一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液的制作方法

本发明属于油气井增产技术领域，具体涉及一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液。

背景技术：

水力压裂技术作为提高油气层产率的有效办法，在油气井增产、水井增注、提高低渗透率方面发挥了巨大的作用，并且得到了快速的发展和非常广泛的应用。

20世纪60年代初开始应用胍胶稠化的水基压裂液，胍胶稠化剂的问世，标志着现代压裂液化学的诞生，70年代由于胍胶化学改性的成功以及交联体系的完善(由硼、锑发展到有机钛、有机锆)，水基压裂液迅速发展，在压裂技术中得到广泛应用；80年代随着致密气藏的开采和部分低压油井压后返排困难等问题的增加，泡沫压裂液技术又在现场得到大规模应用，部分取代了水基压裂液；80年代另一个显著的发展是采用了控制交联时间，或者说延迟交联反应的水基压裂液；90年代压裂液的发展转向“清洁”无伤害的表面活性剂胶束压裂液体系。但是这些压裂液体系无法解决压裂酸化返排液、采出水、高矿化度地表水的配液问题。

面对油气田开发过程中废水处理利用难题，急需寻找废水处理利用新技术。2003年开始长庆井下技术作业公司开始了可回收压裂液体系探索研究，形成了低分子可回收压裂液体系，该体系使用离子屏蔽技术耐矿化度能力低。

酸化压裂是油气田改造的重要手段，其产生的酸化压裂废液由于含盐量高、成分多变等原因存在重复利用工艺复杂、水质处理成本高工艺不成熟等问题。

基于以上问题，进行利用酸化压裂返排液配制压裂液的研究，具有较好的应用前景。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提出了一种主要用于油气井压裂酸化返排液、采出水、高矿化度地表水配制压裂液，回收再利用酸化压裂返排液配制的压裂液进行压裂增产改造作业，并采用分段交联、缓冲性低碱度及强络合交联技术，实现了酸化压裂合排返排液再利用技术，克服了酸化压裂返排液的处理难题。

本发明是通过采用下述技术方案实现的：

一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液，由以下组分按下述重量百分数组成：

稠化剂：0.3份～0.5份

耐温剂：0.2份～0.6份

交联剂：0.2份～0.5份

水或盐水溶液或酸化压裂返排液：98.4～99.3份。

所述的交联剂是由质量比为10％～20％硼酸钠或有机硼、1％～2％氧氯化锆、10％～15％乙醇胺或三乙醇胺、4～6％丙醇和57～75％水组成的混合物。

所述的稠化剂是由质量比为0.3％～0.5％羟丙基胍胶或胍胶原粉和99.5～99.7％水组成的混合物。

所述的耐温剂是由质量比为5％～10％乙醇钠或乙醇钾、3％～10％氢氧化钠、10％～20％乙醇胺或三乙醇胺、5～8％丙醇和52～77％水组成的混合物。

所述的盐水溶液是由质量比为8％～10％氯化钠、3％～6％氯化钙、0.5％～8％氯化镁和76～88.5％水组成的混合物。

所述的水的矿化度小于140000mg/L，硬度小于20000mg/L。

所述的酸化压裂返排液的矿化度小于140000mg/L，硬度小于20000mg/L。

所述的一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液的压裂工艺，具体包括如下步骤：

1)将配方量的稠化剂和水或盐水溶液或酸化压裂返排液配置成压裂液基液，与配方量的耐温剂、交联剂一起泵入混砂车直接混配形成压裂液；

2)在温度0℃-130℃下将步骤1所配制的压裂液压进气井地层进行压裂施工；

3)压裂结束后关井、放喷；

4)将放喷的返排液经过滤除杂回收至回收罐中；

5)检测返排液pH，并调节pH在5～7之间，根据回收所得返排液的量分别添加对应配方量的稠化剂，使基液粘度达到30～90mPa.s；

6)将步骤5所配制压裂液基液，和配方量的耐温剂、交联剂一起泵入混砂车，注入地层再次用于压裂施工；

7)重复步骤1～6，完成压裂液的重复利用。

本发明的优点在于：

一、本发明所述的压裂液由如下重量百分比的组分组成：0.3份～0.5份稠化剂，0.2份～0.6份耐温剂，0.2份～0.5份交联剂，98.4～99.3份水或盐水溶液或酸化压裂返排液组成，耐硬度高，无需去除离子即可配液。

