本发明属于涂料制备技术领域，具体涉及一种玻璃用透明温控隔热涂料的制备方法。
背景技术：
随着社会和经济的快速发展，全球对能源的需求日益增大，能源消耗同时也带来环境问题，因此能源和环境成为制约当今人类社会发展的瓶颈。建筑能耗约占人类社会总能耗的30%～40%，其中约半数建筑能耗是由建筑采暖或制冷等空调造成的，通过门窗散失的热量约占整个建筑空调耗能的30%，且门窗所散失的热量中通过窗户所散失的热量远远高于门。通过门所散失的热量主要来源于空气渗漏，通过窗所散失的热量除了空气渗漏外，还可以通过对流传热与辐射的方式散失的热量，增加空调能耗。
随着现代建筑对室外景观和室内采光等要求的提高，往往采用较大面积的玻璃窗或玻璃幕墙结构，而建筑玻璃作为隔热保温的薄弱环节，建筑玻璃在节能建筑中起到的作用不容忽视，它不仅要满足一定的采光性能，同时需要有良好的隔热性，减少夏天室外热辐射进入室内，以及冬天室内温度散失，最大程度减少室内空调等调控温度设备的能耗。在保证玻璃采光的同时，如何提高其保温隔热性能成为降低建筑能耗的重要途径。目前，通过在门窗、玻璃上贴合一层安全保温隔热膜把阳光折射出去，防紫外线对人体眼睛、皮肤造成的伤害，但使用后门窗玻璃热散失量大，增加了建筑能耗。
因此，亟待开发一种使用后门窗玻璃热散失量小，减少建筑能耗的方法，对相关领域具有必要的意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前通过在门窗、玻璃上贴合一层安全保温隔热膜把阳光折射出去，防紫外线对人体眼睛、皮肤造成的伤害，但使用后门窗玻璃热散失量大，增加了建筑能耗的问题，本发明提供了一种玻璃用透明温控隔热涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取稻壳洗净后用盐酸浸泡，在80～90℃下反应3～5h，过滤得滤渣，将滤渣洗涤干燥得预处理稻壳；
（2）将预处理稻壳在氮气氛围下，加热至600～650℃煅烧1～2h，得稻壳灰，将稻壳灰用氢氧化钠溶液浸泡，在90～95℃下反应2～3h，过滤收集滤液，将滤液通过阳离子树脂交换器，得硅酸溶液；
（3）将硅酸溶液中与n,n-二甲基甲酰胺混合，并用氨水调节ph为5.0～5.5，静置老化20～24h，过滤得固体即为二氧化硅水凝胶，将二氧化硅水凝胶浸泡在无水乙醇中，在50～55℃下置换5～6h，过滤得滤饼，将滤饼重复用无水乙醇浸泡2～3次，再将滤饼浸泡在正己烷中5～6h，过滤得预处理二氧化硅凝胶；
（4）将预处理二氧化硅凝胶加入三甲基氯硅烷正己烷溶液中，在40～50℃反应15～20h，过滤得湿凝胶，将湿凝胶干燥后得二氧化硅气凝胶；
（5）将三羟甲基乙烷，硬脂酸，二氧化硅气凝胶，混合球磨过筛得复合粉末，将复合粉末在真空条件下加热至120～130℃，反应1～2h，再继续加热至200～210℃，反应1～2h，得复合保温二氧化硅气凝胶；
（6）取复合保温二氧化硅气凝胶、分散剂、去离子水、消泡剂、流平剂、硅丙乳液混合均匀后超声分散20～30min，得玻璃用透明温控隔热涂料。
步骤（1）所述的盐酸的质量分数为5～10%，使用量为稻壳质量的1.5～4.0倍。
步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为5～10%，使用量为稻壳质量的1.2～3.0倍。
步骤（3）所述的n,n-二甲基甲酰胺使用量为稻壳的质量的10～15%。
步骤（4）所述的三甲基氯硅烷正己烷溶液的质量分数为10～15%，使用量为稻壳的质量的1～2倍。
步骤（5）所述的物料为12～15重量份三羟甲基乙烷，80～85重量份硬脂酸，10～15重量份二氧化硅气凝胶。
步骤（6）所述的物料为30～45重量份复合保温二氧化硅气凝胶，1～2重量份分散剂，70～105重量份去离子水，1～2g重量份消泡剂，1～3重量份流平剂，500～750重量份硅丙乳液。
步骤（6）所述的分散剂为分散剂5040、分散剂nno、分散剂iw，分散剂mf中的一种。
