一种钻井液降滤失剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种钻井液降滤失剂及其制备方法，降滤失剂包括以下组分：乙二醇双甲基丙烯酸酯，硬脂酸锌，邻苯二甲酸二辛酯，二环己胺，聚异丁烯，滑石粉，钛酸酯，安息香酸钠，羧甲基纤维素，磷酸二氢钠，丙烯酸，有机氢聚硅氧烷，水。制备方法为将乙二醇双甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚异丁烯加入到反应釜中，加热混合均匀，加入二环己胺和安息香酸钠，搅拌反应后再加入钛酸酯和羧甲基纤维素，混合均匀，加入有机氢聚硅氧烷，加热搅拌均匀，然后将硬脂酸锌、滑石粉和丙烯酸加入其中，混合均匀，最后在加热搅拌状态下分批次加入磷酸二氢钠水溶液，直至加完。本发明提供的降滤失剂具有高温稳定，耐酸碱，耐盐性，降滤失效果优异的特点。
【专利说明】一种钻井液降滤失剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于油田钻井用试剂，具体涉及一种钻井液降滤失剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 在钻井过程中，由于压差的作用，钻井液中的水分不可避免地通过井壁滤失到地 层中，造成钻井液失水。随着水分进入地层，钻井液中粘土颗粒便附着在井壁上形成"滤 饼"，形成一个滤饼井壁。由于滤饼井壁比原来的井壁致密得多，所以它一方面阻止了钻井 液的进一步失水，一方面起到了保护井壁的作用。但是在滤饼井壁形成的过程中，滤失的水 分过多，滤饼过厚，细粘土颗粒随水分进入地层等都会影响正常钻井，并对地层造成伤害。
[0003] 钻井液的滤失及滤饼的形成在钻井过程中钻井液的滤失是必然的，通过滤失可形 成滤饼保护井壁。但是钻井液滤失量过大，易引起页岩膨胀和坍塌，造成井壁不稳定。此外， 滤失量增大的同时滤饼增厚，使井径缩小，给旋转的钻具造成较大的扭矩，起下钻时引起抽 汲和压力波动，易造成压差卡钻。因此，适当地控制滤失量是钻井液的重要性能之一。显然， 钻井液的滤失量与地层渗透率密切相关。但钻井液发生滤失的同时就有滤饼形成，钻井液 再发生滤失时，必须经过已经形成的滤饼。因此，决定滤失量大小的主要因素是滤饼的渗透 率。如何形成低渗透率的高质量滤饼，阻止钻井液的进一步滤失，是钻井液配制中要考虑的 主要问题之一。
[0004] 降滤失剂分子主要是通过吸附作用吸附在粘土颗粒表面形成吸附水化层，同时提 高粘土的ξ电位，因而增大颗粒聚结的机械阻力和静电排斥力，提高钻井液的聚结稳定 性，使粘土颗粒保持多级分散状态，并有相对较多的颗粒，在一定压差作用下，通过物理填 塞作用以形成致密的泥饼，减低滤失量。可见，通过降滤失剂的吸附作用改善滤饼内部结构 是控制滤失量的关键。
[0005] 根据降滤失剂的降滤失原理，目前已经一系列的降滤失剂得到了开发应用，申请 号为201310195972. 6的中国专利公开了一种用于油气田钻井作业中的钻井液降滤失剂及 其制备方法。它克服在钻井过程中，因地层温度高、矿化度大，造成钻井液稠化时间缩短、滤 失量增大、性能变差的问题；申请号为201410210269. 2的中国专利公开了一种钻井液降滤 失剂及其制备方法，降滤失剂包括：苯酚，氯乙酸钠，环氧氯丙烷，甲醛，焦亚硫酸钠，无水硫 酸钠，氢氧化钠，三甲胺，2-氯乙烷磺酸钠，羧甲基纤维素，丙烯酸胺，乙酸乙烯酯份，二甲基 二烯丙基氯化铵和水。该降滤失剂可以在高温高压下起到良好的降滤失效果。但是以上现 有技术中虽然对降滤失剂进行了一定的改进，增强了效果，但是对于深井钻井液日益提升 的耐高温、耐酸碱等要求仍然不能满足，而目前仍然没有一种能够在超过300°C的高温条件 下使用并且性能稳定的降滤失剂。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种钻井液降滤失剂及 其制备方法，具有高温稳定，耐酸碱，耐盐性等，降滤失效果优异。
[0007] 本发明是采用以下技术手段实现的：