二、本发明所述的利用酸化压裂返排液配制的压裂液，返排后返排液经地面除杂过滤处理形可再次配制压裂液，回收再利用的压裂液粘度至少为39mPa·s，当矿化度≤140000mg/L，硬度≤20000mg/L，耐温达到120℃以上，110℃下170s^-1剪切90min粘度≥50mPa·s，返排液中残存交联剂可再次交联，提高耐硬度性能。

三、本发明所配制的压裂液进行压裂施工后，所产生的返排液经气液分离后进入回收罐，除杂过滤后，调节PH至5～7之间再根据回收所得返排液的量分别添加对应配方量的稠化剂、交联剂、耐温剂后形成压裂液冻胶，向该压裂液冻胶中加入0.01％～0.03％的过硫酸铵在90℃下加热1～2小时，使其破胶形成粘度≤5mPa·s的破胶液，将破胶液冷却至室温，在转速3000r/min下离心30min，取离心后的上清液，再次调节PH至5～7之间，并依次加入稠化剂、交联剂、耐温剂后再次形成压裂液冻胶，减少了水质处理工序、耗水量，同时降低了施工作业成本，该技术可实现3次以上压裂作业。

四、本发明所述的交联剂是由质量比为10％～20％硼酸钠或有机硼、1％～2％氧氯化锆、10％～15％乙醇胺或三乙醇胺、4～6％丙醇和57～75％水组成的混合物，保证了矿化度≤140000mg/L，硬度≤20000mg/L，耐温达到110℃以上，100℃下170s^-1剪切90min粘度≥50mPa·s，增强了压裂液的耐温耐剪切能力。

附图说明

图1为硬度为18980mg/L、矿化度为86419mg/L的现场酸化压裂返排液所配制的压裂液的耐温曲线图；

图2为现场酸化压裂返排液(硬度18980mg/L、矿化度86419mg/L)配制的压裂液为硬度为18980mg/L、矿化度为86419mg/L的现场酸化压裂返排液所配制的压裂液的耐温耐剪切曲线图。

具体实施方式

实施例1

一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液，由以下组分按下述重量百分数组成：

稠化剂0.3份～0.5份；

耐温剂0.2份～0.6份；

交联剂0.2份～0.5份；

水或盐水溶液或酸化压裂返排液98.4～99.3份。

所述的交联剂是由质量比为10％～20％硼酸钠或有机硼、1％～2％氧氯化锆、10％～15％乙醇胺或三乙醇胺、4～6％丙醇和57～75％水组成的混合物。

所述的稠化剂是由质量比为0.3％～0.5％羟丙基胍胶或胍胶原粉和99.5～99.7％水组成的混合物。

所述的耐温剂是由质量比为5％～10％乙醇钠或乙醇钾、3％～10％氢氧化钠、10％～20％乙醇胺或三乙醇胺、5～8％丙醇和52～77％水组成的混合物。

所述的盐水溶液是由质量比为8％～10％氯化钠、3％～6％氯化钙、0.5％～8％氯化镁和76～88.5％水组成的混合物。

所述的水的矿化度小于140000mg/L，硬度小于20000mg/L。

所述的酸化压裂返排液的矿化度小于140000mg/L，硬度小于20000mg/L。

本发明利用酸化压裂返排液、采出水、高矿化度地表水配制压裂液时无需去除高价离子，矿化度≤140000mg/L，硬度≤20000mg/L时无需稀释返排液即可直接配制耐硬性高、可重复利用的压裂液，在地面常温条件下所配得制压裂液粘度至少为39mPa·s，回收再利用酸化压裂返排液配制的压裂液进行压裂增产改造作业，采用分段交联技术(即低温交联形成可挑挂冻胶、60～70℃时随着温度升高交联剂再次参与交联)、缓冲性低碱度及强络合交联技术(即使用盐水/酸化压裂返排液配制的压裂液，含有较高的二价离子，交联剂先与二价离子发生络合反应之后再与胍胶分子交联，可阻止二价离子遇碱性产生沉淀)，实现了酸化压裂合排返排液再利用技术，克服了酸化压裂返排液的处理难题。