步骤（6）所述的消泡剂为消泡剂ht-630、道康宁7620中的一种。
步骤（6）所述的硅丙乳液为硅丙乳液a-198、硅丙乳液sd-528、硅丙乳液711、硅丙乳液707中的一种。
本发明的有益技术效果是：本发明以稻壳为原料，经酸洗预处理后煅烧，再用碱溶提取硅酸钠，并通过阳离子树脂交换器除杂，制得硅酸，随后用n,n-二甲基甲酰胺脱水，并用无水乙醇和正己烷置换后，用三甲基氯硅烷改性，在常压下制备具有空间网状结构的以气体为分散介质，高孔隙率、高比表面积、低导热系数、低密度的二氧化硅气凝胶，再利用二氧化硅气凝胶的毛细管力吸附三羟甲基乙烷、硬脂酸等相变储热材料在孔隙中，最后与硅丙乳液复配制得玻璃用透明温控隔热涂料。本发明制备的玻璃用透明温控隔热涂料耐候性能好，镀膜后的玻璃导热率为1.58～1.89w/（m·k），室内温度波动率下降20～30%，具有良好的温控隔热性能，能通过相变储热材料存储的热量自动调节室内温度，减少门窗玻璃热散失量，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
称取1.0～1.2kg稻壳，用去离子水洗涤干净后浸泡在2～3l质量分数为10%盐酸中，在80～90℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌3～5h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥1～2h，得预处理稻壳；将预处理稻壳置于管式炉中，在氮气氛围下，加热至600～650℃，保持温度煅烧1～2h，冷却至室温得稻壳灰，将稻壳灰加入1.5～2.0l质量分数为5%氢氧化钠溶液中，在90～95℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌2～3h，随后过滤收集滤液，将滤液以10ml/min通过阳离子树脂交换器，得硅酸溶液；向硅酸溶液中加入120～125mln,n-二甲基甲酰胺，并用质量分数为20%氨水调节ph为5.0～5.5，以300～400r/min搅拌均匀后静置老化20～24h，过滤得二氧化硅水凝胶，将二氧化硅水凝胶切成0.1～1.0cm3的小块，并浸泡在1～2l无水乙醇中，在50～55℃下置换5～6h，随后过滤得滤饼，将滤饼重复置换操作2～3次，再将滤饼浸泡在正己烷中置换2～3次，每次5～6h，置换完毕后过滤得预处理二氧化硅凝胶；将预处理二氧化硅凝胶加入1～2l质量分数为10～15%三甲基氯硅烷正己烷溶液中，在40～50℃恒温水浴下反应15～20h，随后过滤，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，在50～60℃下干燥5～6h，再在80～100℃下干燥2～3h，得二氧化硅气凝胶；称取12～15g三羟甲基乙烷，80～85g硬脂酸，10～15g改性二氧化硅气凝胶，装入球磨机中，以500～600r/min球磨1～2h，过200目筛，得复合粉末，将复合粉末装入烧瓶中，并将烧瓶内空气抽真空至真空度为1～10pa，随后加热至120～130℃，并以300～400r/min保温搅拌1～2h，继续加热至200～210℃，持续保温搅拌1～2h，冷却至室温后出料，得复合保温二氧化硅气凝胶；称取30～45g复合保温二氧化硅气凝胶，1～2g分散剂5040，加入70～105ml去离子水中，以500～600r/min搅拌30～40min，得分散液，将分散液与1～2g消泡剂ht-630，1～3g迪高432流平剂，加入500～750ml硅丙乳液a-198中，继续搅拌20～30min，随后以300w超声波超声分散20～30min，得玻璃用透明温控隔热涂料。
实例1
