72% 乙醇钠0.05%-5.6% 癸基缩水甘油醚 27%-43%。
3.称量配方量的所述正癸醇、乙醇钠放入到500mL的三口烧瓶中，边搅拌边滴加配方量的所述癸基缩水甘油醚，加料结束后升温至125°C反应12h，反应结束后，减压蒸馏，收集238-255°C /3kPa馏分，制得1，3-双癸基甘油醚； (3)1，3-双癸基甘油醚乙基氧化物的合成:其配方各成分的重量组份和生产操作步骤如下: 名称重量组分 I, 3-双癸基甘油醚 43%-64% NaOH0.2%-7% 环氧乙烧30%_52%。
4.称量配方量的所述1，3-双癸基甘油醚、NaOH放入到0.5L的反应釜中，升温至100C，搅拌15min，密闭反应釜，向其中通入氮气置换空气3次，然后抽真空，升温至160°C，导入配方量的所述环氧乙烷进行加成反应，反应釜压力保持在0.1-0.35Mpa，通过冷却水使反应温度保持在160-175°C，反应至压力不再下降为止，降温至100°C出料。
5.根据权利要求1所述的1，3-双癸基甘油醚乙氧基化物的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中各成分的重量组份和生产操作步骤如下: 名称重量组分 正癸醇46.98% 环氧氯丙烷27.6% KOH23.49% 四丁基溴化铵 1.93% 正己烧400ml ο
6.根据权利要求1所述的1，3-双癸基甘油醚乙氧基化物的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中各成分的重量组份和生产操作步骤如下: 名称重量组分 正癸醇64.7% 乙醇钠0.24% 癸基缩水甘油醚 35.06%。
7.根据权利要求1所述的1，3-双癸基甘油醚乙氧基化物的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中各成分的重量组份和生产操作步骤如下: 名称重量组分 .1，3-双癸基甘油醚 52.9% NaOH0.54% 环氧乙烧46 .56%ο
【文档编号】C09K8/584GK104030897SQ201410284362
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月24日 优先权日:2014年6月24日
【发明者】金瑞 申请人:江苏万淇生物科技有限公司