实施例2

在实施例1的基础上，本发明所配制的压裂液进行压裂施工后，所产生的返排液经气液分离后进入回收罐，除杂过滤后，调节PH至5～7之间再根据回收所得返排液的量分别添加对应配方量的稠化剂、交联剂、耐温剂后形成压裂液冻胶，向该压裂液冻胶中加入0.01％～0.03％的过硫酸铵在90℃下加热1～2小时，使其破胶形成粘度≤5mPa·s的破胶液，将破胶液冷却至室温，在转速3000r/min下离心30min，取离心后的上清液，再次调节PH至5～7之间，并依次加入相应配方量的稠化剂、交联剂、耐温剂后再次形成压裂液冻胶，减少了水质处理工序、耗水量，同时降低了施工作业成本，该技术可实现3次以上压裂作业。

实施例3

一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液，包括如下重量份的组分混合而成：

本实施例中，所述交联剂是由质量比为18％有机硼、1.5％氧氯化锆、12％三乙醇胺、5％丙醇和63.5％水组成的混合物；

所述的稠化剂是由质量比为0.4％胍胶原粉和99.6％水组成的混合物；

所述的耐温剂是由质量比为7％乙醇钠、5％氢氧化钠、18％三乙醇胺、6％丙醇和64％水组成的混合物；

所述的水是市政供给生活工业用自来水。

本实施例中，所配制的压裂液粘度为39mPa·s，耐温大于110℃，100℃下170s^-1剪切90min粘度≥50mPa·s。

本实施例中，所制备的压裂液进行压裂施工后，产生的返排液经气液分离后进入回收罐，除杂过滤后，调节PH至5～7之间，并依次加入相应配方量的稠化剂、交联剂、耐温剂后再次形成压裂液，粘度为42mPa·s，耐温大于115℃，105℃下170s-1剪切90min粘度≥50mPa·s。

实施例4

一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液，包括如下重量份的组分混合而成：

本实施例中，所述交联剂是由质量比为12％硼酸钠、1％氧氯化锆、12％乙醇胺、4％丙醇和71％水组成的混合物；

所述的稠化剂是由质量比为0.4％羟丙基胍胶和99.6％水组成的混合物；

所述的耐温剂是由质量比为5％乙醇钠、3％氢氧化钠、10％乙醇胺、5％丙醇和77％水组成的混合物；

所述的盐水溶液是由质量比为10％氯化钠、6％氯化钙、8％氯化镁和76％水组成的混合物；

本实施例在常温条件下，所配制的压裂液粘度为39mPa·s，耐温大于90℃，85℃下170s^-1剪切90min粘度≥50mPa·s。

本实施例中，所制备的压裂液进行压裂施工后，产生的返排液经气液分离后进入回收罐，除杂过滤后，调节水质为中性再分别相应配方量的的添加稠化剂、交联剂、耐温剂后再次形成压裂液，粘度为54mPa·s，耐温大于100℃，95℃下170s^-1剪切90min粘度≥50mPa·s。。

实施例5

一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液，包括如下重量份的组分混合而成：

本实施例中，所述交联剂是由质量比为15％有机硼、1％氧氯化锆、12％三乙醇胺、4％丙醇和68％水组成的混合物；

所述的稠化剂是由质量比为0.45％胍胶原粉和99.55％水组成的混合物；

所述的耐温剂是由质量比为10％乙醇钾、10％氢氧化钠、20％三乙醇胺、8％丙醇和52％水组成的混合物；

所述的酸化压裂返排液的矿化度小于140000mg/L，硬度小于20000mg/L。

本实施例中，所配制的压裂液粘度为45mPa·s，耐温大于100℃，90℃下170s^-1剪切90min粘度≥50mPa·s。

本实施例中，所制备的压裂液进行压裂施工后，产生的返排液经气液分离后进入回收罐，除杂过滤后，调节PH至5～7，再分别相应配方量的的添加稠化剂、交联剂、耐温剂后再次形成压裂液，粘度为57mPa·s，耐温大于110℃，100℃下170s^-1剪切90min粘度≥50mPa·s。

