一种还原橄榄R生产工艺的制作方法

本发明涉及还原橄榄R技术领域，具体为一种还原橄榄R生产工艺。

背景技术：

1990年建成年产50吨还原橄榄R（还原橄榄R即“还原黑27”）生产车间，当年正式投产，按FIATBB的 生产工艺以1-氨基蒽醒和1-氯蒽醌为主要原料在硝基苯溶剂中进行缩合，再经硝化、还原、 邻二氯苯作溶剂的苯甲酰氯酰化及闭环氧化，为了革除有毒的硝基苯溶剂于1993年采用固相 缩合代替液相缩合，但这条工艺路线的缺点是工序长，涉及原料品种多。

1997年以后，借鉴于日本细田丰所著《染料化学制造理论》资料，以1,4•二氨基蒽醒及1-氨基蒽醌为主要原料，并分别用二氧化锰作氧化剂，保险粉为还原剂的胶氧编合工艺，并参照美国专利在发烟硫酸介质中用苯甲酸代苯甲酰氯作敌化剂，这样就使敌化及闭环合并在一道工序中进行。

2009年以后，经过工艺改革，又采用氯酸钠代替二氧化锰及保险粉形成了目前在生产中 所采用的比较简便的生产工艺路线。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种还原橄榄R生产工艺，该还原橄榄R生产工艺具体步骤如下：

S1：脱氢缩合，配好的氯酸钠溶液由配制锅压入氯酸钠计量槽备用，槽车来的硫酸放入硫酸地槽，取样分析合格（>98%）,用液下泵打入硫酸贮槽，再用液下泵打入硫酸计量槽备用，由硫酸计量槽将98%硫酸（370L)慢慢放入缩合锅在搅拌下用1小时按顺序投入1-氨基蒽醌及1,4-二氨基蒽醌，在室温下维持2.5小时，然后在 2-3小时内由水计量槽缓慢地滴加水（480L),水加毕取样分析缩合酸度，温度不超过62℃，维持1小时后再均匀滴加氯酸钠溶液（330L),温度控制 在58-62℃，维持2小时后，取样于玻璃片上观测物料呈墨绿色或蓝紫色为终点，以备稀释，稀释锅内加水3000L,搅拌下缓慢放入上述反应物料，搅拌半小时，用压缩空气将稀释物料压入压滤机，压毕用离心泵将热水槽中热水泵入压滤机洗涤物料，洗至中性，再用压缩空气吹干物料，卸料后进耙式干燥器干燥，干燥至水份小于1%,放料装桶，压滤机滤、洗液进入缩合沉淀池,上清液溢入耐酸下水道至三废车间进行处理；

S2：酰化闭环，发烟硫酸由槽车放入发烟硫酸贮槽，用液下泵将发烟硫酸打入发烟硫酸计量槽,取样分析（三氧化硫含量17-22%）备用，由计量槽将20%发烟硫酸280L缓慢放入酰化闭环锅中，在2小时内分4-5次加缩合物和苯甲酸的混合物（加料时应停搅拌，温度不超过55℃），于55-62℃,搅拌维持3小时，然后冷却到30℃,由水汁量槽滴加水，温度控制在32±2℃,加毕加入对苯二酚，并在此温度下进行维持，直至温度上升至最高点，取样于玻璃片 上观测物料呈棕红色为反应终点，边冷却边搅拌半小时，备用；

S3：氧化与过滤，在氧化锅内加水200L，开搅拌加入氯酸钠20公斤，15分钟后，接受酰化闭环锅物料，温度不超过55℃,受毕取样分析酸度,升温至80℃，维持2小时，每隔15分钟取样检查氧化剂是否存在，如氧化剂不足，应每次补加2公斤氯酸纳，直至符合要求，维持结束，将物料放入扬液器，用压缩空气压入压滤机，再用热水洗涤到中性，再吹干卸料装桶，称重后送入后处理，取样分析色光、强度、水份等，滤洗液进入耐酸池,沉淀后上清液溢流入水道，至三废车间进行处理；

S4：砂磨、喷雾干燥、打样、拼混、质检、成品和进仓，开动砂磨锅搅拌，加入原染料及三分之一计算量的扩散剂，适量加水，进行砂磨，20小时后再加入其余量的扩散剂，继续砂磨1-2小时，取样测砂磨浆扩散性能和PH值，合格后用真空抽入受料锅，然后用压缩空气将砂磨浆压至磨机受槽，物料经砂磨机砂磨后流入地下受槽，物料经磨机磨三遍后至喷干受槽，待喷雾干燥，预热喷雾干燥塔，当塔底温度升至100-110℃，开启往复式隔膜泵和相关系统的管阀，将物料输送至塔顶喷枪雾化，喷料过程中控制塔底温度85-95℃，热空气从喷塔塔顶进入塔中与雾化的染料砂磨浆并行而下，物料瞬间干燥成微珠状干粉，大部分干粉从塔底出口装入料桶内，少量细粉经旋风分离器后装入料桶中，每批喷完从塔底、旋风分离器的料桶中取样送分析室测水份（≤5%），并取样送质监科分析色光、强度。拼混时以质监科数据为依据进行调配，经粉碎后进入混和器内进行混和，分析合格后包装即为商品染料，成品后进仓保存。