[0008] -种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：乙二醇双甲基丙烯酸酯8-15份，硬脂 酸锌2-6份，邻苯二甲酸二辛酯5-10份，二环己胺3-7份，聚异丁烯6-13份，滑石粉2-8份， 钛酸酯1-5份，安息香酸钠5-12份，羧甲基纤维素2-10份，磷酸二氢钠3-8份，丙烯酸6-15 份，有机氢聚硅氧烷〇. 5-2份，水40-60份。
[0009] 所述的钻井液降滤失剂，可以优选为以重量组分计包括：乙二醇双甲基丙烯酸酯 10-13份，硬脂酸锌3-5份，邻苯二甲酸二辛酯6-8份，二环己胺4-6份，聚异丁烯8-12份， 滑石粉3-6份，钛酸酯3-5份，安息香酸钠6-10份，羧甲基纤维素4-8份，磷酸二氢钠4-7 份，丙烯酸9-13份，有机氢聚硅氧烷0. 8-1. 5份，水50-58份。
[0010] 以上所述的钻井液降滤失剂，可以进一步优选为以重量组分计包括：乙二醇双甲 基丙烯酸酯12份，硬脂酸锌4份，邻苯二甲酸二辛酯7份，二环己胺5份，聚异丁烯10份， 滑石粉5份，钛酸酯4份，安息香酸钠8份，羧甲基纤维素7份，磷酸二氢钠5份，丙烯酸12 份，有机氢聚硅氧烷1. 2份，水55份。
[0011] 一种以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤如下：
[0012] 步骤一，将乙二醇双甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚异丁烯加入到反应釜 中，加热至70-80°C，搅拌混合均匀，加入二环己胺和安息香酸钠，搅拌反应40-60分钟，得 到混合物一；
[0013] 步骤二，将钛酸酯和羧甲基纤维素加入到混合物一中，混合均匀，加入有机氢聚硅 氧烷，加热至90-100°C，搅拌5-10分钟，降温至50-60°C，得到混合物二；
[0014] 步骤三，将硬脂酸锌、滑石粉和丙烯酸加入到混合物二中，搅拌混合均匀，得到混 合物三；步骤四，将磷酸二氢钠溶于水中得到水溶液，将混合物三加热至90-KKTC，在搅拌 状态下将该水溶液分3-8次加入到混合物三中，每加入一次水溶液后搅拌10-20分钟,然 后再加入另一次水溶液，以此循环进行，直至水溶液加完，最后一次水溶液加完后搅拌5-10 分钟后开始降温，降至室温即得钻井液降滤失剂降滤失剂。
[0015] 以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤一中搅拌混合均匀的搅拌速度可以 为200-300转/分钟。
[0016] 以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤一中搅拌反应的搅拌速度可以为 80-120转/分钟。
[0017] 以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤二中加热至90-KKTC的过程中可以 以5-10°C /分钟的加热速度进行。
[0018] 以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤二中搅拌速度可以为80-120转/分 钟。
[0019] 以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤四中整个过程中可以保持温度为 90-100。。。
[0020] 本发明提供的钻井液降滤失剂具有优良的耐高温性能以及降滤失性能，同时具有 很好的耐酸碱性能，其中耐酸性达到了 500小时无异常，耐碱性达到了 520小时无异常，分 别在200°C、300°C、400°C条件下测试表观粘度与高温高压滤失量，结果表明，在400°C的条 件下仍然能保持很稳定的表观粘度以及降滤失性，其中表观粘度达到了 26mPa · s，高温高 压滤失量达到了 15mL以下，因此可以作为深井钻井液使用，发挥良好的降滤失效果。
【具体实施方式】：
[0021] 实施例1