称取1.0kg稻壳，用去离子水洗涤干净后浸泡在2l质量分数为10%盐酸中，在80℃恒温水浴下，以300r/min搅拌3h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在70℃下干燥1h，得预处理稻壳；将预处理稻壳置于管式炉中，在氮气氛围下，加热至600℃，保持温度煅烧1h，冷却至室温得稻壳灰，将稻壳灰加入1.5l质量分数为5%氢氧化钠溶液中，在90℃恒温水浴下，以300r/min搅拌2h，随后过滤收集滤液，将滤液以10ml/min通过阳离子树脂交换器，得硅酸溶液；向硅酸溶液中加入120mln,n-二甲基甲酰胺，并用质量分数为20%氨水调节ph为5.0，以300r/min搅拌均匀后静置老化20h，过滤得二氧化硅水凝胶，将二氧化硅水凝胶切成0.1cm3的小块，并浸泡在1l无水乙醇中，在50℃下置换5h，随后过滤得滤饼，将滤饼重复置换操作2次，再将滤饼浸泡在正己烷中置换2次，每次5h，置换完毕后过滤得预处理二氧化硅凝胶；将预处理二氧化硅凝胶加入1l质量分数为10%三甲基氯硅烷正己烷溶液中，在40℃恒温水浴下反应15h，随后过滤，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，在50℃下干燥5h，再在80℃下干燥2h，得二氧化硅气凝胶；称取12g三羟甲基乙烷，80g硬脂酸，10g改性二氧化硅气凝胶，装入球磨机中，以500r/min球磨1h，过200目筛，得复合粉末，将复合粉末装入烧瓶中，并将烧瓶内空气抽真空至真空度为1pa，随后加热至120℃，并以300r/min保温搅拌1h，继续加热至200℃，持续保温搅拌1h，冷却至室温后出料，得复合保温二氧化硅气凝胶；称取30g复合保温二氧化硅气凝胶，1g分散剂5040，加入70ml去离子水中，以500r/min搅拌30min，得分散液，将分散液与1g消泡剂ht-630，1g迪高432流平剂，加入500ml硅丙乳液a-198中，继续搅拌20min，随后以300w超声波超声分散20min，得玻璃用透明温控隔热涂料。
将低辐射玻璃装入超声波清洗器中，先用去离子水清洗40min，再用无水乙醇清洗20min，随后用本发明制备的玻璃用透明温控隔热涂料，以3000r/min旋涂在玻璃表面，控制涂膜厚度为10μm，自然风干后置于电阻炉中，在550℃下热处理1h即可。经检测，本发明制备的玻璃用透明温控隔热涂料耐候性能好，镀膜后的玻璃导热率为1.58w/（m·k），室内温度波动率下降20%，具有良好的温控隔热性能，能通过相变储热材料存储的热量自动调节室内温度，减少门窗玻璃热散失量，具有广阔的应用前景。
实例2
称取1.1kg稻壳，用去离子水洗涤干净后浸泡在3l质量分数为10%盐酸中，在85℃恒温水浴下，以350r/min搅拌4h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在75℃下干燥2h，得预处理稻壳；将预处理稻壳置于管式炉中，在氮气氛围下，加热至630℃，保持温度煅烧2h，冷却至室温得稻壳灰，将稻壳灰加入1.8l质量分数为5%氢氧化钠溶液中，在93℃恒温水浴下，以350r/min搅拌3h，随后过滤收集滤液，将滤液以10ml/min通过阳离子树脂交换器，得硅酸溶液；向硅酸溶液中加入123mln,n-二甲基甲酰胺，并用质量分数为20%氨水调节ph为5.3，以350r/min搅拌均匀后静置老化22h，过滤得二氧化硅水凝胶，将二氧化硅水凝胶切成0.6cm3的小块，并浸泡在2l无水乙醇中，在53℃下置换6h，随后过滤得滤饼，将滤饼重复置换操作3次，再将滤饼浸泡在正己烷中置换3次，每次6h，置换完毕后过滤得预处理二氧化硅凝胶；将预处理二氧化硅凝胶加入2l质量分数为13%三甲基氯硅烷正己烷溶液中，在45℃恒温水浴下反应18h，随后过滤，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，在55℃下干燥6h，再在90℃下干燥3h，得二氧化硅气凝胶；称取13g三羟甲基乙烷，83g硬脂酸，13g