一种应用在LED灯具上的荧光材料的制作方法

文档序号:14264635阅读:307来源:国知局
本发明属于led器件发光材料研究
技术领域
,具体涉及一种应用在led灯具上的荧光材料。
背景技术
:led具有功耗低、体积小、可靠性高、寿命长和响应快等优点,己被应用于仪器仪表、计算机、汽车、电子玩具、通讯、自动控制、军事等领域。由于发光效率和发光强度的极大提高,达到烛光级的亮度,大功率led已经逐步被应用于公路、铁路和机场的交通信号灯系统,汽车的尾灯、刹车灯和方向灯、户外大屏幕信息显示和全彩色电视显示系统等。科学家预言大功率led照明灯必将取代爱迪生发明的普通灯泡,成为21世纪的新光源。荧光粉的作用在于光色复合,封装不同得半导体和荧光粉,led将发出不同的的色光。稀土发光材料在照明、显示、x射线放射检测、高能粒子探测等领域有着广泛的应用。yv04具有优异的热学性能、化学稳定性和在紫外及真空紫外区域大的吸收截面,而且声子能量较小,因而常被用作稀土发光的基质材料,但这类材料亮度和寿命存在一些问题。技术实现要素:本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种应用在led灯具上的荧光材料,能够提高发光强度和使用寿命。本发明是通过以下技术方案实现的:一种应用在led灯具上的荧光材料,制备方法包括以下步骤:(1)将氧化钇溶解于浓度为2.9-3.0摩尔/升的盐酸中,配置得到浓度为0.30-0.35摩尔/升的氯化钇溶液,称取0.50-0.55摩尔的六水合硝酸铕,溶入150-160毫升的去离子水中,用磁力搅拌器搅拌至沉淀完全消失得到澄清溶液,在搅拌下加入20-25毫升氢氧化钠溶液,搅拌20-30分钟后加热至50-60℃,将配制的得到的氯化钇溶液与加热溶液混合,混合比例以铕和钇元素的化学计量比为2-3:11-12为准,搅拌得到没有沉淀的悬浮液;(2)将悬浮液转移到以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,将反应釜放入马弗炉中以220-230℃的温度加热反应,反应18-20小时后随炉冷却至室温,将所得反应产物在1800-2000转/分钟下离心2-3分钟,倒去上澄清液,然后用去离子水、无水乙醇各冲洗3-5次,在70-80℃烘箱中干燥3-5小时得到稀土离子掺杂前驱体;(3)将制备得到的稀土离子掺杂前驱体溶解于2-3倍体积的去离子水中,搅拌得到混合液,向混合溶液中加入钒酸钠,钒酸钠添加量为稀土离子掺杂前驱体质量的30-35%,在40-50℃下搅拌15-20分钟,向混合溶液中加入氢氧化钠溶液调节溶液ph值在10.4-10.6之间,在180-200℃下加热蒸干水分后置于电阻炉中,升温至1000-1100℃,保温2-3小时后随炉冷却即得所述荧光材料。作为对上述方案的进一步描述,所述氢氧化钠溶液的浓度为1.8-2.0摩尔/升。作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)中所述磁力搅拌器搅拌速度为350-400转/分钟。作为对上述方案的进一步描述,步骤(3)中所述电阻炉升温速度为在2-3小时内均匀升温至1000-1100℃。本发明相比现有技术具有以下优点:为了解决现有led灯具上的荧光材料亮度低且不稳定和寿命短的问题,本发明提供了一种应用在led灯具上的荧光材料,制备得到的稀土离子掺杂前驱体具有表面光滑的球状形貌,因为球状形貌具有较高的涂覆密度和较低的散光性,能够有效地降低由于表面粗糙而导致的非辐射和散光,可以非常有效地提高发光强度和显示器的分辨率,将钒离子稀土离子组合,在高温煅烧下,钒离子与电荷迁移带的能量容易与稀土离子的能级间的能量差匹配,稀土离子的激发态相对较高,因此可以形成电荷迁移态发光,持续稳定供给能量,从而有效的提高使用稳定性和使用寿命。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例1一种应用在led灯具上的荧光材料,制备方法包括以下步骤:(1)将氧化钇溶解于浓度为2.9摩尔/升的盐酸中,配置得到浓度为0.30摩尔/升的氯化钇溶液,称取0.50摩尔的六水合硝酸铕,溶入150毫升的去离子水中,用磁力搅拌器搅拌至沉淀完全消失得到澄清溶液,在搅拌下加入20毫升氢氧化钠溶液,搅拌20分钟后加热至50℃,将配制的得到的氯化钇溶液与加热溶液混合,混合比例以铕和钇元素的化学计量比为2:11为准,搅拌得到没有沉淀的悬浮液;(2)将悬浮液转移到以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,将反应釜放入马弗炉中以220℃的温度加热反应,反应18小时后随炉冷却至室温,将所得反应产物在1800转/分钟下离心2分钟,倒去上澄清液,然后用去离子水、无水乙醇各冲洗3次,在70℃烘箱中干燥3小时得到稀土离子掺杂前驱体;(3)将制备得到的稀土离子掺杂前驱体溶解于2倍体积的去离子水中,搅拌得到混合液,向混合溶液中加入钒酸钠,钒酸钠添加量为稀土离子掺杂前驱体质量的30%,在40℃下搅拌15分钟,向混合溶液中加入氢氧化钠溶液调节溶液ph值在10.4-10.6之间,在180℃下加热蒸干水分后置于电阻炉中,升温至1000℃,保温2小时后随炉冷却即得所述荧光材料。