[0022] -种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：乙二醇双甲基丙烯酸酯8份，硬脂酸锌 2份，邻苯二甲酸二辛酯5份，二环己胺3份，聚异丁烯6份，滑石粉2份，钛酸酯1份，安息 香酸钠5份，羧甲基纤维素2份，磷酸二氢钠3份，丙烯酸6份，有机氢聚硅氧烷0. 5份，水 40份。
[0023] 以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤如下：
[0024] 步骤一，将乙二醇双甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚异丁烯加入到反应釜 中，加热至70°C，搅拌混合均匀，搅拌速度为200转/分钟，然后加入二环己胺和安息香酸 钠，搅拌反应40分钟，其中搅拌速度为80转/分钟，得到混合物一；
[0025] 步骤二，将钛酸酯和羧甲基纤维素加入到混合物一中，混合均匀，加入有机氢聚硅 氧烷，以5°C /分钟的加热速度加热至90°C，搅拌5分钟，搅拌速度为80转/分钟，降温至 50°C，得到混合物二；
[0026] 步骤三，将硬脂酸锌、滑石粉和丙烯酸加入到混合物二中，搅拌混合均匀，得到混 合物三；步骤四，将磷酸二氢钠溶于水中得到水溶液，将混合物三加热至90°C，在搅拌状态 下将该水溶液分3次加入到混合物三中，每加入一次水溶液后搅拌20分钟，然后再加入另 一次水溶液，以此循环进行，直至水溶液加完，最后一次水溶液加完后搅拌10分钟后开始 降温，降至室温即得钻井液降滤失剂降滤失剂。
[0027] 实施例2
[0028] 一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：乙二醇双甲基丙烯酸酯10份，硬脂酸 锌3份，邻苯二甲酸二辛酯6份，二环己胺4份，聚异丁烯8份，滑石粉3份，钛酸酯3份，安 息香酸钠6份，羧甲基纤维素4份，磷酸二氢钠4份，丙烯酸9份，有机氢聚硅氧烷0. 8份， 水50份。
[0029] 以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤如下：
[0030] 步骤一，将乙二醇双甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚异丁烯加入到反应釜 中，加热至75°C，搅拌混合均匀，搅拌速度为220转/分钟，然后加入二环己胺和安息香酸 钠，搅拌反应48分钟，其中搅拌速度为90转/分钟，得到混合物一；
[0031] 步骤二，将钛酸酯和羧甲基纤维素加入到混合物一中，混合均匀，加入有机氢聚硅 氧烷，以6°C /分钟的加热速度加热至95°C，搅拌6分钟，搅拌速度为90转/分钟，降温至 55 °C，得到混合物二；
[0032] 步骤三，将硬脂酸锌、滑石粉和丙烯酸加入到混合物二中，搅拌混合均匀，得到混 合物三；步骤四，将磷酸二氢钠溶于水中得到水溶液，将混合物三加热至95°C，在搅拌状态 下将该水溶液分5次加入到混合物三中，每加入一次水溶液后搅拌18分钟，然后再加入另 一次水溶液，以此循环进彳丁，直至水溶液加完，最后一次水溶液加完后揽祥8分钟后开始降 温，降至室温即得钻井液降滤失剂降滤失剂。
[0033] 实施例3
[0034] 一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：乙二醇双甲基丙烯酸酯12份，硬脂酸 锌4份，邻苯二甲酸二辛酯7份，二环己胺5份，聚异丁烯10份，滑石粉5份，钛酸酯4份， 安息香酸钠8份，羧甲基纤维素7份，磷酸二氢钠5份，丙烯酸12份，有机氢聚硅氧烷I. 2 份，水55份。
[0035] 以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤如下：
[0036] 步骤一，将乙二醇双甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚异丁烯加入到反应釜 中，加热至78°C，搅拌混合均匀，搅拌速度为260转/分钟，然后加入二环己胺和安息香酸 钠，搅拌反应55分钟，其中搅拌速度为100转/分钟，得到混合物一；