优选的，所述步骤S1中的氯酸钠溶液韦30g/L。

优选的，所述步骤S2中的对苯二酚纯度为大于等于99％，加入量为0.8公斤，缩合物用量为80公斤，苯甲酸用量为60公斤。

优选的，所述步骤S4中的砂磨浆扩散性能为5级，PH值7-8。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用氯酸钠代替二氧化锰进行生产，大大的简化了生产工艺，使得生产工艺更加简化，操作起来更加便捷，使得还原橄榄R的生产工艺更具有实用性。

附图说明

图1为本发明生产工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种还原橄榄R生产工艺，该还原橄榄R生产工艺具体步骤如下：

S1：脱氢缩合，配好的氯酸钠溶液由配制锅压入氯酸钠计量槽备用，槽车来的硫酸放入硫酸地槽，取样分析合格（>98%）,用液下泵打入硫酸贮槽，再用液下泵打入硫酸计量槽备用，由硫酸计量槽将98%硫酸（370L)慢慢放入缩合锅在搅拌下用1小时按顺序投入1-氨基蒽醌及1,4-二氨基蒽醌，在室温下维持2.5小时，然后在 2-3小时内由水计量槽缓慢地滴加水（480L),水加毕取样分析缩合酸度，温度不超过62℃，维持1小时后再均匀滴加氯酸钠溶液（330L),温度控制 在58-62℃，维持2小时后，取样于玻璃片上观测物料呈墨绿色或蓝紫色为终点，以备稀释，稀释锅内加水3000L,搅拌下缓慢放入上述反应物料，搅拌半小时，用压缩空气将稀释物料压入压滤机，压毕用离心泵将热水槽中热水泵入压滤机洗涤物料，洗至中性，再用压缩空气吹干物料，卸料后进耙式干燥器干燥，干燥至水份小于1%,放料装桶，压滤机滤、洗液进入缩合沉淀池,上清液溢入耐酸下水道至三废车间进行处理；

S2：酰化闭环，发烟硫酸由槽车放入发烟硫酸贮槽，用液下泵将发烟硫酸打入发烟硫酸计量槽,取样分析（三氧化硫含量17-22%）备用，由计量槽将20%发烟硫酸280L缓慢放入酰化闭环锅中，在2小时内分4-5次加缩合物和苯甲酸的混合物（加料时应停搅拌，温度不超过55℃），于55-62℃,搅拌维持3小时，然后冷却到30℃,由水汁量槽滴加水，温度控制在32±2℃,加毕加入对苯二酚，并在此温度下进行维持，直至温度上升至最高点，取样于玻璃片 上观测物料呈棕红色为反应终点，边冷却边搅拌半小时，备用；

S3：氧化与过滤，在氧化锅内加水200L，开搅拌加入氯酸钠20公斤，15分钟后，接受酰化闭环锅物料，温度不超过55℃,受毕取样分析酸度,升温至80℃，维持2小时，每隔15分钟取样检查氧化剂是否存在，如氧化剂不足，应每次补加2公斤氯酸纳，直至符合要求，维持结束，将物料放入扬液器，用压缩空气压入压滤机，再用热水洗涤到中性，再吹干卸料装桶，称重后送入后处理，取样分析色光、强度、水份等，滤洗液进入耐酸池,沉淀后上清液溢入下水道，至三废车间进行处理；

S4：砂磨、喷雾干燥、打样、拼混、质检、成品和进仓，开动砂磨锅搅拌，加入原染料及三分之一计算量的扩散剂，适量加水，进行砂磨，20小时后再加入其余量的扩散剂，继续砂磨1-2小时，取样测砂磨浆扩散性能和PH值，合格后用真空抽入受料锅，然后用压缩空气将砂磨浆压至磨机受槽，物料经砂磨机砂磨后流入地下受槽，物料经磨机磨三遍后至喷干受槽，待喷雾干燥，预热喷雾干燥塔，当塔底温度升至100-110℃，开启往复式隔膜泵和相关系统的管阀，将物料输送至塔顶喷枪雾化，喷料过程中控制塔底温度85-95℃，热空气从喷塔塔顶进入塔中与雾化的染料砂磨浆并行而下，物料瞬间干燥成微珠状干粉，大部分干粉从塔底出口装入料桶内，少量细粉经旋风分离器后装入料桶中，每批喷完从塔底、旋风分离器的料桶中取样送分析室测水份（≤5%），并取样送质监科分析色光、强度。拼混时以质监科数据为依据进行调配，经粉碎后进入混和器内进行混和，分析合格后包装即为商品染料，成品后进仓保存。

所述步骤S1中的氯酸钠溶液30g/L。

所述步骤S2中的对苯二酚纯度为大于等于99％，加入量为0.8公斤，缩合物用量为80公斤，苯甲酸用量为60公斤。

所述步骤S4中的砂磨浆扩散性能为5级，PH值7-8。

本发明采用氯酸钠代替二氧化锰进行生产，大大的简化了生产工艺，使得生产工艺更加简化，操作起来更加便捷，使得还原橄榄R的生产工艺更具有实用性。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。