制备聚酯消光用钛白粉的方法
【专利摘要】制备聚酯消光用钛白粉的生产方法，工艺步骤：(1)在成品锐钛型涂料钛白粉中加入去离子水、分散剂组制成一级白色钛白粉悬浮浆液；(2)带水浆液二次球磨10～12h，制成二级白色的钛白粉悬浮浆液，后脱水处理，获得初级白色湿式钛白粉凝聚块；(3)在初级湿式钛白粉凝聚块中加入去离子水、乳化剂共同湿磨，获得高分散性的三级白色乳化钛白粉浆液制成半成品白色湿式钛白粉凝聚块；(4)半成品湿式钛白粉凝聚块在180～200℃的温度下均匀烘干，得含水率2%～3%的白色半成品干式钛白粉碎块后粉碎，制成白色粉状成品。
【专利说明】制备聚酯消光用钛白粉的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，涉及一种制备聚酯消光用钛白粉的方法。
【背景技术】
[0002]聚酯，化学名称为聚对苯二甲酸乙二醇酯，英文简写为PET，由PTA和MEG聚合而成。PET呈米粒样，品种多样，大约75%用于化纤用涤纶，制造涤纶短纤维和涤纶长丝。
[0003]聚酯是透明的，可用它生产矿泉水瓶、可乐瓶等，如作纺织纤维用，需白色不透明，则需加入聚酯消光剂，使聚酯消光变白。聚酯消光剂要求化学性能稳定，粒径细，在聚酯中分散均匀，不影响纤维强度和染色性能。
[0004]聚酯消光多采用钛白粉，但钛白粉的颗粒粒径粗细不均，易结团结块，分散性差，不能直接用于聚酯消光。因此，开发一种在聚酯纤维中保持高分散度，粒径细且均匀的聚酯消光用钛白粉的方法，使聚酯消光性强，成品率高，长丝强度、弹性、耐磨性等性能优，具有重要的意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种制备聚酯消光用钛白粉的生产方法。
[0006]本发明的技术方案:
制备聚酯消光用钛白粉的方法，生产工艺路线为:一级湿磨颗粒细化预处理一排除杂质一二级湿磨颗粒细化处理一脱水处理一三级乳化湿磨处理一离心脱水一烘干一包装，包括以下工艺步骤:
a.一级湿磨颗粒细化预处理:在成品锐钛型涂料钛白粉中加入去离子水、分散剂组，在60?200r/min的球磨机转速下共同湿磨4.5?6h,制成一级白色钛白粉悬浮衆液；以物质重量份数记，成品锐钛型涂料钛白粉1000份，去离子水2200?2600份，由聚磷酸盐类和锡酸类组成的分散剂组6?9份，烷基酚与环氧乙烷缩合物乳化剂I份。
[0007]b.排除杂质:静置后的一级钛白粉悬浮浆液产生沉淀，上部为液体，下部为沉淀的钛白粉浆液；去除1/2?2/3的上层液体和液体中包含的杂质，留下1/3?1/2的液体和钛白粉浆液。
[0008]c.二级湿磨颗粒细化处理:带水浆液二次球磨l(Tl2h后，暂停，加入去离子水600?700份，再次球磨10?15min后，倒入容器中静置；去除悬浮浆液的表层粗颗粒，制成二级白色的钛白粉悬浮浆液。
[0009]d.脱水处理:二级钛白粉悬浮浆液静置后离心脱水，去杂质，获得初级白色湿式钛白粉凝聚块。
[0010]e.三级乳化分散湿磨:在初级湿式钛白粉凝聚块中加入去离子水400?500份、乳化剂I份共同湿磨4?5h,暂停,再次添加去离子水400?500份,湿磨10?15min,获得高分散性的三级白色乳化钛白粉浆液。
[0011]f.离心脱水:三级乳化钛白粉浆液离心脱水，制成半成品白色湿式钛白粉凝聚块。
[0012]g.烘干:半成品湿式钛白粉凝聚块在180?200°C的温度下均匀烘干，得含水率2%?3%的白色半成品干式钛白粉碎块。
[0013]h.包装:对半成品干式钛白粉碎块进行粉碎制成白色粉状成品，进行包装。
[0014]其中步骤a.中，优选的工艺参数为:
球磨机转速为100?150r/min,湿磨时间5?5.5h ;
组分配比为成品锐钛型涂料钛白粉=1000份，去离子水=2300?2500份，分散剂组=7?8份，乳化剂=1份；
分散剂组合包括以下中的两种或多种:①聚磷酸盐类:多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠等，②锡酸类:锡酸钠；配置方式采用①+②，质量份数比例为①/②=3飞/2?4。
[0015]乳化剂为烷基酚与环氧乙烷缩合物0P-16 ；
本发明的原理:
成品涂料锐钛型钛白粉颗粒表面具有很强的疏水性，无机分散剂和阴离子型分散剂的加入，可在研磨后的钛白粉颗粒表面形成双电层，保持钛白粉颗粒不结团，分散均匀。
[0016]湿式球磨处理，可加强颗粒粒度细化，颗粒大小均匀。
[0017]净化、去水、加有机活性剂包膜，可增大固体颗粒表面的乳化性，借助乳化膜的作用对颗粒进行隔离，达到分散的效果。
[0018]经过上述分散处理所制得的一、二级钛白粉悬浮浆液可利用浊度仪测定钛白粉的分散效果。即将不同条件下制成的钛白粉浆液置于一定量的量筒中，沉降10h，在量筒某一相同高度处取定量悬浊液，用水稀释至同样倍数，利用浊度仪测定其浊度。悬浊液的浊度越大，其分散性越好，否则分散性差。
[0019]通过本发明方法制得的聚酯消光用钛白粉可用于聚酯的消光，在聚酯纤维中添加后可获得性能良好的消光后的涤纶长丝和涤纶短纤维，成品合格率100%。
[0020]成品指标:外观为白色粉末，二氧化钛彡98%，105 0C挥发份彡0.5%，水分散度90%±5%，Ph值7.0±0.5，电阻率3000±500 Ω cm,色调彡90L.a.b，界面沉降界限35g/100mlEG, 45 μ m 筛除物彡 0.03%。
[0021]本发明为聚酯消光用钛白粉的制备提供了新的工艺方法，通过添加分散剂组和乳化剂来制备聚酯消光用钛白粉，使钛白粉颗粒在聚酯中颗粒细，分散均匀，分散效果明显，可显著消除聚酯的无色透明现象，获得可着色的涤纶长丝和涤纶短纤维。
【具体实施方式】
[0022]实施例一:生产950kg聚酯消光用钛白粉
a.在预先处置好的球磨机中加It涂料钛白粉，添加0.8t去离子水，添加3kg锡酸钠和4kg多聚磷酸钠，紧固球磨机口后，共同湿磨5h，形成浆液。
[0023]b.浆液倒入有塑料板内衬的浆液池内，用去离子水洗净球，洗水并入池内，搅匀，静置15h，去掉部分上层液和杂质。
[0024]c.浆液送入球磨机中继续球磨10h，暂停，加入600kg去离子水，再磨12分钟，浆液倒入浆液池中。
[0025]d.浆液离心脱水，去杂质，获得离心块。
[0026]e.离心块放入球磨机中，加入400kg去离子水，加入Ikg乳化剂0P-16，连续湿磨4h，暂停，加离子水400kg，再磨15分钟，浆液倒入浆液池中。
[0027]f.离心脱水:浆液离心脱水，获得湿块。
[0028]g.烘干:湿块送入烘干机在180?200°C烘干，获得干燥块。
[0029]h.包装:干燥块用万能粉碎机粉碎，获得聚酯消光用钛白粉成品，按25kg/包包装，获得38包。
[0030]经检验，产品质量及长丝直纺的飘、断丝情况都正常，经跟踪，切片用户使用情况良好，长丝产品染色性能也正常。
[0031]实施例二:生产250kg聚酯消光用钛白粉
a.在球磨机中加300kg涂料钛白粉，添加250kg去离子水，添加0.75kg锡酸钠，添加Ikg多聚磷酸钠，共同湿磨5h,形成衆液。
[0032]b.浆液倒入有塑料板内衬的浆液池内，静置10h，去掉1/3上层液和杂质。
[0033]c.浆液送入球磨机中球磨8h，暂停，加入150kg去离子水，复磨15分钟，浆液倒入浆液池中。