[0037] 步骤二，将钛酸酯和羧甲基纤维素加入到混合物一中，混合均匀，加入有机氢聚硅 氧烷，以8°C /分钟的加热速度加热至98°C，搅拌10分钟，搅拌速度为100转/分钟，降温 至50°C，得到混合物二；
[0038] 步骤三，将硬脂酸锌、滑石粉和丙烯酸加入到混合物二中，搅拌混合均匀，得到混 合物三；步骤四，将磷酸二氢钠溶于水中得到水溶液，将混合物三加热至l〇〇°C，在搅拌状 态下将该水溶液分8次加入到混合物三中，每加入一次水溶液后搅拌10分钟，然后再加入 另一次水溶液，以此循环进行，直至水溶液加完，最后一次水溶液加完后搅拌5分钟后开始 降温，降至室温即得钻井液降滤失剂降滤失剂。
[0039] 实施例4
[0040] 一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：乙二醇双甲基丙烯酸酯13份，硬脂酸 锌5份，邻苯二甲酸二辛酯8份，二环己胺6份，聚异丁烯12份，滑石粉6份，钛酸酯5份， 安息香酸钠10份，羧甲基纤维素8份，磷酸二氢钠7份，丙烯酸13份，有机氢聚硅氧烷1. 5 份，水58份。
[0041] 以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤如下：
[0042] 步骤一，将乙二醇双甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚异丁烯加入到反应釜 中，加热至80°C，搅拌混合均匀，搅拌速度为260转/分钟，然后加入二环己胺和安息香酸 钠，搅拌反应55分钟，其中搅拌速度为110转/分钟，得到混合物一；
[0043] 步骤二，将钛酸酯和羧甲基纤维素加入到混合物一中，混合均匀，加入有机氢聚硅 氧烧，以8°C /分钟的加热速度加热至95°C，搅拌7分钟，搅拌速度为110转/分钟，降温至 52 °C，得到混合物二；
[0044] 步骤三，将硬脂酸锌、滑石粉和丙烯酸加入到混合物二中，搅拌混合均匀，得到混 合物三；
[0045] 步骤四，将磷酸二氢钠溶于水中得到水溶液，将混合物三加热至98°C，在搅拌状态 下将该水溶液分7次加入到混合物三中，每加入一次水溶液后搅拌12分钟，然后再加入另 一次水溶液，以此循环进彳丁，直至水溶液加完，最后一次水溶液加完后揽祥7分钟后开始降 温，降至室温即得钻井液降滤失剂降滤失剂。
[0046] 实施例5
[0047] -种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：乙二醇双甲基丙烯酸酯15份，硬脂酸 锌6份，邻苯二甲酸二辛酯10份，二环己胺7份，聚异丁烯13份，滑石粉8份，钛酸酯5份， 安息香酸钠12份，羧甲基纤维素10份，磷酸二氢钠8份，丙烯酸15份，有机氢聚硅氧烷2 份，水60份。
[0048] 以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤如下：
[0049] 步骤一，将乙二醇双甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚异丁烯加入到反应釜 中，加热至80°C，搅拌混合均匀，搅拌速度为300转/分钟，然后加入二环己胺和安息香酸 钠，搅拌反应60分钟，其中搅拌速度为120转/分钟，得到混合物一；
[0050] 步骤二，将钛酸酯和羧甲基纤维素加入到混合物一中，混合均匀，加入有机氢聚硅 氧烧，以KTC /分钟的加热速度加热至KKTC，搅拌10分钟，搅拌速度为120转/分钟，降 温至60°C，得到混合物二；
[0051] 步骤三，将硬脂酸锌、滑石粉和丙烯酸加入到混合物二中，搅拌混合均匀，得到混 合物三；
[0052] 步骤四，将磷酸二氢钠溶于水中得到水溶液，将混合物三加热至KKTC，在搅拌状 态下将该水溶液分8次加入到混合物三中，每加入一次水溶液后搅拌10分钟，然后再加入 另一次水溶液，以此循环进行，直至水溶液加完，最后一次水溶液加完后搅拌5分钟后开始 降温，降至室温即得钻井液降滤失剂降滤失剂。