改性二氧化硅气凝胶，装入球磨机中，以550r/min球磨2h，过200目筛，得复合粉末，将复合粉末装入烧瓶中，并将烧瓶内空气抽真空至真空度为6pa，随后加热至125℃，并以350r/min保温搅拌2h，继续加热至205℃，持续保温搅拌2h，冷却至室温后出料，得复合保温二氧化硅气凝胶；称取38g复合保温二氧化硅气凝胶，2g分散剂5040，加入85ml去离子水中，以550r/min搅拌35min，得分散液，将分散液与2g消泡剂ht-630，2g迪高432流平剂，加入620ml硅丙乳液a-198中，继续搅拌25min，随后以300w超声波超声分散25min，得玻璃用透明温控隔热涂料。
将低辐射玻璃装入超声波清洗器中，先用去离子水清洗45min，再用无水乙醇清洗25min，随后用本发明制备的玻璃用透明温控隔热涂料，以3200r/min旋涂在玻璃表面，控制涂膜厚度为15μm，自然风干后置于电阻炉中，在580℃下热处理1h即可。经检测，本发明制备的玻璃用透明温控隔热涂料耐候性能好，镀膜后的玻璃导热率为1.76w/（m·k），室内温度波动率下降25%，具有良好的温控隔热性能，能通过相变储热材料存储的热量自动调节室内温度，减少门窗玻璃热散失量，具有广阔的应用前景。
实例3
称取1.2kg稻壳，用去离子水洗涤干净后浸泡在3l质量分数为10%盐酸中，在90℃恒温水浴下，以400r/min搅拌5h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在80℃下干燥2h，得预处理稻壳；将预处理稻壳置于管式炉中，在氮气氛围下，加热至650℃，保持温度煅烧2h，冷却至室温得稻壳灰，将稻壳灰加入2.0l质量分数为5%氢氧化钠溶液中，在95℃恒温水浴下，以400r/min搅拌3h，随后过滤收集滤液，将滤液以10ml/min通过阳离子树脂交换器，得硅酸溶液；向硅酸溶液中加入125mln,n-二甲基甲酰胺，并用质量分数为20%氨水调节ph为5.5，以400r/min搅拌均匀后静置老化24h，过滤得二氧化硅水凝胶，将二氧化硅水凝胶切成1.0cm3的小块，并浸泡在2l无水乙醇中，在55℃下置换6h，随后过滤得滤饼，将滤饼重复置换操作3次，再将滤饼浸泡在正己烷中置换3次，每次6h，置换完毕后过滤得预处理二氧化硅凝胶；将预处理二氧化硅凝胶加入2l质量分数为15%三甲基氯硅烷正己烷溶液中，在50℃恒温水浴下反应20h，随后过滤，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，在60℃下干燥6h，再在100℃下干燥3h，得二氧化硅气凝胶；称取15g三羟甲基乙烷，85g硬脂酸，15g改性二氧化硅气凝胶，装入球磨机中，以600r/min球磨2h，过200目筛，得复合粉末，将复合粉末装入烧瓶中，并将烧瓶内空气抽真空至真空度为10pa，随后加热至130℃，并以400r/min保温搅拌2h，继续加热至210℃，持续保温搅拌2h，冷却至室温后出料，得复合保温二氧化硅气凝胶；称取45g复合保温二氧化硅气凝胶，2g分散剂5040，加入105ml去离子水中，以600r/min搅拌40min，得分散液，将分散液与2g消泡剂ht-630，3g迪高432流平剂，加入750ml硅丙乳液a-198中，继续搅拌30min，随后以300w超声波超声分散30min，得玻璃用透明温控隔热涂料。
将低辐射玻璃装入超声波清洗器中，先用去离子水清洗50min，再用无水乙醇清洗30min，随后用本发明制备的玻璃用透明温控隔热涂料，以3500r/min旋涂在玻璃表面，控制涂膜厚度为20μm，自然风干后置于电阻炉中，在600℃下热处理2h即可。经检测，本发明制备的玻璃用透明温控隔热涂料耐候性能好，镀膜后的玻璃导热率为1.89w/（m·k），室内温度波动率下降30%，具有良好的温控隔热性能，能通过相变储热材料存储的热量自动调节室内温度，减少门窗玻璃热散失量，具有广阔的应用前景。