[0034]d.浆液离心脱水，去杂质，获得离心块。
[0035]e.离心块切成小块后放入球磨机中，加入10kg去离子水，加入0.3kg乳化剂0P-16，连续湿磨4h，暂停，加离子水100kg，再磨15分钟，浆液倒入浆液池中。
[0036]f.离心脱水:浆液二次离心脱水，获得湿块。
[0037]g.烘干:送入烘干机在180?200°C烘干，获得干燥块。
[0038]h.包装:干燥块用万能粉碎机粉碎，获得聚酯消光用钛白粉成品，按25kg/包包装，获得10包。
[0039]产品经检验，各项指标符合要求。
【权利要求】
1.制备聚酯消光用钛白粉的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤: a.一级湿磨颗粒细化预处理:在成品锐钛型涂料钛白粉中加入去离子水、分散剂组，在60?200r/min的球磨机转速下共同湿磨4.5?6h,制成一级白色钛白粉悬浮衆液；以物质重量份数记，成品锐钛型涂料钛白粉1000份，去离子水2200?2600份，由聚磷酸盐类和锡酸类组成的分散剂组6?9份，烷基酚与环氧乙烷缩合物乳化剂I份； b.排除杂质:静置后的一级钛白粉悬浮浆液产生沉淀，上部为液体，下部为沉淀的钛白粉浆液；去除I/2?2/3的上层液体和液体中包含的杂质，留下1/3?1/2的液体和钛白粉浆液； c.二级湿磨颗粒细化处理:带水浆液二次球磨l(Tl2h后，暂停，加入去离子水600?700份，再次球磨10?15min后，倒入容器中静置；去除悬浮浆液的表层粗颗粒，制成二级白色的钛白粉悬浮浆液； d.脱水处理:二级钛白粉悬浮浆液静置后离心脱水，去杂质，获得初级白色湿式钛白粉凝聚块； e.三级乳化分散湿磨:在初级湿式钛白粉凝聚块中加入去离子水400?500份、乳化剂I份共同湿磨4?5h，暂停,再次添加去离子水400?500份,湿磨10?15min，获得高分散性的三级白色乳化钛白粉浆液； f.离心脱水:三级乳化钛白粉浆液离心脱水，制成半成品白色湿式钛白粉凝聚块； g.烘干:半成品湿式钛白粉凝聚块在180?200°C的温度下均匀烘干，得含水率2%?3%的白色半成品干式钛白粉碎块； h.包装:对半成品干式钛白粉碎块进行粉碎制成白色粉状成品，进行包装。
2.根据权利要求1所述的制备聚酯消光用钛白粉的生产方法，其特征在于:步骤a中的工艺参数为:组分配比为成品锐钛型涂料钛白粉=1000份，去离子水=2300?2500份，分散剂组=7?8份，乳化剂=1份。
3.根据权利要求1所述的制备聚酯消光用钛白粉的生产方法，其特征在于:步骤a中的工艺参数为:球磨机转速为100?150r/min,湿磨时间5?5.5h。
4.根据权利要求1所述的制备聚酯消光用钛白粉的生产方法，其特征在于:步骤a中的工艺参数为:分散剂组合包括以下中的两种或多种:①聚磷酸盐类:多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠等，②锡酸类:锡酸钠；配置方式采用①+②，质量份数比例为①/②=3?5/2?4。
5.根据权利要求1所述的制备聚酯消光用钛白粉的生产方法，其特征在于:步骤a中的工艺参数为:乳化剂为烷基酚与环氧乙烷缩合物OP-16。
【文档编号】C09C3/06GK104341800SQ201410551520
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年10月17日 优先权日:2014年10月17日
【发明者】肖翔, 欧阳明娥, 肖志明 申请人:中航长沙设计研究院有限公司