[0053] 性能测试：
[0054] 将以上实施例制备得到的钻井液降滤失剂进行性能测试，测定不同温度条件下的 降滤失效果（其中高温高压滤失量中压强为15MPa)，同时测定降滤失剂的耐酸、耐碱以及 耐盐性，结果见下表：
[0055]
【权利要求】
1. 一种钻井液降滤失剂，其特征在于，以重量组分计包括：乙二醇双甲基丙烯酸酯 8-15份，硬脂酸锌2-6份，邻苯二甲酸二辛酯5-10份，二环己胺3-7份，聚异丁烯6-13份， 滑石粉2-8份，钛酸酯1-5份，安息香酸钠5-12份，羧甲基纤维素2-10份，磷酸二氢钠3-8 份，丙烯酸6-15份，有机氢聚娃氧烧0. 5-2份，水40-60份。
2. 根据权利要求1所述的钻井液降滤失剂，其特征在于，以重量组分计包括：乙二醇双 甲基丙烯酸酯10-13份，硬脂酸锌3-5份，邻苯二甲酸二辛酯6-8份，二环己胺4-6份，聚异 丁烯8-12份，滑石粉3-6份，钛酸酯3-5份，安息香酸钠6-10份，羧甲基纤维素4-8份，磷 酸二氢钠4-7份，丙烯酸9-13份，有机氢聚娃氧烧0. 8-1. 5份，水50-58份。
3. 根据权利要求1所述的钻井液降滤失剂，其特征在于，以重量组分计包括：乙二醇双 甲基丙烯酸酯12份，硬脂酸锌4份，邻苯二甲酸二辛酯7份，二环己胺5份，聚异丁烯10份， 滑石粉5份，钛酸酯4份，安息香酸钠8份，羧甲基纤维素7份，磷酸二氢钠5份，丙烯酸12 份，有机氢聚硅氧烷1. 2份，水55份。
4. 一种权利要求1或2或3所述的钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤如 下： 步骤一，将乙二醇双甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚异丁烯加入到反应釜中，力口 热至70-80°C，搅拌混合均匀，加入二环己胺和安息香酸钠，搅拌反应40-60分钟，得到混合 物一； 步骤二，将钛酸酯和羧甲基纤维素加入到混合物一中，混合均匀，加入有机氢聚硅氧 烷，加热至90-100°C，搅拌5-10分钟，降温至50-60°C，得到混合物二； 步骤三，将硬脂酸锌、滑石粉和丙烯酸加入到混合物二中，搅拌混合均匀，得到混合物 - ? --， 步骤四，将磷酸二氢钠溶于水中得到水溶液，将混合物三加热至90-100°C，在搅拌状态 下将该水溶液分3-8次加入到混合物三中，每加入一次水溶液后搅拌10-20分钟，然后再加 入另一次水溶液，以此循环进行，直至水溶液加完，最后一次水溶液加完后搅拌5-10分钟 后开始降温，降至室温即得钻井液降滤失剂降滤失剂。
5. 根据权利要求4所述的钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌混 合均匀的搅拌速度为200-300转/分钟。
6. 根据权利要求4所述的钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌反 应的搅拌速度为80-120转/分钟。
7. 根据权利要求4所述的钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤二中加热至 90-100°C的过程中以5-10°C /分钟的加热速度进行。
8. 根据权利要求4所述的钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌速 度为80-120转/分钟。
9. 根据权利要求4所述的钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤四中整个过 程中保持温度为90-100°C。
【文档编号】C09K8/035GK104312554SQ201410521515
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】张学平, 朱忠海 申请人:苏州长盛机电有限公司