实施例6

一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液，包括如下重量份的组分混合而成：

本实施例中，所述交联剂是由质量比为16％有机硼、1.3％氧氯化锆、10％三乙醇胺、4％丙醇和68.7％水组成的混合物；

所述的稠化剂是由质量比为0.4％羟丙基胍胶和99.6％水组成的混合物；

所述的耐温剂是由质量比为8％乙醇钠、6％氢氧化钠、15％乙醇胺、7％丙醇和64％水组成的混合物；

所述的盐水溶液是由质量比为10％氯化钠、4％氯化钙、0.5％氯化镁和85.5％水组成的混合物。

本实施例中，所配制的压裂液粘度为42mPa·s，耐温大于115℃，110℃下170s^-1剪切90min粘度≥50mPa·s。

本实施例中，本实施例中，所制备的压裂液进行压裂施工后，产生的返排液经气液分离后进入回收罐，除杂过滤后，调节PH至5～7，再分别相应配方量的的添加稠化剂、交联剂、耐温剂后再次形成压裂液，粘度为63mPa·s，耐温大于130℃，120℃下170s^-1剪切90min粘度≥50mPa·s。

实施例7

一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液，包括如下重量份的组分混合而成：

本实施例中，所述交联剂是由质量比为18％有机硼、1.5％氧氯化锆、12％三乙醇胺、5％丙醇和63.5％水组成的混合物；

所述的稠化剂是由质量比为0.35％胍胶原粉和99.65％水组成的混合物；

所述的耐温剂是由质量比为7％乙醇钠、5％氢氧化钠、18％三乙醇胺、6％丙醇和64％水组成的混合物；

所述的盐水溶液是由质量比为9％氯化钠、5％氯化钙、4％氯化镁和82％水组成的混合物。

本实施例中，所配制的压裂液粘度为39mPa·s，耐温大于105℃，95℃下170s^-1剪切90min粘度≥50mPa·s。

本实施例中，本实施例中，所制备的压裂液进行压裂施工后，产生的返排液经气液分离后进入回收罐，除杂过滤后，调节PH至5～7，再分别相应配方量的的添加稠化剂、交联剂、耐温剂后再次形成压裂液，粘度为45mPa·s，耐温大于110℃，105℃下170s^-1剪切90min粘度≥50mPa·s。

实施例8

矿化度为120000mg/L，硬度为20000mg/L的酸化压裂返排液同不同配方量的稠化剂、耐温剂、交联剂所配制的压裂液的耐温性能如下表1所示：

表1

实施例9

一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液，包括如下重量份的组分混合而成：

稠化剂，0.5份；

耐温剂，0.4份；

交联剂，0.5份；

酸化压裂返排液，98.6份。

本实施例中，所述交联剂是由质量比为20％硼酸钠、1.5％氧氯化锆、15％乙醇胺、5％丙醇和58.5％水组成的混合物；

所述的稠化剂是由质量比为0.4％羟丙基胍胶和99.6％水组成的混合物；

所述的耐温剂是由质量比为7％乙醇钾、6％氢氧化钠、16％三乙醇胺、6％丙醇和65％水组成的混合物；

所述的酸化压裂返排液的硬度为18980mg/L、矿化度为86419mg/L。

所配制的压裂液耐温曲线如图1所示，由图可知，压裂液粘度降至50mPa.s时温度可达到129.27℃。

所配制的压裂液耐温耐剪切曲线如图2所示，由图可知，在100℃下170s-1该压裂液剪切90min后粘度仍达50mPa·s以上。

实施例10

在上述实施例的基础上，所述的一种利用酸化压裂返排液配制的压裂液的压裂工艺，包括如下步骤：

1)将配方量的稠化剂和水或盐水溶液或酸化压裂返排液配置成压裂液基液，与配方量的耐温剂、交联剂一起泵入混砂车直接混配形成压裂液；

2)在温度0℃-130℃下将步骤1所配制的压裂液压进气井地层进行压裂施工；

3)压裂结束后关井，当停泵压力高于20.0MPa，且压降幅度不超过5.0MPa/半小时，可关井40分钟以上；当停泵压力低于15.0MPa或压降幅度超过20.0MPa/半小时可以立即放喷；如果停泵压力在15～20MPa，压降幅度在5.0～20MPa/半小时关井20-40分钟，控制放喷；

4)将放喷的返排液经过滤除杂回收至回收罐中；

5)检测返排液pH，并调节pH在5～7之间，根据回收所得返排液的量分别添加对应配方量的稠化剂，使基液粘度达到30～90mPa.s；

6)将步骤5所配制压裂液基液，和配方量的耐温剂、交联剂一起泵入混砂车，注入地层再次用于压裂施工；

7)重复步骤1～6，完成压裂液的重复利用。