作为对上述方案的进一步描述,所述氢氧化钠溶液的浓度为1.8摩尔/升。作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)中所述磁力搅拌器搅拌速度为350转/分钟。作为对上述方案的进一步描述,步骤(3)中所述电阻炉升温速度为在2小时内均匀升温至1000℃。实施例2一种应用在led灯具上的荧光材料,制备方法包括以下步骤:(1)将氧化钇溶解于浓度为2.95摩尔/升的盐酸中,配置得到浓度为0.33摩尔/升的氯化钇溶液,称取0.53摩尔的六水合硝酸铕,溶入155毫升的去离子水中,用磁力搅拌器搅拌至沉淀完全消失得到澄清溶液,在搅拌下加入22毫升氢氧化钠溶液,搅拌25分钟后加热至55℃,将配制的得到的氯化钇溶液与加热溶液混合,混合比例以铕和钇元素的化学计量比为2.5:11.5为准,搅拌得到没有沉淀的悬浮液;(2)将悬浮液转移到以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,将反应釜放入马弗炉中以225℃的温度加热反应,反应19小时后随炉冷却至室温,将所得反应产物在1900转/分钟下离心2.5分钟,倒去上澄清液,然后用去离子水、无水乙醇各冲洗4次,在75℃烘箱中干燥4小时得到稀土离子掺杂前驱体;(3)将制备得到的稀土离子掺杂前驱体溶解于2.5倍体积的去离子水中,搅拌得到混合液,向混合溶液中加入钒酸钠,钒酸钠添加量为稀土离子掺杂前驱体质量的33%,在45℃下搅拌18分钟,向混合溶液中加入氢氧化钠溶液调节溶液ph值在10.4-10.6之间,在190℃下加热蒸干水分后置于电阻炉中,升温至1050℃,保温2.5小时后随炉冷却即得所述荧光材料。作为对上述方案的进一步描述,所述氢氧化钠溶液的浓度为1.9摩尔/升。作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)中所述磁力搅拌器搅拌速度为380转/分钟。作为对上述方案的进一步描述,步骤(3)中所述电阻炉升温速度为在2.5小时内均匀升温至1050℃。实施例3一种应用在led灯具上的荧光材料,制备方法包括以下步骤:(1)将氧化钇溶解于浓度为3.0摩尔/升的盐酸中,配置得到浓度为0.35摩尔/升的氯化钇溶液,称取0.55摩尔的六水合硝酸铕,溶入160毫升的去离子水中,用磁力搅拌器搅拌至沉淀完全消失得到澄清溶液,在搅拌下加入25毫升氢氧化钠溶液,搅拌30分钟后加热至60℃,将配制的得到的氯化钇溶液与加热溶液混合,混合比例以铕和钇元素的化学计量比为3:12为准,搅拌得到没有沉淀的悬浮液;(2)将悬浮液转移到以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,将反应釜放入马弗炉中以230℃的温度加热反应,反应20小时后随炉冷却至室温,将所得反应产物在2000转/分钟下离心3分钟,倒去上澄清液,然后用去离子水、无水乙醇各冲洗5次,在80℃烘箱中干燥5小时得到稀土离子掺杂前驱体;(3)将制备得到的稀土离子掺杂前驱体溶解于3倍体积的去离子水中,搅拌得到混合液,向混合溶液中加入钒酸钠,钒酸钠添加量为稀土离子掺杂前驱体质量的35%,在50℃下搅拌20分钟,向混合溶液中加入氢氧化钠溶液调节溶液ph值在10.4-10.6之间,在200℃下加热蒸干水分后置于电阻炉中,升温至1100℃,保温3小时后随炉冷却即得所述荧光材料。作为对上述方案的进一步描述,所述氢氧化钠溶液的浓度为2.0摩尔/升。作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)中所述磁力搅拌器搅拌速度为400转/分钟。作为对上述方案的进一步描述,步骤(3)中所述电阻炉升温速度为在3小时内均匀升温至1100℃。对比例1与实施例1的区别仅在于,将氧化钇直接溶解在六水合硝酸铕水溶液中,其余保持不变。对比例2与实施例2的区别仅在于,步骤(2)中反应釜中反应温度设定为180℃,反应时间为24小时,其余保持不变。对比例3与实施例3的区别仅在于,步骤(3)中省略钒酸钠的添加,其余保持不变。对比试验分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法制备荧光材料,应用在led灯具上,使用相同的灯芯,保持无关变量一致,同时以现有的普通卤磷酸钙荧光粉作为对照组,将各组制备得到的荧光灯进行性能测试以及寿命预估计算,实验测试时间为28天,结果如下表所示:项目光通量(lm/w)出光量下降(%)使用寿命延长(年)节约电量(%)实施例14540.002323.5实施例24580.001423.8实施例34560.002323.6对比例13420.018212.5对比例23500.015213.7对比例33230.026110.1对照组2280.084对照对照当前第1页12
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